聚合物研究方法考试整理.docx

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聚合物研究方法考试整理

一、红外光谱

1、红外应用：

对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。

在鉴定聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置、侧链结构以及老化和降解机理的研究中已得到广泛的应用。

对高分子材料、黏合剂及涂料等组分的定性定量分析，红外光谱也是一种十分有效的手段。

2、红外光谱的特点：

（1）除少数同核双原子分子如O2，N2，Cl2等无红外吸收外，大多数分子都有红外活性，有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息。

（2）任何气态、液态和固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。

（3）常规红外光谱仪器结构简单，价格不贵，样品用量少，可达微克量级。

3、红外光谱的表示方法

（1）透光度T%=I/I0×100%（I0-入射光强度；I-入射光被样品吸收后透过的光强度）

（2）、吸光度A=lg（1/T）=lgI0/I（横坐标：

表示波长或波数；波数是波长的倒数）

4、红外光谱的原理

（1）、能量在4,000~400cm-1的红外光不足以使样品产生分子电子能级的跃迁，而只是振动能级与转动能级的跃迁。

（2）、由于每个振动能级的变化都伴随许多转动能级的变化，因此红外光谱也是带状光谱。

（3）、分子在振动和转动过程中只有伴随净的偶极矩变化的键才有红外活性。

因为分子振动伴随偶极矩改变时，分子内电荷分布变化会产生交变电场，当其频率与入射辐射电磁波频率相等时才会产生红外吸收。

（4）、因此，除少数同核双原子分子如O2，N2，Cl2等无红外吸收外，大多数分子都有红外活性。

5、红外基团特征频率

4000~3000：

O-H,N-H伸缩振动

3300~2700：

C-H伸缩振动

2500~1900：

-C≡C-、-C≡N、-C=C=C-、C=C=O、-N=C=O伸缩振动

1900~1650：

C=O伸缩振动及芳烃中C-H弯曲振动的倍频和合频

1675~1500：

芳环、C=C、C=N-伸缩振动

1500~1300：

C-H面内弯曲振动

1300~1000：

C-O、C-F、Si-O伸缩振动，C-C骨架振动

1000~650：

C-H面外弯曲振动、C-Cl伸缩振动

6、.红外光谱仪基本结构：

（光源、单色器、吸收池、检测器）

（1）、红外光谱仪与紫外可见分光光度计的比较

UV-VIS仪器

IR仪器

色散型

FT-IR

光源

氘灯、钨灯

Nernst灯、碳化棒、白炽线圈等

单色器

光栅样品池前

光栅样品池后

无，Fourier干涉仪代替

样品池

石英比色皿

KBr盐片，盐片窗口固定池等

检测器

光电倍增管

热电偶TGS

TGSMCT

（2）、傅立叶变换红外光谱仪的优点：

a大大提高了谱图的信噪比；

bFT-IR仪器所用的光学元件少，无狭缝和光栅分光器，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比大；

c波长（数）精度高（±0.01cm-1），重现性好；

d分辨率高；

e扫描速度快。

7、红外光谱测定中的样品处理技术

（1）液体样品：

液膜法、溶液法、水溶液测定；

液膜法：

用组合窗板进行测定，适用于不易挥发（沸点高于80oC）的液体或粘稠溶液。

此法适用于成膜性差的树脂，如脆性的、粘流态的。

样品用量较少。

所选用的溶剂对波的吸收应尽量小，如CCl4（1350~4000cm-1），CS2（1350~400cm-1）。

溶液法：

使用固定液池，将样品溶于适当溶剂中配成一定浓度的溶液（一般以10%w/w左右为宜），用注射器注入液池中进行测定。

适用于挥发性液体样品的测定。

溶剂选择：

易于溶解样品；非极性，不与样品形成氢键；溶剂的吸收不与样品吸收重合。

常用溶剂：

CS2、CCl4、CHCl3

（2）固体样品：

压片法、调糊法（或重烃油法，Nujol法）、薄膜法、ATR法、显微红外、DR、PAS、RAS

压片法：

此法对一般固体样品适用，但大多数树脂难以在溴化钾中均匀分散，由此得到的光谱与薄膜法相比质量较差，因此，此法只适用于薄膜法所不能使用的，如不溶性或脆性树脂，一些橡胶，或本来就是粉末状样品。

