塑料聚乙烯超高分子量聚乙烯高密度聚乙烯模塑片材要求和试验方法 编制说明.docx

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塑料聚乙烯超高分子量聚乙烯高密度聚乙烯模塑片材要求和试验方法编制说明

《塑料聚乙烯（超高分子量聚乙烯，高密度聚乙烯）模塑板材-要求和试验方法》国家标准

编制说明

（征求意见稿）

国家标准制定工作组

2019年5月

《塑料聚乙烯（超高分子量聚乙烯，高密度聚乙烯）

模塑板材要求和试验方法》国家标准编制说明

（征求意见稿）

一、工作简况

1、任务来源

根据国家标准化管理委员会“国标委综合[2013]90号”文件下达的2013年第二批国家标准制修订计划，项目号为20132610-T-607，标准制定项目名称为：

《塑料聚乙烯（超高分子量聚乙烯，高密度聚乙烯）模塑片材-要求和试验方法》。

负责起草单位为北京燕山石化高科技术有限公司（立项提报单位为中国石化齐鲁分公司研究院）。

本标准制定工作时间为2014年至2017年。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。

2、背景

随着高分子材料设计、合成、加工与应用技术的不断发展，塑料材料品种日益丰富，我国超高分子量聚乙烯及高密度聚乙烯模塑板材已被广泛应用于运输业的港口码头、电力、石油化工、钢构、煤炭、食品及传输等行业领域，板材主要用于生产护舷贴面板，码头防冲板，煤仓衬板，水泥仓板，超高分子聚乙烯异形件，超高分子聚乙烯托辊等。

国内原料主要来自燕山石化、上海联乐、扬子石化、辽阳石化、九江等，国外原料主要有TICONA、大韩油化、日本三井化学等。

国内生产聚乙烯板材的企业主要集中在山东宁津、德州和河南等地，企业年产量一般在2000万吨~4000万吨，较大规模的企业年产量在6000万吨，产量较低的小企业也比较多。

由于没有统一规范的国行标标准，各企业产品标准高低不一，因此质量也是参差不齐，并且随着其应用量的不断增长，这种混乱的局面会愈加严重，因此板材产品的质量控制就显得尤为重要，本标准通过规定了该产品的各项技术参数，可有效控制该类产品的质量。

另外，通过命名中注明原材料的方法，可清晰简明地区分出板材的原材料，有利于规范市场秩序，促进我国超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯板材产业的健康发展。

3、标准调研情况

工作组对国内外聚乙烯（超高分子量聚乙烯，高密度聚乙烯）板材相关标准进行了调研。

现行标准主要有：

1）GB/T32679-2016超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）树脂

2）GB/T21461.1-2008超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）树脂第1部分命名系统和分类基础

3）GB/T21461.2-2008超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）树脂第2部分试样制备和性能测定。

4）GB/T19701.1-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第1部分粉料

5）GB/T19701.1-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分模塑料

6）QB/T2668.1-2017超高分子量聚乙烯管材

7）HG/T5225-2017抗静电无卤阻燃超高分子量聚乙烯管材衬里专用料

8）DB41/T893-2014超高分子量聚乙烯板材

9）ISO15527-2018塑料聚乙烯（PE-UHMW、PE-HD）压模薄板材要求和试验方法

10）BSISO15527-2018  塑料聚乙烯（PE-UHMW,PE-HD）压模薄板材.试验方法和要求

11）DINENISO15527-2013塑料聚乙烯（超高分子量聚乙烯PE-UHMW、高密度聚乙烯PE-HD）压模薄板材.要求与试验方法

12）NFT54-426-2013  塑料-聚乙烯模压板（PE-UHMW，PE-HD）-要求和试验方法

13）NENENISO15527-2013  塑料-压缩-模压板材聚乙烯（PE-UHMW，PE-HD）-要求和试验方法

国外主要相关标准是ISO15527，BS标准采用是1999版的ISO15527，2013年版的DIN标准、NF标准以及NEN标准均采用ISO15527-2010，其技术内容与ISO标准一致。

