仪器分析期末试题及答案.docx
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仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案
【篇一：
仪器分析化学期末考试试题及答案】
）
一、填空题（20分，每空1分）
1.常用的原子化方法分为和。
2.紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3.h2o的振动自由度是，在ir图上出现
4.气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5.原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。
6.原子吸收分析中的干扰主要有，，，
7.以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。
二、选择题（40分，每题2分）
1.水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动（c）
（a）2个，不对称伸缩（b）4个，弯曲（c）3个，不对称伸缩（d）2个，对称伸缩
2.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（b）
（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源
3.原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（c）
（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度
4.反应色谱柱柱型特性的参数是（d）
（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值
5.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（a）
（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是
6.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?
／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（a）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定
7.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（c）
（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料
8.在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）
（a）吸光度a=0.70～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10%～80%时，误差最小
（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小
9.下列分子中，不能产生红外吸收的是（d）
（a）co（b）h2o（c）so2（d）h2
10.某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的
吸收带，则该化合物最可能是（c）
（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮
定终点为（c）
12.原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）
（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间
（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞
13.根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c）
（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长
14.下列化合物中含有n→?
*，?
→?
*，?
→?
*跃迁的化合物是（b）
（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯
15.clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（b）
（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应
16.下列参数中，会引起分配系数变化的是（b）
（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小
17.不能被氢火焰检测器检测的组分是：
（a）
（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物
18.不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（d）
（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长
19.电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）
（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制
出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大
20.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（c）
（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外
三、简答题（20分，每题5分）
1.原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？
其主要作用是什么？
2.控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？
3.请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
4.在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？
1.答：
原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测。
2.答：
控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方
法。
而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％的电流效率进行电解，使在电解中产
生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量
点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。
3.答：
在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：
极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。
极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰。
在反相色谱中组分的出峰次序为：
极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后
出峰。
而极性强的组分在流动相中的溶解度大，k值小，所以先出峰。
4.答：
因为汞微电极具有如下一些优点：
a）滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。
b）汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法
测定。
c）氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2v，即使在酸性溶液中，
氢波也不产生干扰。
d）滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。
四、计算题（12分，每题6分）
1.已知物质a和b在一根30.00cm长的柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min。
不被保留组分通过该柱的时间为1.30min。
峰底宽度分别为1.11min和1.21min，计算：
（1）柱的分离度；
（2）柱的平均塔板数；
（3）达到1.5分离度所需的柱长度。
解：
（1）柱的分离度r=2（17.63-16.40）/（1.11+1.21）=1.06
（2）柱的平均塔板数
n=16（16.40/1.11）2=3493n=16（17.63/1.21）2=3397
n平均=（3493+3397）/2=3445
（3）达到1.5分离度所需的柱长度r1/r2=（n1/n2）1/2
n2=3445（1.5/1.06）2=6898l=nh=6898?
（300/3445）=60cm
2.将cl-选择电极和饱和甘汞电极放入0.0010mol?
l-1的cl-溶液中，25℃时测得电动势为
0.200v。
用同样的两个电极，放入未知的cl-溶液中，测得电动势为0.318v。
计算未知液
中cl-的浓度。
（假定两个溶液的离子强度接近，cl电极作正极）
解：
根据ph计算公式
pcx?
pcs?
ex?
es0.318?
0.200?
3.0?
?