要求：

a纯化；b选用易挥发溶剂，真空下烘干；c研磨，样品不能太硬；d铺展，厚度均匀；e压力，不要太高；100Kg以上易产生结晶水

薄膜法：

a直接采用法（透明塑料薄膜）b流延薄膜法c热压薄膜法（加压→定向排列）d溶液铸膜法。

注意：

要选择适当的溶剂，需易挥发，要是良溶剂，且挥发速度要适宜（加上盖子，减慢挥发速度）。

e切片法

（3）、气体样品：

气体池

8、影响红外频率位移和谱图质量的因素

影响频率位移的因素：

（1）、外部因素—a物理状态的影响；b溶剂的影响；c粒度的影响

（悬浮）粒度较大，基线较高，峰宽而强度低；粒度变小，基线下降，强度增高，峰变窄。

（2）、内部因素—主要是,诱导效应;共轭效应;氢键效应;耦合效应等。

影响谱图质量的因素：

（1）、仪器参数的影响—光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S/N，同时要根据不同的附件及测试要求及时进行必要的调整。

以得到满意的谱图。

（2）、环境的影响—潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃器皿所引入的二氧化硅、溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带。

在光谱分析中应特别注意。

（3）、虚光和散射光的影响

（4）、样品厚度的影响—样品的厚度或合适的样品量很重要，通常要求样品的厚度为10～50微米。

对于极性物质要求厚度小一些，如聚酯。

对于非极性物质要求厚度大一些，如聚烯烃。

有时为了观察弱吸收带，如某些含量少的基团、端基、侧链，少量共聚组分等，应用较厚的样品进行观察，若用KBr压片用量也要作相应调整。

9、红外光谱图的解析方法

（1）、三要素：

谱峰位置、形状、峰强度

（2）、聚合物类型的判断（定性鉴别）—a分子指纹；b元素成分组分分析；c最强峰为线索，分组分析；d流程图分析

二、紫外光谱

1、紫外的应用：

它可提供聚合物中多重键和芳香共轭性方面的有关信息，并包括那些能使高分子中某些多重键体系共轭得以扩展的氧、氮、硫原子上非键合电子的信息。

对某些添加剂（如稳定剂、增塑剂）或杂质（如残留单体、催化剂）的测定是一种比较有效的方法。

由于紫外区的吸收效率高（比红外区大一个数量级）且可用较厚的样品，所以能分析微量化合物。

紫外光谱在高分子结构研究中的应用

定性分析——由于高分子的紫外吸收峰通常只有2～3个，且峰形平稳，因此它的选择性远不如红外光谱。

而且紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性，所以紫外吸收光谱用于定性分析不如红外光谱重要和准确。

因为只有具有重键和芳香共轭体系的高分子才有紫外活性，所以紫外光谱能测定出的高分子种类受到很大局限。

定量分析——紫外光谱法的吸收强度比红外光谱法大得多，红外的ε值很少超过103，而紫外的ε值最高可达104～105，紫外光谱法的灵敏度（10－4～10－5mol/L），测量准确度高于红外光谱法；紫外光谱法的仪器也比较简单，操作方便。

所以紫外光谱法在定量分析上有优势。

紫外光谱法很适合研究共聚组成、微量物质（单体中的杂质、聚合物中的残留单体或少量添加剂等）和聚合反应动力学。

紫外光谱也可以用于结构分析，例如聚乙烯醇的连接方式是头－尾结构，还是头－头结构，经测定连接方式主要是头—尾结构；

立体异构也可以从紫外光谱的吸收强度变化看出来，总的来说，紫外光谱在高分子领域的应用主要是定量分析，而定性和结构分析还是很有限的。

2、紫外的原理：

当样品分子或原子吸收光子后，外层电子由基态跃迁到激发态，不同结构的样品分子，其电子的跃迁方式是不同的，而且吸收光的波长范围不同，吸收光的几率也不同，从而可根据波长范围、吸光度鉴别不同物质结构方面的差异。

