高考化学实验复习资料.docx
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高考化学实验复习资料
高考化学实验复习
（2013大纲卷）10、下列操作不能达到目的的是
选项
目的
操作
A.
配制100mL1.0mol/LCuSO4溶液
将25gCuSO4·5H20溶于100mL蒸馏水中
B.
除去KNO3中少量NaCl
将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤
C.
在溶液中将MnO4－完全转化为Mn2＋
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失
D.
确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3
取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊
（2013福建卷）10.下列有关试验的做法不正确的是
A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出
B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C.配置0.1000mol·L-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D．检验NH4+时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
（2013江苏卷）5.用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。
下列图示对应的操作规范的是
A.称量B.溶解C.转移D.定容
（2013江苏卷）13.下列依据相关实验得出的结论正确的是
A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液
B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液
C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯
D.向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含
Fe2＋
（2013海南卷）6．下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是
A．a-b-c-d-e-e-f-g-hB.a-e-d-c-b-h-i-g
C．a-d-e-c-b-h-i-gD.a-c-b-d-e-h-i-f
（2013海南卷）7．下列鉴别方法不可行的是
A．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯
B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳
C．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯
D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷
（2013海南卷）11．下列关于仪器使用的说法正确的是
A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗
B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热
C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口
D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
[2013高考∙重庆卷∙4]按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
下列说法错误的是
A．步骤
（1）需要过滤装置B．步骤
（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚D．步骤（4）需要蒸馏装置
（2013上海卷）14.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。
关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是
A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小
B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大
C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小
D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大
（2013山东卷）11．利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是
实验器材（省略夹持装置）
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
硫酸铜溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体氯化钠配制0.5mol/L的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI
（2013安徽卷）8.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
选项
a中的物质
b中的物质
c中收集的气体
d中的物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
浓硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
H2O
D
浓盐酸
MnO2
Cl2
NaOH溶液
（2013广东卷）23．下列实验的现象与对应结论均正确的是
选项
操作
现象
结论
A
将浓硫酸滴到蔗糖表面
固体变黑膨胀
浓硫酸有脱水性和强氧化性
B
常温下将Al片放入浓硝酸中
无明显变化
Al与浓硝酸不反应
C
将一小块Na放入无水乙醇中
产生气泡
Na能置换出醇羟基中的氢
D
将水蒸气通过灼热的铁粉
粉末变红
铁与水在高温下发生反应
（2013北京卷）12.用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是
（2013全国新课标卷1）13、下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3中混杂的NaCl
重结晶
氯化钠在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
（2013天津卷）4、下列实验误差分析错误的是
A、用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小
B、用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C、滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D、测定中和反应的应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
（2013浙江卷）13、现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁）的复合剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：
已知：
控制溶液pH=4时，Fe（OH）3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。
该同学得出的结论正确的是
A．根据现象1可推出该试液中含有Na+
B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+
D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+
（2013全国新课标卷2）26.（15）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/（g·cm-3）
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由
。
（2）加入沸石的作用是。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。
a.润湿b.干燥c.检漏d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是。
（7）本实验中，正丁醛的产率为%。
解析：
以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。
涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、分液操作、分层
分析、原因分析和产率计算。
（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。
（2）沸石的作用是防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。
（3）B仪器是分液漏斗，D仪器是直形冷凝管。
（4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。
（5）因为正丁醛的密度是0.8017g·cm-3，比水轻，水层在下层。
（6）反应温度应保持在90～95℃，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。
（7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：
4.0g×7274＝3.9g，实际产量是2.0g,产率为：
2.03.9×100%=51.3%。
（2013北京卷）28.（15分）
某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：
操作
现象
取4g漂粉精固体，加入100mL水
部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝（约为12），后褪色
液面上方出现白雾；
稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是。
（2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是。
（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。
推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：
a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。
①实验a目的是。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是。
（4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：
随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。
通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是。
（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。
①向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。
取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。
则沉淀X中含有的物质是。
②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因：
。
（2013天津卷）9、FeCl3在现代工业生产中应用广泛。
某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
I.经查阅资料得知：
无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。
他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：
①检查装置的气密性；
②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成
④……
⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封
请回答下列问题：
