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化学室培训教材

汕头超声印制板公司工作指示

CHINACIRCUITTECHNOLOGY（SHANTOU）CORPORATION

WORKINSTRUCTION

标题：

化学室培训教材

TITLE：

GoldFingerPlatingLine

文件编号：

WI-Y1

版本：

0

DOCUMENTNO.：

VERSIONNO.：

生效日期：

2006年月日

页数：

EFFECTIVEDATE：

PAGES：

编写：

许晔

日期：

DRAFTEDBY：

DATE：

审核：

日期：

AUDITEDBY：

DATE：

批准：

日期：

APPROVEDBY：

DATE：

工作指示修改表

1.0目的

了解分析职责，熟悉操作规范，明确分析方法,保证分析结果准确无误。

新入职员工尽快掌握，以利于尽快上岗。

2.0适用范围

化学室人员。

3.0内容

3.1化学室主要任务

3.1.1对全公司各生产线的化学组分进行分析及调整，保证生产线各化学组分都在受控的状态，使生产板件质量合格，生产顺利。

3.1.2负责处理20吨DI水、5吨和1吨高纯水。

3.1.3制作赫尔氏片，判断镀液情况。

3.1.4对规定的入仓化学药品进行监测，不定期对各种原液进行检测。

3.1.5收集各条生产线的分析数据的趋势，发出预警信号。

3.2分析基本常识

3.2.1基本操作

3.2.1.1滴定管

3.2.1.2固体取样

3.2.1.3液体取样

3.2.1.4滴加液体

3.2.1.5稀释

3.2.1.6闻气体气温

3.2.1.7过滤

3.2.1.8读数

3.2.1.9滴定管的使用

3.2.1.10移液管的使用

3.2.2分析类型

定量分析分成两大类：

化学分析法和仪器分析法

化学分析法主要分两种：

重量分析法和滴定分析法

3.2.2.1滴定分析法分类

酸碱滴定法

利用质子传滴反应的滴定分析方法

如H3O++OH-=2H2O

H3O+=Ac-=HAc+H2O

生产线上硫酸、硝酸、碳酸钠等的分析都属于酸碱滴定

配位滴定法（络合滴定）

利用形成配合物的反应进行滴定的分析方法

如Mn++Y4-≒MYn-4

生产线对Cu、Ni2+测量的方法基本上属于络合滴定

氧化还原滴定法

利用电子转移反应进行滴定分析的方法

如6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O

生产线上对H2O2的分析就属于氧化还原滴定

沉淀滴定法

利用生成沉淀的反应进行滴定分析的方法

如Ag+Cl=AgCl↓

生产线对Cl-的滴定方法就属于沉淀滴定法

以上的4种滴定方法属于直接滴定法。

如直接滴定不能完成的，还可以用返滴定法、间接滴定法和置换滴定法

3.2.2.2重量分析法

将一定量的被测试样制成溶液后，测出组分含量。

或利用反应生成难溶的沉淀，称重后求出被测组分的含量的方法。

如对锡样Pb、Cu的分析。

3.2.3基本计算

3.2.3.1浓度计算

体积比例浓度计算：

定义：

是指溶质（或浓溶液）体积与溶剂体积之比值。

举例：

1：

4硫酸溶液就是一体积浓硫酸与五体积水配制而成。

克升浓度计算：

定义：

一升溶液里所含溶质的克数。

举例：

100克硫酸铜溶于水溶液10升，问一升浓度是多少?

　　100/10=10克/升 

重量百分比浓度计算

定义：

用溶质的重量占全部溶液重理的百分比表示。

举例：

试求3克碳酸钠溶解在100克水中所得溶质重量百分比浓度?

3/100=3%

 物质的量浓度计算（摩尔浓度）

定义：

每升溶液中所含溶质的摩尔数。

符号：

M。

单位符号mol/L（摩尔／升）。

物质的量浓度计算（当量浓度）

定义：

每升溶液中所含溶质的克当量数。

符号：

N（克当量／升）。

元素克当量=原子量（摩尔质量）/化合价（反应中得失质子数或电子数） 

举例：

钠的当量＝23/1=23；铁的当量＝55.9/3=18.6 

酸、碱、盐的当量计算法：

A　酸的当量＝酸的分子量/酸分子中被金属置换的氢原子数

B　碱的当量＝碱的分子量/碱分子中所含氢氧根数

C　盐的当量＝盐的分子量/盐分子中金属原子数金属价数

3.2.3.2波美度与比重换算方法：

A．波美度= 144.3-（144.3/比重）;  B比重＝144.3/（144.3-波美度）

4.0溶液配制

4.1指示剂的配制

4.1.1甲基橙指示剂的配制

用0.1g甲基橙加入30ml95％乙醇溶液中,再加蒸馏水至100ml。

4.1.2甲基红指示剂的配制

称取0.02g甲基红,用60ml95％乙醇溶液加上40ml蒸馏水溶解。

4.1.3酚酞指示剂的配制

称取0.05g酚酞,用50ml95％乙醇及50ml蒸馏水溶解。

4.1.4溴苯酚蓝指示剂的配制

取0.02g溴苯酚蓝,加12ml95％乙醇、120ml蒸馏水溶解。

4.1.5PAN（1-（2-吡啶偈氮）-2-荼酚）指示剂的配制

用0.1gPAN粉末溶于100ml乙醇中。

4.1.6溴甲酚红紫的配制

取0.1g溴甲酚红紫粉末溶于100ml的乙醇中。

4.1.7溴百里香酚蓝

取0.1g溴百里香酚蓝溶于100ml30%的乙醇中。

4.1.810％铬酸钠溶液的配制

称取10g铬酸钠溶于75ml蒸馏中,再加水至100ml。

4.1.9溴甲酚绿的配制

取0.1g溴甲酚绿粉末溶于100ml30%的乙醇中。

4.1.10间甲酚紫的配制

取0.1g溴甲酚绿粉末溶于100ml40%的乙醇中

4.1.11NeutralRed（中性红）指示剂

取0.1克NeutralRed溶于100ml50%乙醇水溶液中。

4.1.12Ferrion（亚铁灵）指示剂的配制

称取0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）加60mlDI水溶解后，再称取1.285g菲咯啉（C13H8N2）加入搅匀，用DI水补充至100ml。