紫外光谱是电子吸收光谱，通常所说的紫外光谱的波长范围是：

200－400nm；

常用的紫外光谱仪的测试范围可扩展到可见光区域，包括400－800nm波长区域

3、紫外的电子跃迁的方式

有机物在紫外和可见光区内电子跃迁的方式有：

σ→σ*，n→σ*，π→π*，n→π*

各种跃迁所需能量比较：

σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*

四种基本跃迁：

（在紫外光谱区有吸收的是π→π*和n→π*两种）

（1）、σ→σ*跃迁：

饱和烃中的C－C键是σ键。

产生跃迁的能量大，吸收波长小于150nm的光子，所以在真空紫外区有吸收，但在紫外光谱区观察不到

（2）、n→σ*跃迁：

含有非键合电子（即n电子）的杂质（如O、N、S、卤素等）的饱和烃衍生物都可发生n→σ*跃迁，吸收波长为150－250nm的区域，只有一部分在紫外区域内，同时吸收系数ε小，不易在紫外区观察到

（3）、π→π*跃迁：

不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类可发生此类跃迁，所需能量较小，吸收波长大都在紫外区（其中孤立的双键的最大吸收波长小于200nm），吸收峰的吸收系数ε很高

（4）、n→π*跃迁：

在分子中有孤对电子和π键同时存在时，会发生n→π*跃迁，所需能量小，吸收波长大>200nm，但吸收峰的吸收系数ε很小，一般为10～100

除上述四种跃迁外，还有两种较特殊的跃迁方式即d-d跃迁和电荷转移跃迁。

（5）、d—d跃迁：

在过渡金属络合物溶液中易发生这种跃迁。

其吸收波长一般在可见光区域。

有机物和高分子的过渡金属络合物都会发生这种跃迁。

（6）、电荷转移跃迁：

电荷转移可以是离子间、离子与分子间、以及分子内的转移，条件是同时具备电子给体和电子受体。

电荷转移的吸收谱带的强度大，吸收系数ε一般大于10000。

这在交替共聚合反应的研究中相当重要。

4、紫外的吸收带的类型

（1）、R吸收带：

－NH2、－NR2、－OR的卤代烷烃可产生这类谱带。

它是n－π*跃迁形成的吸收带由于ε很小，吸收谱带较弱，易被强吸收谱带掩盖，并且易受极性溶剂的影响而发生偏移。

（2）、K吸收带：

共轭烯烃，取代芳香化合物可产生这类谱带。

它是π－π*跃迁形成的吸收带．εmax＞10000，吸收谱带较强。

（3）、B吸收带：

B吸收带是芳香化合物及杂芳香化合物的特征谱带。

在这个吸收带中，有些化合物容易反映出精细结构。

溶剂的极性，酸碱性等对精细结构的影响较大。

苯和甲苯在环己烷溶剂中的B吸收带精细结构在280～270nm。

苯酚在非极性溶剂庚烷中的B吸收带呈精细结构，而在极性溶剂乙醇中观察不到精细结构。

（4）、E吸收带：

它也是芳香族化合物的特征谱带之一，吸收强度大，ε为2000－14000，吸收波长偏向紫外的低波长部分，有的在真空紫外区。

综上可知，在有机和高分子的紫外吸收光谱中，R、K、B、E吸收带的分类不仅考虑到各基团的跃迁方式，而且还考虑到分子结构中各基团相互作用的效应。

5、紫外的生色基与助色基

（1）、生色基：

由前述电子跃迁与谱带分类可知．具有双键结构的基团对紫外或可见光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。

生色基可为C＝C双键及共轭双键、芳环等，也可为其他的双键如>C＝O；>C＝S，－N＝N－还可以是-NO2、－NO3、－COOH、－CONH2等基团。

总之，可以产生n→π*和π→π*跃迁的基团都是生色基。

（2）、助色基：

另有一些基团虽然本身不具有生色基作用，但与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，会影响生色基的吸收波长，增大吸收系数．这些基团统称为助色基：