5.00.059/n0.059
五、推断题（8分）
某化合物的分子式为c8h7n，试根据其红外光谱图，推测其结构。
h3ccn
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（b）
一、填空题（20分，每空1分）
1.原子吸收分光光度计主要由及检测显示系统四个部分组成。
2.ph玻璃电极属于电极，氟电极属于电极。
3.常用的原子化方法分为和。
4.在进行光谱定性分析时，夹缝宽度宜，原因是而在定量分析是，夹缝宽度宜__大__，原因是_提高谱线强度_______。
5.当羰基邻位连有电负性大的原子或吸电子基团时，由于诱导效应使特征频率小。
随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应越强，吸收峰向小波数移动的程度越显著。
6.紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
7.h2o的振动自由度是，在ir图上出现
二、选择题（40分，每题2分）
1.下列分子中，不能产生红外吸收的是：
（d）
（a）co（b）h2o（c）so2（d）h2
2.丙酮的紫外吸收光谱中，对于吸收波长最大的那个吸收峰，在下列四种溶剂中吸收波长最短的是（d）
（a）环己烷（b）氯仿（c）甲醇（d）水
3.某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（c）
（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮
4.原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）
（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间
（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞
5.在原子吸收光谱中，对于碱金属元素，可选用（b）
（a）化学计量火焰（b）贫燃火焰（c）电火花（d）富燃火焰
7.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（c）
（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外
8.衡量色谱柱效能的指标是：
（c）
（a）相对保留值（b）分离度（c）塔板数（d）分配系数
【篇二：
《仪器分析》试卷及答案】
比k表示ms/mm，待分离组分的k值越小，其保留值越小。
各组分的k值相差越大，越易分离。
2、在毛细管电泳中，带电粒子所受的驱动力有电泳力和电渗力。
对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向相反。
3、分配系数k表示cs/cl，待分离组分的k值越大，其保留值越长。
各组分的k值相差越大，越易分离。
4、高效液相色谱仪一般由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测与记录系统等部分组成。
5、氢焰检测器是质量型检测器，对有机化合物有很高的灵敏度。
6、在毛细管电泳中，带电粒子所受的驱动力有电泳力和电渗力。
对于阳离子，两者的方向相同；对于阴离子，两者的方向相反。
7、火焰光度检测器属于质量型检测器；它的选择性是指它只对含硫含磷化合物有响应。
8、气相色谱仪由载气系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温控系统等部分组成。
9、高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者改变的是流动相的组成与极性，后者改变的是温度。
10、利用保留值定性是色谱定性分析的最基本方法。
它反映了各组分在两相间的分配情况，它由色谱过程中的热力学因素所控制。
11、分离任意两组分的先决条件是系数（k）或分配比（k）不相等。
12、热导池检测器是浓度型检测器，对所有化合物都有响应，是通用型检测器。
13、高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，14、火焰光度检测器属于质量型检测器；它的选择性是指它只对含硫含磷化合物有响应。
15、电子捕获检测器属于浓度型检测器；它的选择性是指它只对具有电负性的物质有响应。
16、热导检测器是浓度型检测器，对无机有机化合物都有响应。
17、使用玻璃电极前需要浸泡24h，主要目的是使不对称电位值固定。
实际测定ph时，需要用标准缓冲溶液校正，其目的是消除不对称电位和液接电位。
18、离子选择性电极是膜对各种离子有选择性的电位响应作为指示电极的。
它与金属基电极的区别在于电极的薄膜不给出也不得到电子，而是选择性地让一些离子渗透，同时也包含离子交换过程。
19、离子选择性电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，其目的是为了避免记忆效应或迟滞效应
20、玻璃电极由于薄膜内、外两个表面的状况不同，如含钠量、张力以及外表面的机械和化学损伤程度等不同而产生的电位差叫做不对称电位，在使用前需在去离子水中浸泡24h以上，是为了使不对称电位处于稳定值。
21、玻璃电极在高酸度（ph＜1）下使用产生的误差称为酸差，使测定的ph值偏高；较璃电极在碱度过高（ph＞9）下使用产生的误差称为碱差或钠差，使测定的ph值偏低。
22、一玻璃电极对na+的选择性系数kh+,na+＝10-11，则表示na＋的活度等于h＋的活度的1011倍时，na+、h+产生的电位相等。
23、用离子选择电极以一次标准加入法进行定量分析时，要求加入的标准溶液浓度要高，体积要小，这样可以保持待测溶液的总离子强度基本不变化。