此次标准修订工作应继续采用相应的ISO标准进行。

国内没有关于聚乙烯（超高分子量聚乙烯PE-UHMW、高密度聚乙烯PE-HD））的国家标准和行业标准，只有关于超高分子量聚乙烯PE-UHMW板材的地方标准DB41/T893-2014。

相关的企业标准近几年发布的较多，如山东鲍尔浦塑胶股份有限公司的Q/BEPJ005-2016。

与板材制备所用原料相关的标准有GB/T32679-2016，以及类似专用料的GB/T19701.1-2016系列标准。

GB/T19701-2016系列等同采用了ISO5834系列的标准。

由于板材比较关键的技术指标是磨耗性能，该性能测定在ISO15527-2010中作为规范性附录A给出，这部分内容我国已转化成SH/T1818-2017，而更新版ISO15527-2018中附录A的内容没有变化，因此本标准制定时直接引用了SH/T1818-2017。

ISO15527-2018中给出的板材主要物性力学指标见表1

表1物理力学性能

性能

单位

要求（平均值）

PE-UHMW

PE-HD

1.1组

1.2组

2.1组

3.1组

密度

g/cm3

0.920-0.945

0.920-0.945

0.945-0.960

0.940-0.965

磨损指数

--

70-<90

90-110

200-450

500-1000

拉伸屈服应力

MPa

≥17

≥17

≥19

≥19

拉伸屈服应变

%

≥8

≥8

≥8

≥8

拉伸弹性模量

MPa

≥500

≥600

≥800

≥700

双缺口冲击强度

kJ/m2

≥40

≥170

≥15

≥5

简支梁缺口冲击强度

kJ/m2

不断

不断

不断

≥9

熔体质量流动速率（MFR）190℃/5kg

g/10min

测不出

测不出

≤0.1

0.3-0.7

熔体质量流动速率（MFR）190℃/21.6kg

g/10min

测不出

测不出

≤3

7-20

4、主要工作过程

（1）标准计划下达后，由于中国石化超高分子量聚乙烯生产地域调整等原因，经归口单位同意，于2015年初负责起草单位由项目提报时的中国石化齐鲁分公司研究院变更为北京燕山石化高科技术有限责任公司。

负责起草单位牵头成立了标准制定工作组，翻译了ISO15527:

2010，进行了市场调研，根据我国市场上超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯原料和板材的生产状况，确定修改采用ISO15527：

2010制定我国国家标准。

在工作过程中，ISO11527-2010亦处于修订过程中，为此，标准起草组密切跟踪了ISO11527-2010修订变化，最终依据新版ISO11527-2018制定国家标准，同时根据中国国情，严格产品质量要求，增加了部分测试项目。

（2）2015年标准制定工作组联络了部分原料生产厂和板材生产厂等单位参加标准起草工作组，开始试验工作，并按照GB/T1.1要求编写了标准工作组草案。

（3）2016年5月20日在北京召开了《塑料聚乙烯（超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯PE-UHMW和PE-HD）片材》国家标准制定第一次工作会议，讨论ISO15527：

2010标准译文和标准工作组草案，会议要求在前期试验数据、试验项目和试验方法条件讨论基础上，继续进行试验验证工作。

板材生产厂家按照板材分类提供不同牌号、规格的板材尺寸和性能数据，试验项目为：

外观、尺寸、密度、磨损指数、拉伸屈服应力、拉伸屈服应变、拉伸弹性模量、简支梁冲击强度和熔体质量流动速率等。

（4）2017年4月18-19日，在承德召开了ISO11542.1《塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和挤出材料第1部分：

命名系统和分类基础》和ISO11542.2《塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和挤出材料第2部分：