－NH2、－NR2、－SH、－OH、—OR、－Cl、－Br、－I等都是常见的助色基

6、紫外谱图解析步骤

紫外光谱是由于电子跃迁产生的光谱，在电子跃迁过程中，会伴随着分子、原子的振动和转动能级的跃迁，与电子跃迁叠加在一起，使得紫外吸收谱带一般比较宽。

所以在分析紫外谱时，除注意谱带的数目、波长及强度外，还注意其形状、最大值和最小值。

一般，单靠紫外吸收光谱，无法推定官能团，但对测定共振结构还是很有利的，它与其他仪器配合使用就能发挥很大的作用。

在解析谱图时可以从下面几方面加以判别：

（1）从谱带的分类、电子跃迁方式来判别。

注意吸收带的波长范围和精细结构等。

（2）从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。

（3）从溶剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。

8、紫外光谱测试原理

为测定试样的吸收值，试样光束和参考光束的强度必须进行比较，因斩波器分割而得到的两束光交替地落在检测器上，并放大。

若两束光强有差别（即试样室光束被试祥部分吸收）则衰减器可移动调节两光束相等。

衰减器的位置则是试样的相对吸收量度，通过数字机构，将参考光束和试样光束的强度比（Io／I）和波长关系输入到记录仪中，即得到紫外光谱图。

9、紫外谱图的表示方法:

ε=A/（cL）

式中:

A-吸光度;c-溶液的物质的量;L-样品槽厚度

横坐标位置可作为分子结构的表征，是定性分析的主要依据。

纵坐标可给出分子结构的信息，而且可作为定量分析的依据。

三、核磁共振

1、核磁原理：

NMR中电磁辐射的频率为兆赫数量级，属于射频区，但是射频辐射只有置于强磁场F的原子核才会发生能级间的跃迁，即发生能级裂分。

当吸收的辐射能量与核能级差相等时，就发生能级跃迁，从而产生核磁共振信号。

2、测定原理：

当测定1H核磁共振谱时，将磁铁线圈通电，使磁场达到23847Gs（100MHz的仪器），射频振荡器产生100MHz的无线电波，通过发射线圈照射样品，扫描线圈中通入电流且改变其强度，即改变外磁场强度，当三个互相垂直的线圈不满足共振条件时，接受线圈没有电流通过，如果满足共振条件时，则有电流通过．将它放大记录下来就得到了核磁共振谱图。

3、核磁共振谱常按测定的核分类和应用

测定氢核的称为氢谱（1H－NMR）；测定碳-13的称为碳谱（13C－NMR）

（1）、核磁共振谱不仅给出基团的种类，而且能提供基团在分子中的位置在定量上NMR也相当可靠。

（2）、高分辨1HNMR还能根据磁耦合规律确定核及电子所处环境的细小差别，从而成为研究高分子构型和共聚序列分布等结构问题的有力手段；（3）、13C－NMR主要提供高分子碳－碳骨架的结构信息。

1H—核磁共振波谱（氢谱）

1H—核磁共振（1H—NMR）也称为质子核磁共振，是研究化合物中1H原子核（即质子的核磁共振。

可提供化合物分子中氢原子所处的不同化学环境和它们之间相互关联的信息。

依据这些信息可确定分子的组成、连接方式及其空间结构。

13C-NMR核磁共振波谱（碳谱）

用13C-NMR可直接测定分子骨架，并可获得C＝O，C≡N和季碳原子等由1H谱中测不到的信息。

两者的比较：

自旋耦合：

在13C-NMR中，由于13C与13C之间耦合的几率太小，不可能实现，但直接与碳原子相连的氢和邻碳上的氢都能与13C核发生自旋耦合，而且耦合常数很大。

这样，在提供碳氢之间结构信息的同时也使谱图复杂化，给谱图解析工作带来困难。

可采用质子去耦技术使谱图简化。

测定灵敏度：

13C的磁旋比只有1H磁旋比的1／4。

13C谱的灵敏度比1H谱低得多，约为氢谱的1／6000，所以碳谱测定困难。

分辨率：

13C—NMR的化学位移范围约为0－250mg/kg，比1H—NMR大20倍，因此分辨率较高。

4、核磁共振仪结构

核磁共振：

处于静磁场中的核自旋体系．当其拉莫尔进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振。

什么是核磁共振：

用能量等于∆E的电磁波照射磁场中的磁性核，则低能级上的某些核会被激发到高能级上去（或核自旋由与磁场平行方向转为反平行），同时高能级上的某些核会放出能量返回低能级，产生能级间的能量转移，此即共振。