装置A中反应的化学方程式为_____________________________________。
第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。
要使沉积得FeCl3进入收集器，第④步操作是_______________________________________________。
操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）_________________________。
装置B中的冷水浴的作用为__________________；装置C的名称为__________________；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：
___________。
在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂。
II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。
FeCl3与H2S反应的离子方程式为___________________________________________________。
电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为___________________________________。
综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
①H2S的原子利用率100%；②____________________________________________________________。
（2013全国新课标卷1）26.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度
沸点
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90oC。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
（1）装置b的名称是_______________
（2）加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是____________（填正确答案标号）。
A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。
（4）分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。
在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。
（6）在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________（填正确答案标号）。
A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.环形冷凝管E.接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是_________（填正确答案标号）。
A.41%B.50%C.61%D.70%
（2013山东卷）30．（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下
有关性质如下表
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
-23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是，装置E中的试剂是。
反应开始前依次进行如下操作：
①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。
正确的顺序为（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。
（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+TiOSO4（aq）+2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+2H2O（l）
H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
钛铁矿硫酸钛铁矿硫酸
硫酸硫酸硫酸硫酸―――→冷却70℃钛液I70℃钛液I
钛液I钛液I
试剂A钛液I试剂A钛液I钛液I钛液I结晶
FeSO4·7H2O钛液II水解、过滤水解、过滤
①酸洗②水洗①酸洗②水洗①酸洗②水洗――――――→干燥、煅烧――――――→TiO2――――――→TiO2
①试剂A为。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是（填化学式）。
（2013安徽卷）27.（13分）
二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物。
平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物质）。
某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
（1）洗涤滤渣A的目的是为了去除（填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是。
（2）第②步反应的离子方程式是，滤渣B的主要成分是。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP（填“能”或“不能”）与水互溶。
实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的Ce（OH）4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Cs3＋）,消耗25.00mL标准溶液，该产品中Ce（OH）4的质量分数为。
（2013安徽卷）28.（14分）
某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。
光照下，草酸（H2C2O4）能将其中的Cr2O72－转化为Cr3＋。
某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe（SO4）2·24H2O]即可对该反应堆起催化作用。
为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。
测得实验①和②溶液中的Cr2O72－浓度随时间变化关系如图所示。
（2）上述反应后草酸被氧化为（填化学式）。
（3）实验①和②的结果表明；实验①中0～t1时间段反应速率
（Cr3＋）＝_________________
mol·L－1·min－1（用代数式表示）。
（4）该课题组队铁明矾[Al2Fe（SO4）2·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：
Fe2＋起催化作用；
假设二：
；
假设三：
；
…………
（5）请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2（SO4）3·24H2O、Al2（SO4）3等。
溶液中Cr2O72－的浓度可用仪器测定）
实验方案（不要求写具体操作过程）
预期实验结果和结论
（2013四川卷）9.为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。
为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。
可选用的试剂：
KSCN溶液、K3[Fe（CN）6]溶液、氯水。
（1）请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
①
存在Fe3+
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入②，振荡
③
存在Fe2+
【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe2+。
Ⅱ.AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。
当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
（2）装置B的作用是。
（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是。
（4）【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：
ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是①（填实验编号）。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有②。
（2013上海卷）七、（本题共12分）
溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。
实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：
完成下列填空：
35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、。
36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。
步骤Ⅱ加入的试剂a是，控制溶液的pH约为8.0的目的是、。
37.试剂b是，步骤Ⅳ的目的是。
38.步骤Ⅴ所含的操作依次是、。
39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④；⑤称量。
若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为（保留两位小数）。
若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是。
[2013高考∙重庆卷∙9]（15分）某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响（固定装置略）
题9图
（1）MgCO3的分解产物为。
（2）装置C的作用是，处理尾气的方法为。
（3）将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物）。
两组分别用产物进行以下实验：
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入盐酸
溶解，无气泡
溶解，有气泡
2
取步骤1中溶液，滴加K3[Fe（CN）6]溶液
蓝色沉淀
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液
变红
无现象
4
取步骤3溶液中滴加新制氯水
红色褪去
先变红，后褪色
①乙组得到的黑色粉末是。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为，溶液褪色可能的原因及其验证方法为。
④从实验安全考虑，题9图装置可采取的改进措施是。
17．（9分）
BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：
①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；
②过滤并洗涤沉淀；
③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。
回答下列问题：
（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是。
（2）计算BaCl2·xH2O中的x=（要求写出计算过程）。
（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果（填“偏低”、“偏高”或“不变”）。
（2013浙江卷）28、利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。
制备流程图如下：
已知：
Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。
请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有___。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是___________。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_______________。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？
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