24、若标准缓冲溶液和待测溶液的ph值、电池电动势分别为phs、es和phx、ex，则根据ph值的实用定义phx＝ph＋（e－选用ph使与待测溶液，另外在测定过程中要尽可能保持温度恒定。
25、库仑滴定法分为动态库仑滴定法
26、极谱定性分析的依据是e1/2，定性分析的依据是极限电流。
27、ise由离子交换膜（敏感膜）、内参比电极和内参比溶液等组成。
28、在电位分析中，ki称之为选择性系数，ki越大，表明电极的选择性越差，通常ki＜1。
29、电解分析和库仑分析都不需要基准物质或标准溶液。
库仑分析是测定电解过程中消耗的电量，可用于痕量分析。
30、极限电流与残余电流的差值称为扩散电流，它与溶液中被测离子浓度成正比，是极谱定量分析的基础。
31、溶出伏安法包含电解富集和反向溶出两个过程
32、使用玻璃电极前需要浸泡24h，主要目的是使不对称电位值固定。
实际测定ph时，需要用标准缓冲溶液校正，其目的是消除不对称电位和液接电位。
33、库仑分析法分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑分析法二类。
34、极谱定性分析的依据是e1/2，定性分析的依据是极限电流。
35、玻璃电极的内参比电极为ag-agcl电极，电极管内为浓度一定的hcl。
36、在电位分析中，ki称之为选择性系数，ki越小，表明电极的选择性越高，通常ki＜1。
37、随着电解的进行，阴极电位不断变负，阳极电位不断变正，要使电流保持恒定，必须不断增大外加电压。
38、极限电流与残余电流的差值称为扩散电流，它与溶液中被测离子浓度成正比，是极谱定量分析的基础。
39、溶出伏安法包含电解富集和反向溶出两个过程
40、电位分析中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的有甘汞电极、ag-agcl电极。
41、无论是原电池还是电解池，发生氧化反应的电极都称为阳极，发生还原反应的电极都称为阴极。
42、在电位分析中，若被分析离子为i，干扰离子为j，两种离子带的电荷相等，当ai=100aj时j离子产生的电位与i离子产生的43、滴汞电极的面积很小，电解时电流密度很大，很容易发生浓差极化，是极谱分析的工作电极。
44、溶出伏安法实质上是电解法和极谱法结合。
45、溶出伏安法，包括两个过程；
（1）电解富集，
（2）反向溶出。
46、极谱定性分析的依据是半波电位，定量分析的依据是极限扩散电流。
47、ki,j为电极的离子选择性系数，ki,j
的值＜1，ki,j值越小，表明电极的选择性越高。
48、在一定实验条件下，扩散电流与汞柱高度的平方根成正比，因此在实际测定中，应保持汞柱高度不变。
49、电位分析中，电位保持恒定的电极称为参比电极，常用的有饱和甘汞电极、
50、单扫描极谱法是在da／dt变化较小的滴汞生长后期，快速施加极化电压的，因此有利于减小因滴汞电极面积变化而引起的充电（电容）电流，也有利于加速分析速度。
51、膜电极除晶体膜和非晶体膜电极外，还有流动载体膜电极（液膜电极）、敏化电极。
52、离子选择电极的选择系数ki主要用来估算干扰离子的误差；干扰离子产生的相zi/zj。
53控制电位库仑分析法和恒电流库仑分析法二类。
54、滴汞电极的滴汞面积很小，电解时电流密度很大，很容易发生浓差极化，是极谱分析的工作电极。
55、循环伏安法中，若还原波和氧化波是呈对称的，则可证明此反应是可逆的。
56、红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
57、原子线的自然宽度是由激发态原子的寿命引起的。
58、分子磷光是指激发态分子在第一电子激发态的最低振动能级，经系间窜越转移到激发三重态的最低振动能级，最后跃迁至基态发出的光辐射。
60、原子发射光谱仪一般由激发光源、分光系统、检测系统和记录系统等部分组成。
61、分子振动显示红外活性是指分子振动引起分子的偶极矩变化，分子振动显示拉曼活性分子振动引起分子的极化率变化。
62、正常情况下，原子线的宽度主要是由原子热运动决定的。
63、二极管阵列检测器属于溶质型检测器；它只对能吸收可见紫外光的化合物有响应。
64、原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统和记录系统等部分组成。
65、燃助比为1的火焰称为化学计量火焰，适用于多种元素测定。
66、在分子振动过程中，化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。
67、在红外光谱中，将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性，相反则称为非红外活性。
一般来说，前者在红外光谱图上有吸收峰。
68、原子吸收线的宽度主要是由原子热运动（或多普勒变宽）引起的。
69、原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的，但两者本质的区别是前者产生吸收的是原子，后者产生吸收的是分子，前者使用的是锐线光源，后者使用的是连续光源。
前者的单色器在产生吸收之后，后者的单色器放在吸收之前。
71、分子荧光是由于分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁至激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级，然后跃回基态的各个振动能级，并产生光辐射。
72、分子磷光是指激发态分子在第一电子激发态的最低振动能级，经系间窜越转移到激发三重态的最低振动能级，最后跃迁至基态发出的光辐射。
73、紫外光谱仪一般由光源、单色成。
75、分子的弯曲振动是指使化学键的键角发生周期性变化而键长不变的振动，包括剪式振动、平面摇摆振动、非平面摇摆振动及扭曲振动。
76、在1hnmr谱图中，由的数目可确定化合物中不同种类质子的数目，由积分线高度可算出各种类氢核的数目，由共振峰裂分蜂数目可确定相邻质子数。