NMR⇒利用磁场中的磁性原子核吸收电磁波时产生的能级分裂与共振现象。

核磁共振谱仪由5部分组成：

（1）、磁铁：

磁铁是核磁共振仪中最贵重的部件，能形成高的场强，同时要求磁场均匀性和稳定性好，其性能决定了仪器的灵敏度和分辨率。

（2）、扫描发生器：

沿着外磁场的方向绕上扫描线圈，它可以在小范围内精确的、连续的调节外加磁场强度进行扫描，扫描速度不可太快，每分钟3-10mGs。

（3）、射频接受器和检测器：

沿着样品管轴的方向绕上接受线圈，通过射频接受线圈接受共振信号，经放大记录下来，纵坐标是共振峰的强度，横坐标是磁场强度（或共振频率）。

（4）、射频振荡器：

在样品管外与扫描线圈和接受线圈相垂直的方向上绕上射频发射线圈，它可以发射频率与磁场相适应的无线电波。

（5）、样品支架:

装在磁铁向的一个探头上，支架连同样品管用压缩空气使旋转，目的是为了提高作用于其上的磁场的均匀性。

5、样品处理技术

（1）、选择合适的溶剂配制样品溶液（2-15%），样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱峰的分辨率。

若溶液粘度过大应减少样品的用量或升高测试样品的温度。

（2）、当样品需作变温测试时，应根据低温的需要选择凝固点低的溶剂或按高温的需要选择沸点高的溶剂。

实验目的——定性？

物质结构？

样品——特性：

溶解性？

（溶剂）；有效性：

样品量？

（mg级，纯度>98%）；安全性：

放入样品？

（检查气流，垂直）；取出样品？

（垂直，高度）

（3）、溶剂应采用卤化或氘代试剂以便不产生干扰信号，氘代试剂中的氘核又可作核磁谱仪锁场之用：

如CDCl3，C6D6，D2O等。

（4）、以用氘代试剂作锁场信号的"内锁"方式作图，所得谱图分辨率较好。

特别是在微量样品需作较长时间的累加时，可以边测量边调节仪器分辨率。

6、影响化学位移的主要因素

（1）、电负性的影响：

在外磁场中，绕核旋转的电子产生的感应磁场是与外磁场方向相反的，因此质子周围的电子云密度越高，屏蔽效应就越大，核磁共振就发生在较高场，化学位移值减小，反之同理。

在长链烷烃中-CH3基团质子的δ＝0.9，而在甲氧基中质子的δ＝3.24－4.02，这是由于氧的电负性强使质子周围的电子云密度减弱，使吸收峰移向低场。

同样卤素取代基也可使屏蔽减弱，化学位移增大，如表5—3所示。

一般常见有机基团电负性大于氢原子的电负性，因此δCH＞δCH2＞δCH3，由电负性基团而引发的诱导效应，随时间的增多而减弱。

（2）、电子环流效应：

实际发现的有些现象是不能用上述电负性的影响来解释的，例如乙炔质子的化学位移（δ＝2.35）小于乙烯的质子（δ＝4.60），而乙醛中的质子的δ值却达到9.79，这需要由邻近基团电子环流所引起的屏蔽效应来解释，其强度比电负性原子与质子相连所产生的诱导效应弱，但由于对质子是附加各向异性的磁场，因此可提供空间立构的信息。