试样制备和性能测定》工作启动会，会议期间工作组主要成员单位，根据ISO标准制定动态，进一步讨论了ISO15527《塑料聚乙烯（超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯PE-UHMW和PE-HD）片材》转化成我国国家标准的原则、试验项目和技术指标。

（5）2017年6月22日标准制定工作组在淄博召开了碰头会，讨论了标准文本草案和试验数据，在此基础上形成了标准征求意见草案。

（6）2017年10月，起草单位根据第一次工作会的要求，向工作组里的生产企业收集测试数据。

至10月底，原料生产企业中燕山石化和上海化工研究院返回了不同牌号的产品数据；板材生产企业中只有山东鲍尔浦按时返回了两个牌号的产品数据。

（7）2017年12月，工作组向归口单位提交标准征求意见稿草案等材料（按等同采用ISO），因数据不够充分，建议进一步做补充完善。

（8）2018年11月，工作组主要成员走访了山东板材生产地的主要企业，对聚乙烯板材主要是PE-UHMW类板材生产情况进行调研。

工作组根据调研情况，确定根据板材原料的黏数或MFR，将PE-UHMW板材由原来2档增加到4个档；后三档的分类与QB/T2668.1-2017超高分子量聚乙烯管材中的分类保持了统一。

PE-HD类板材的分档与ISO一致。

（9）2018年12月~2019年1月，起草工作组对收集的部分原料样品进行了集中测试，同时再次向板材企业收集产品数据。

截止3月初收集到鲍尔浦、大明和起源三家企业的板材产品数据。

修改完善标准草案稿编制说明及试验报告，并总结前期工作中存在的问题，准备再次召开工作会，协调下一步工作。

（10）2019年3月20日在北京召开了《聚乙烯（超高分子量聚乙烯，高密度聚乙烯）模塑板材要求和试验方法》国标制定工作会。

超高分子量聚乙烯树脂生产企业、板材生产企业、科研院所及第三方检测机构等16家单位的专家代表参加了会议。

会上讨论确定了国家标准征求意见稿文本和编制说明的主要技术内容，具体如下：

1）确定标准的适用范围，不适用于填料和增强材料的超高分子量聚乙烯和高密度聚乙烯，与采用标准ISO15527保持一致。

2）明确超高板材的分类，由国际标准中2档改为按树脂黏数范围从低到高分为四档；PE-HD分类按MFR由低到高分为两档。

3）草案稿中超高分子量聚乙烯板材的物理性能增加了熔体体积流动速率MVR（大口模）、简支梁双缺口冲击强度（-20℃）、负荷变形温度（0.45MPa）、摩擦系数、球压痕硬度等5项，删除了拉伸断裂应变、断裂应变保持率（氙灯老化1000h）、氧化诱导时间3项。

高密度聚乙烯板材的物理性能增加了负荷变形温度（0.45MPa）和球压痕硬度2项，删除了熔体质量流动速率MFR（190℃/21.6kg）、拉伸断裂应变、氧化诱导时间、断裂应变保持率（氙灯老化1000h）4项。

所增、减项目更有利于真实反映板材制品的应用需求特性。

4）对于与食品接触的板材制品，增加了卫生性要求。

会上还对下一步验证试验做出了安排：

各板材厂各自收集样品提供给上海化工研究院有限公司，进行MVR（大口模）（230℃/21.6kg）试验；提供给北京燕化高科公司进行拉伸屈服、拉伸模量、双缺口冲击强度、负荷变形温度等全性能试验。

关于磨损指数项目，上海化工研究院有限公司可提供标准样品，山东阳谷巨龙新型材料有限公司进行不同于标准条件的磨损指数试验验证。

如其他板材生产单位需要，可与上海化工研究院有限公司联系。

（11）工作会后起草单位收集样品，按会议要求安排试验，4月底完成试验数据的汇总。

标准起草组讨论试验数据，确定增加“灰分”测试项目以验证材料中是否含有填料，根据验证试验结果修改完善标准文本。

（12）4月中旬进行标准查新，ISO15527-2010更新为2018版，新旧版差异在按ISO的新编写要求，增加了术语和定义一章，其后各章节号随之更新，主要技术内容无实质性变化。

