医院病理科室内环境空气检测技术方案Word文档下载推荐.docx
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A.4采样仪器能够满足全工作日连续一次性采样时，空气中有害物质8小时时间加权平均浓度按式
（1）计算：
c·
v
TWA
＝
————
×
1000
……
（1）
F·
480
式中：
－
空气中有害物质8h时间加权平均浓度，mg/m3；
c
测得的样品溶液中有害物质的浓度，g/ml；
样品溶液的总体积，ml；
F－
采样流量，ml/min；
为时间加权平均容许浓度规定的以8h计，min。
A.5
采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时，可根据采样仪器的操作时间，在全工作日内进行2次或2次以上的采样。
空气中有害物质8小时时间加权平均浓度按式
（2）计算：
C1T1＋C2T2＋…＋CnTn
＝
——————————――
（2）
8
C1、C2、Cn
－测得空气中有害物质浓度，mg/m3；
T1、T2、Tn
劳动者在相应的有害物质浓度下的工作时,h；
８
时间加权平均容许浓度规定的8h。
B采用定点采样方法的采样
B.1
劳动者在一个工作地点工作时采样
可采用长时间采样方法或短时间采样方法采样。
B.1.1
用长时间采样方法的采样：
选定有代表性的、空气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样点；
将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带；
采样仪器能够满足全工作日连续一次性采样时，空气中有害物质8小时时间加权平均浓度按式
（1）计算；
采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时，可根据采样仪器的操作时间，在全工作日内进行2次或2次以上的采样，空气中有害物质8小时时间加权平均浓度按式
（2）计算。
B.1.2
用短时间采样方法的采样：
在空气中有害物质不同浓度的时段分别进行采样；
并记录每个时段劳动者的工作时间；
每次采样时间一般为15min；
空气中有害物质8小时时间加权平均浓度按式
（2）计算。
B.2
劳动者在一个以上工作地点工作或移动工作时采样
B.2.1
在劳动者的每个工作地点或移动范围内设立采样点，分别进行采样；
并记录每个采样点劳动者的工作时间；
B.2.2
在每个采样点，应在劳动者工作时，空气中有害物质浓度最高的时段进行采样；
B.2.3
B每次采样时间一般为15min；
B.2.5
采样附录表A（工作场所空气中有害物质定点采样记录表）
采样附录表B（工作场所空气中有害物质个体采样记录表）
7.3质量保证措施
3.1
气密性检查：
有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查
不得漏气
3.2
流量校准：
采样系统流量要能保持恒定．采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5％。
采样器流量校准：
在采样器正常使用状态下，用一级皂汁膜计较采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
3.3
空白检验：
在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样
并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
3.4
仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
3.5
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：
ToP
VO=V×
×
TPO
式中：
VO
——换算成标准状态下的采样体积，L；
V
——采样体积，L；
To
——标准状态的绝对温度，273K；
T
——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t
+
273）K；
PO
——标准状态下的大气压力，101.3kPa；
P
——采样时采样点的大气压力，kPa。
7.4甲醛样品的采集和检测
酚试剂分光光度法测甲醛含量
A试剂配备
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：
所用的试剂一般为分析纯。
A.1
吸收原液：
称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。
放入冰箱中保存，可稳定三天。
吸收液：
量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
1%的硫酸铁铵溶液：
称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。
A.4
碘溶液：
称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处储存。
1mol/L氢氧化钠溶液：
称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。
A.6
0.5mol/L硫酸溶液：
量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL。
A.7
硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）=0.1000mol/L）
A.8
0.5%淀粉溶液：
称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
A.9甲醛标准贮备溶液：
量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：
精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液（C（1/2I2）=0.1000mol/L）和15mL
1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。
加入20mL
0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V2），mL。
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积（V1），mL。
甲醛溶液的浓度用公式计算：
甲醛溶液浓度（mg/mL）
=（V1-V2）×
C1×
15/20
V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）；
V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）；
C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度（mol/L）；
15—甲醛的当量；
20—所取甲醛标准储备溶液的体积（mL）。
两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。
A.10甲醛标准溶液：
临用时将甲醛标准溶液用水稀释至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。
此溶液可稳定24h。
B仪器和设备
大型气泡采样管：
出气口内径为1nm，出气口至管底距离等于或小于5nm。
恒流采样器（双通道恒流大气采样泵WR-II）：
流量范围0-1L/min。
流量稳定可调，恒流误差小于±
5%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。
B.3
具塞比色管：
10mL
B.4
分光光度计：
在波长630nm测定吸光度。
C采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度（t，℃）和气压（p，KPa）。
采样后的样品在室温下应24h内分析。
D分析步骤
D.1标准曲线的绘制
取10mL
具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。
表1甲醛标准色列管