（3）、其他影响因素：

氢键能使质子在较低场发生共振，例如酚和酸类的质子，δ值在10以上。

当提高温度或使溶液稀释时，具有氢键的质子的峰就会向高场移动（即化学位移减小）。

若加入少量的D2O，活泼氢的吸收蜂就会消失。

这些方法可用来检验氢键的存在。

在溶液中，质子受到溶剂的影响，化学位移发生改变，称为溶剂效应。

因此在测定时应注意溶剂的选择。

在1H谱测定中不能用带氢的溶剂，若必须使用时要用氘代试剂。

7、核磁共振谱图的表示方法

（1）化学位移：

特定质子的吸收位置与标准质子（TMS）的吸收位置之差，称为该质子的化学位移，用δ（ppm）表示。

有机化学中多用τ表示，τ=10-δ

当共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动，这称为化学位移。

化学位移可用化学参数δ值来表示。

δ与磁场强度无关，各种不同仪器上测定的数值应是一样的。

有时也用τ作为化学位移的参数：

τ=10-δ。

（2）耦合常数：

通过成键电子之间的传递．形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合，而导致自旋—自旋分裂。

分裂峰之间的距离称为耦合常数，一般用J表示，单位为Hz，是核之间耦合强弱的标志，说明了它们之间相互作用的能量，因此是化合物结构的属性，与磁场强度的大小无关。

（3）、用核磁共振分析化合物的分子结构，化学位移和耦合常数是很重要的两个信息。

在核磁共振谱图上，可以用吸收峰在横坐标上的位置来表示化学位移和耦合常数，而纵坐标是表示吸收峰的强度。

8、1H-NMR谱图可以给我们提供的主要信息

（1）化学位移值—确认氢原子所处的化学环境，即属于何种基团

（2）耦合常数—推断相邻氢原子的关系与结构

（3）吸收峰的面积－确定分子中各类氢原子的数量比。

因此只要掌握这三个信息，特别是化学位移和耦合常数与分子结构之间的关系就容易解析NMR谱图。

（4）化学位移、耦合常数与分子结构的关系

9、核磁谱图解析要注意下述几方面的特点和图谱解析的步骤

特点：

（1）、首先要检查得到的谱图是否正确，可通过观察TMS基准峰与谱图基线是否正常来判断。

（2）、计算各峰信号的相对面积，求出不同基团间的H原子（或碳原子）数之比。

（3）、确定化学位移大约代表什么基团，在氢谱中要特别注意孤立的单峰，然后再解析耦合峰。

（4）、对于一些较复杂的谱图，仅仅靠核磁共振谱来确定结构会有困难，还需要与其他分析手段相配合。

{

（1）峰的数目：

标志分子中磁不等价质子的种类，多少种；

（2）峰的强度（面积）比：

每类质子的数目（相对），多少个；（3）峰的位移（d）：

每类质子所处的化学环境，化合物中位置；（4）峰的裂分数：

相邻碳原子上质子数；（5）耦合常数（J）：

确定化合物构型。

}

不足之处：

仅能确定质子（氢谱）；与红外谱图联合解析。

解析步骤：

区分溶剂峰，杂质峰和旋转边带峰；计算不饱和度；根据峰面积积分曲线计算各组峰所对应的氢原子数；

确认芳香族化合物峰；指认单重谱峰CH3O-,CH3CO-,CH3C<-,ROCH2-CN等；

对简单多重峰进行解析，找出相互耦合的基团；将每个峰的化学位移值与表对照，确认官能团及相邻基团；

根据官能团及其组合方式推出可能的结构；对所得结构进行指认。

（补充：

）

C、H、Si、P、F均可作为核磁。

小分子严格尊循—N+1原则：

分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若邻碳原子氢数为n，则分裂峰数为n+1。

●四、热重分析

1、热重分析TG的基本原理：

热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。

检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种：

变位法：

变位法是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。

零位法：

零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜。

2、实验技术—影响因素

（1）、试样量和试样皿：

试样量要少，一般2-5mg；一方面是因为仪器天平灵敏度很高（可达0.1g）；另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化；粒度也是越细越好，尽可能将球样铺平。

试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。

通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。

特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿。

（2）、升温速率：

升温速率越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时用1℃／min测定为357℃，用5℃／min测定为394℃，相差37℃。

升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物缓慢升温可以检出分步失水的一些中间物。

（3）、气氛的影响

（4）、挥发物的冷凝：

分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。

解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。

（5）、浮力：

浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表现增重。

如：

300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1／4。