77、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的最高质量区，它是由分子失去一个电子生成的，故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。
78、化合物ch3ch2i的核磁共振谱中，-ch3是三重峰，-ch2-是四重峰，峰面积比为3：
2。
79、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的最高质量区区，它是由分子失去一个电子生成的，故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。
80、在ch3cho分子的核磁共振谱中，有2组峰，-ch3是二重峰，cho是四重峰。
81、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区，计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比，根据拜诺表可确定化合物的可能分子式。
82、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的最高质量区区，它是由分子失去一个电子生成的，故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。
作用，核外电子云密度越大，质子的共振吸收峰向高场移动。
84、在核磁共振谱中，把具有相同的化学位移和相同偶合常数的核称为磁等价核。
85、除同位素离子峰外，分子离子峰位于质谱图的最高质量区，它是分子失去一个电子生成的，故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。
它的相对强度与分子的结构及离子源的轰击能量有关。
86、磁等价是指分子中的一组氢核，其化学位移相同，且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同。
87、质谱仪中，将样品分子电离的部件称为离子源，将不同质荷比的离子分离的部件称为质量分析器。
88、在ch3cho分子的核磁共振谱中，有2组峰，-ch3是二重峰，cho是四重峰。
89、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区，计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比，根据拜诺表可确定化合物的可能分子式。
90、核磁共振波谱中化学位移的标准物质是tms，它的化学性能稳定，分子中的12个h核相同，谱图上只产生处于高场的一个单峰。
91、同位素离子峰位于质谱图的最高质量区，计算同位素离子峰与分子离子峰的强度比，根据拜诺表可确定化合物的可能分子式。
三、问答题
1、色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?
答：
可说明
（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。
（2）根据峰的保留值进行定性分析。
（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。
（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。
（5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。
2、色谱定性分析的依据是什么？
在色谱定量分析中为什么要用定量校正因子？
常用的色谱定量分析方法有哪些？
答：
在一定色谱条件下保留值是特征的，这就是色谱定性的依据。
当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一个检测器进行测定时，所得的峰面积却常不相同。
也就是说，在同一类型的检测器上，重量或浓度相同的不同物质，在同一条件下，产生的信号是不一样的（得到的色谱峰面积却常常不同）；在不同类型的检测器上，同一种物质产生的信号也是不一样的。
因此，不能直接利用峰面积计算物质的含量。
为了使峰面积能真实地反映出物质的质量，就要对峰面积进行校正，即要用定量校正因子。
常用的色谱定量方法有：
归一化法、内标法、外标法。
3、（7分）何谓梯度淋洗，适用于哪些样品的分析？
与程序升温有什么不同？
答：
梯度淋洗就是在分离过程中，让流动相的组成、极性和ph等按一定程序连续变化（1.5分）。
样品中各组分能在最佳的k下出峰。
使保留时间短、拥挤甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离（2分），特别适合样品中组分的k范围很宽的复杂样品的分析（1分）。
梯度淋洗十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。
不同的是程序升温是通过程序改变温度，而液相色谱是通过改变流动相的组成、极性和ph达到改变k的目的（1.5分）。
5、柱温对气相色谱分析有何影响？
如何
选择柱温？
答：
柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高，低沸点组分峰易产生重叠。
柱温下降，分离度增加，分析时间延长。
柱温选择首先应使柱温控制在固定液最高和最低使用温度范围之间。
一般选择接近或略低于平均沸点时的温度。
在满足分离度要求下，提高柱温有利于缩短分析时间、提高分析效率。
对于组分复杂、沸程宽的样品，可采用程序升温。
6、什么是指示电极及参比电极？
答：
指示电极：
用来指示溶液中离子活度变化的电极
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