（13）5月初形成征求意见稿，提交归口单位。

根据技术归口单位的审查意见，对标准文本做了进一步修改完善。

考虑ISO15527中含有的生理学性能主要是一些特殊领域的应用，而这类专用材料已有相应的标准体系，如GB/T19701外科植入物超高分子量聚乙烯的系列标准等。

因此该文本中删掉了生理学性能要求，增加了卫生性的要求。

（14）修改完善后的文本再次提交归口单位，进行征求意见。

5、标准起草单位、主要起草人及其所做工作

本标准起草单位：

本标准主要起草人：

工作组各成员主要负责：

二、标准编制原则、确定标准主要内容的依据以及新旧国家标准水平对比

1、标准编制原则

本标准的编制原则是充分考虑我国国情，与国际先进水平接轨，修改采用ISO15527：

2018，保证本标准的先进性和可操作性。

在编写方面符合GB/T1.1《标准的结构和编写》、GB/T20000《标准化工作指南》和GB/T20001《标准编写规则》及其他相关标准的要求，并与我国有关的法律、法规和相关标准保持协调一致。

该标准是在当前市场需求的基础上制订的，以便能够最大程度地适应国内外市场的要求。

2、确定标准主要内容的依据

（1）本标准修改采用ISO15527:

2018“塑料-聚乙烯（PE-UHMW,PE-HD）模塑板材-要求和试验方法”，在规格尺寸和精度上与国际标准保持一致；

（2）本标准参照PE-UHMW原料命名系统和分类基础标准ISO/FDIS 21304-1:

2018（E）以及超高分子量聚乙烯管材标准QB/T2668.1-2017，修改了ISO15527标准中超高分子量聚乙烯板材的分档，由2档改为按树脂黏数范围从低到高分为4档；

（3）本标准物理性能中密度、拉伸屈服应力、拉伸屈服应变、拉伸弹性模量试验方法和技术指标与ISO15527：

2018相同；熔体质量流动速率试验方法和技术指标与ISO15527：

2018相同；磨损指数的试验方法我国已由ISO15527：

2010的附录转化成SH/T1818-2017，技术上与ISO相同。

其磨损指数的技术指标与ISO相比，分档不同，范围更宽；简支梁冲击强度的试验方法与ISO15527：

2018不同，其技术指标与ISO相比，范围基本相同，也是分档不同。

另外，根据板材的应用需求特性，增加了熔体体积流动速率MVR（大口模）、简支梁双缺口冲击强度（-20℃）、负荷变形温度（0.45MPa）、摩擦系数和球压痕硬度、灰分等指标要求。

（4）本标准增加了代号和缩略语、检验规则、包装运输和贮存，并将命名调整至第4章，以符合我国标准编写习惯。

三、主要试验（或验证）情况分析

1、板材尺寸

经板材生产厂检测，厚度、长度、宽度、矩形形状尺寸（对角线长度之差）和公差可满足标准要求。

见试验报告附表1—附表5。

2、板材性能

按照国家标准和行业标准试验方法对各项物理性能进行了试验验证，ISO15527：

2018规定了板材试样取样方法、试样状态调节条件和试验的标准环境，按照对应的国标测试方法对ISO15527原有的指标和增加项目及物理性能指标进行了试验验证。

试验结果表明，各项性能指标可较好地反映板材的性能。

确定修改采用ISO15527：

2018，测试方法和试验条件分别为：

（1）密度

按GB/T1033.1或GB/T1033.2测试，仲裁方法为GB/T1033.2-2010。

从板材厂家提供的密度结果，能够符合ISO规定的范围；对收集到的板材进行验证试验的结果看，在该标准规定范围内的板材料，即使是带颜色的如黄色和黑色板材，其密度能够符合ISO规定的范围；而含了填料的板材如6#样品，其密度不在该范围内。