管号
1
2
3
4
5
6
7
8
标准溶液/mL
0.0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.50
2.00
吸收溶液/mL
5.00
4.90
4.80
4.60
4.40
4.20
4.00
3.50
3.00
甲醛含量/μg
0.00
各管中，加入0.4mL
1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿，在波长630nm
处，以水作为参比，测定各管溶液的吸光度。
以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘
制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc（μg/吸光度）。
D.2样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。
按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度，在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度。
E结果计算
E.1
结果计算
①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：
V
T
——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t
②空气中甲醛浓度按下面公式计算
（A-AO）BS
c=
VO
c——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
AO——试剂空白溶液的吸光度；
Bs
——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/吸光度；
V0
——标准状况下的采样体积，L。
F测量范围、干扰和排除
F.1测量范围：
用5mL样品溶液，本法则测定范围为0.1~1.5μg甲醛；
采样体积为10L时，可测浓度范围为0.01~0.15mg/m3。
F.2灵敏度：
本法灵敏度为2.80μg/吸光度。
F.3检测下限：
本法检出0.056ug甲醛。
F.4干扰和排除：
20μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。
二氧化硫共存时，使测定结果偏低，因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。
F.5再现性：
当样品中甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5mL时，重复测定的变异系数分别为5％、5％、3％。
F.6回收率：
当样品中甲醛含量0.4～1.0μg/5mL时，样品加标准样品的回收率为93％～101％。
7.5二甲苯样品的采集和检测
室内空气中二甲苯的检验方法（毛细管气相色谱法）
方法提要
相关标准和依据
本方法主要依据GB
11737-89
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。
原理：
空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。
干扰和排除：
空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。
空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。
空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。
B适用范围
测定范围：
采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，测定范围为0.05～10
mg/m3。
适用场所：
本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
B.3试剂和材料
B.3.1
苯：
色谱纯。
B.3.2二硫化碳：
分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
B.3.3
椰子壳活性炭：
20～40目，用于装活性炭采样管。
B.3.4
高纯氮：
99.999%。
C仪器和设备
活性炭采样管：
用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
空气采样器：
流量范围0.2～1L/min，流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
注射器：
1ml。
体积刻度误差应校正。
C.4
微量注射器：
1μl，10μl。
C.5
具塞刻度试管：
2ml。
C.6
气相色谱仪：
附氢火焰离子化检测器。
C.7
色谱柱：
0.53mm×
30mm宽径非极性石英毛细管柱。
D
采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。
采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。
样品可保存5天。
E
分析步骤
色谱分析条件：
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。
E.2
绘制标准曲线和测定计算因子：
在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
用标准溶液绘制标准曲线：
于5.0ml容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μl苯重0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。
临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的标准液。
取1μL标准液进样，测量保留时间及峰高。
每个浓度重复3次，取峰高的平均值。
分别以1μL苯的含量（μg/ml）为横坐标（μg），平均峰高为纵坐标（mm），绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs[μg/mm]作样品测定的计算因子。
E.3
样品分析：
将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇。
取1μl进样，用保留时间定性，峰高（mm）定量。
每个样品作三次分析，求峰高的平均值。
同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高（mm）。
F结果计算
F.1
将采样体积按式
（1）换算成标准状态下的采样体积
ToP
……
（1）
V0—换算成标准状态下的采样体积，L；
—采样体积，L；
T0—标准状态的绝对温度，273K；
—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；
P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；
—采样时采样点的大气压力，kPa
F.2
空气中苯浓度按式
（2）计算：
（h-h'
）·
BS
VO·
ES
—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；
h
—样品峰高的平均值，mm；
h'
—空白管的峰高，mm；
Bs—由6.2得到的计算因子，µ
g/mm；
Es—由实验确定的二硫化碳提取的效率；
V0—标准状况下采样体积，L。
G.8
方法特性
G.1
检测下限：
采样量为20L时，用1ml二硫化碳提取，进样1μl，检测下限为0.05mg/m3。
G.2
线性范围：
106。
G.3
精密度：
苯的浓度为8.78和21.9μg/ml的液体样品，重复测定的相对标准偏差7%和5%。
G.4
准确度：
对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95%，94%和91%。
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