因此，密度范围与ISO一致，为0.920~0.960g/cm3

（2）磨损指数

磨损指数试样制备及性能测定按SH/T1818-2017进行。

所验证的五种超高板材的磨损指数测试结果为95%-138%。

ISO15527中超高板材高分子量的磨损指数为70%-<90%，低分子量的磨损指数为90%-110%。

本次制定的标准中按树脂黏数分档的板材分子量范围增宽，参照验证试验数据，将四档超高板材的磨损指数分别确定为小于≤150%、≤140%、≤130%和≤110%。

ISO15527中两档PE-HD板材高分子量的磨损指数为200%-450%，低分子量的磨耗指数500%-1000%，而验证试验得到的数据没有这样高的磨损量，PE-HD树脂的MFR（190℃/5kg）为0.06的试样磨损指数是225%，PE-HD板材的MFR（190℃/5kg）为0.37的试样磨损指数是262%，但考虑验证样品的数量少，不完全具有代表性，仍采用ISO的磨损指数指标。

（3）拉伸屈服应力和拉伸屈服应变

拉伸屈服应力和拉伸屈服应变按GB/T1040.2-2006进行，在板材每个方向上至少取5个1B型试样进行测试，试验速度为50mm/min±5mm/min。

所验证的五种超高板材的拉伸屈服应力结果为19.8MPa~24.2MPa，拉伸屈服应变结果为10.3%~15.9%，二者均能够满足ISO15527要求；HDPE板材的拉伸屈服应力结果为19.9MPa~28.3MPa，拉伸屈服应变结果为8.07%~11.0%，也能够满足原ISO要求。

因此该项指标采用了ISO15527的要求。

（4）拉伸弹性模量

拉伸弹性模量按GB/T1040.2-2006进行，在板材每个方向上至少取5个1B型试样进行测试，试验速度为1mm/min±0.2mm/min。

所验证的五个超高样品的拉伸模量测定结果为730MPa~1080MPa，两个HDPE样品的测定结果为930MPa~1440MPa，均远高于ISO15527的拉伸模量指标要求。

两个黑色板材样品的拉伸模量均高于纯PE-UHMW或PE-HD树脂的常规模量范围，不排除拉伸模量较高是可能有微量填料的原因。

因此该项指标也采用了ISO15527的要求。

（5）简支梁双缺口冲击强度

按GB/T21461.2测试试样的简支梁双缺口冲击强度，验证了常温冲击和低温-20℃冲击。

对PE-UHMW板材常温冲击结果在58~130kJ/m2，低温-20℃冲击结果在41~120kJ/m2，ISO15527常温下大于40kJ/m2的指标可以满足，只是随着分子量的增大，冲击强度不是线性增大，而是呈现先增再降的趋势，根据所验证结果，确定四个档的常温双缺口冲击指标依次为≥80kJ/m2、≥90kJ/m2、≥110kJ/m2和50kJ/m2。

验证的PE-HD板材常温双缺口冲击强度为20kJ/m2，远高于ISO15527中该档≥5kJ/m2的指标，确定PE-HD两个档的指标与ISO指标一致。

考虑超高板材有低温应用的情况，验证了其低温冲击性能，结果表明，对于纯树脂板材，-20℃冲击强度结果比常温冲击结果并无明显降低，有的甚至还高出常温值，但两个黑色样品，低温比常温降低较多。

因此，这项性能在一定范围内也存在辨别板材是否是纯树脂制备的作用。

本标准将低温-20℃冲击强度的指标确定为比常温值低约10%。

（6）简支梁单缺口冲击强度

按照GB/T1043.1的1eA方法测试简支梁单缺口冲击强度。

验证数据表明，所有板材样品的简支梁单缺口冲击强度结果断裂类型按照GB/T1043.1的描述是“部分破坏”。

ISO15527给出的冲击类型结果是“nobreaks”，“nobreaks”在ASTM4020“超高分子量聚乙烯模塑和挤出材料规范”中定义为“未完全破坏成两块”，在GB/T1043.1采标标准ISO179-1中“non-break”描述为仅弯曲兼应力发白的未断裂，二者的含义不统一，本标准采用GB/T1043.1的描述“部分破坏”，但不给出具体的部分破坏数值。

（7）熔体流动速率和大口模熔体体积流动速率

根据GB/T3682.1测定HDPE的熔体质量流动速率；根据该标准的附录A测定PE-UHMW的大口模熔体体积流动速率。

验证试验中五个超高板材样品用GB/T3682.1标配口模测不出。

3#样品用大口模测MVR值为0.21，建议大口模指标采用“报告值”。

两个HDPE板材样品的MFR，一个为0.37，,属于ISO15527规定的PE-HD3.1档，另一个样品的MFR（190℃、5kg）值为3.67，但该样品密度超出指标范围。

不做考虑。

（8）负荷变形温度

负荷变形温度是增加测试项目，对于五个超高验证样品，测试得到的结果范围为60℃~81℃，推荐该项指标大于55℃；对两个PE-HD验证样品，测试得到的结果范围为51℃~78℃，推荐该项指标大于45℃。

（9）球压痕硬度

该项为超高分子量聚乙烯板材的新增检测项目，按GB/T3396.1进行测试，5个超高板材样品的验证结果在32~41，与分子量大小无显著相关性，建议“报告值”，或根据相关方要求确定是否予以报告。

（10）摩擦系数

该项为新增项目，按GB/T3960-2016进行测试。

结果范围见试验报告，建议“报告值”，或根据相关方要求确定是否予以报告。

（11）灰分

该项为新增项目，按GB/T9345.1-2008方法A试验规定测试。

验证结果中除了密度超范围的1个PE-D样品，其他样品的灰分最高值不大于0.05%。

3、经验证试验结果数据分析，确定板材的物理力学性能

PE-UHMW板材的物理力学性能要求见表2。

表2PE-UHMW板材物理力学性能

序号

性能

单位

要求

试验方法

I

Ⅱ

Ⅲ

IV

2.

密度

g/cm3

0.920-0.945

GB/T1033.1、GB/T1033.2

3.

磨损指数

%

≤150

≤130

≤120

≤100

SH/T1818

4.

拉伸屈服应力

MPa

≥17

≥17

≥17

≥17

GB/T1040.2

5.

拉伸屈服应变

%

≥8

≥8

≥8

≥8

6.

拉伸弹性模量

MPa

≥500

≥600

≥600

≥600

7.

简支梁双缺口冲击强度（23℃）

kJ/m2

≥40

≥60

≥90

≥120

GB/T21461.2

附录B

8.

简支梁双缺口冲击强度（-20℃）

kJ/m2

≥40

≥60

≥90

≥120

GB/T21461.2附录B

9.

简支梁缺口冲击强度

kJ/m2

部分断裂

部分断裂

部分断裂

部分断裂

GB/T1043.1

10.

MVR（大口模），230℃/21.6kg

cm3/10min

≤0.6

≤0.2

测不出

测不出

本标准8.6

11.

负荷变形温度（0.45Mp）

℃

≥55

≥55

≥55

≥55

GB/T1634.2

12.

摩擦系数

-

报告值

报告值

报告值

报告值

GB/T3960

13.

球压痕硬度

-

报告值

报告值

报告值

报告值

GB/T3396.1

14.

灰分

%

<0.05

<0.05

<0.05

<0.05

GB/T9345.1

PE-HD板材的物理力学性能要求见表3。

表3PE-HD板材物理力学性能

序号

性能

单位

要求

试验方法

PE-HD

I

Ⅱ

1.

密度

g/cm3

0.945-0.960

0.940-0.965

GB/T1033.1、GB/T1033.2

2.

磨损指数

%

200-250

250-500

SH/T1