4.1.13淀粉指示剂的配制

取可溶性淀粉1g,以少量水调成浆,倾于100ml沸水中,搅匀,煮沸,冷却,加入氯仿（CHCl3）数滴。

4.1.14红紫酸铵指示剂的配制

先用0.25g红紫酸铵粉末与100gNaCl混和于研钵中研磨后,保存于试药瓶内。

4.1.15铬黑丁指示剂的配制

先取0.25g铬黑丁与100gNaCl于研钵中研后，保存于试药瓶。

4.1.16甲基百里酚兰指示剂

取1g的甲基百里酚兰指示剂与100gKNO3于研钵中研细,保

存于试药瓶内。

4.2基准物质的配制

4.2.1重铬酸钾溶液的配制

用分析天平准确称取2.4515g,经110～120℃,2～3小时烘干

的K2Cr2O7于干净的烧杯中,用蒸馏水溶解后移入干净的500ml

容量瓶中,烧杯经蒸馏水清洗三次,把清洗水均移入容量瓶,加

蒸馏水至溶量瓶的刻度,配制成0.1N的K2Cr2O7溶液。

4.2.2碳酸钠溶液的配制

准确称取5.2995g,经110～120℃,2～3小时烘干的Na2CO3,

溶解后移入500ml容量瓶中,配制成0.1M的Na2CO3溶液。

4.2.3氯化钠溶液的配制

准确称取1.4611g,经110～120℃,2～3小时烘干的NaCl,用

蒸馏水溶解后移入250ml容量瓶中,配制成0.1N的NaCl溶液。

4.2.4Zn标准溶液的配制

准确称取1.6345g高纯度的锌片,用分析纯的H2SO4溶液溶解

后移入500ml的容量瓶中,制成0.05M的Zn标准溶液。

4.2.5pH标准溶液的配制

*准确称取5.1056g邻苯二甲酸氢钾（KH5C8O4）,溶解后移入500ml

的容量瓶中,制成pH＝4.01（25℃）的标准溶液。

*准确称取1.7011gKH2PO4和4.4768gNa2HPO4·12H2O，用蒸

馏水溶解后移入500ml的容量瓶中,制成pH＝6.86（25℃）的

标准溶液。

*准确称取1.9069g硼砂（Na2B4O7·10H2O）,用蒸馏水溶解后

移入500ml的容量瓶中,制成pH＝9.18（25℃）的标准溶液。

4.3标准溶液的配制与标定

4.3.1HCl标准溶液的配制与标定

量取8.5ml分析纯的浓盐酸,用蒸馏水稀释制成1L约0.1N的HCl溶液。

标定:

移取10.0ml0.1M的碳酸钠标准溶液于锥形瓶中,

加入20ml蒸馏水,3滴甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定

至溶液由黄色变为红色。

（Ｖ·Ｎ）Na2CO3

计算:

ＮHCl＝────────

ＶHCl

4.3.2NaOH标准溶液的配制与标定

称取40g分析纯的NaOH,用蒸馏水溶解制成1L约1.0N的

NaOH溶液。

标定:

用移液管移取20.0ml0.1M的HCl标准溶液于锥形

瓶中,加入20ml蒸馏水,3滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴

定至溶液由无色变为红色。

（Ｖ·Ｎ）HCl

计算:

ＮNaOH＝────────

ＶNaOH

4.3.3EDTA标准溶液的配制与标定

称取37.4g分析纯的EDTA,用蒸馏水溶解制成1L约0.1M

的EDTA溶液。

标定:

用移液管移取10.0mlEDTA溶液于锥形瓶中,加

入20ml蒸馏水,10mlpH＝10的氨缓冲液,一尖勺的铬

黑丁指示剂,用Zn2+标准溶液滴定至溶液由蓝色变为红

色。

（Ｖ·Ｎ）Zn2+

计算:

ＮEDTA＝────────

ＶEDTA

4.3.4Ag+标准溶液的配制与标定

称取17.0gAgNO3,用蒸馏水溶解制成1L约0.1N的Ag+

溶液,贮存在棕色瓶中放于暗处。

标定:

用移液管移取2.0ml的0.1NNaCl标准溶液于100ml

烧杯中,加60ml蒸馏水,10ml25％的H2SO4,用AgNO3溶液滴定,用氯离子（或银离子）选择性电极和MV电位计指示终点（参照电位分析法）。

（Ｖ·Ｎ）Cl

计算:

ＮAg＝────────

ＶAg

4.3.5Na2S2O3标准溶液的配制与标定

称取15.81gNa2S2O3,1g无水Na2CO3,用蒸馏水溶解制成1L约

0.1N的Na2S2O3溶液。

标定:

用移液管移取10.0ml0.1N的K2Cr2O7溶液于碘量瓶中,

加50ml蒸馏水,20ml25％H2SO4,10ml1M的KI溶液,放于暗

处20分钟后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,加3滴淀粉指示剂,

再用Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为无色。

（Ｖ·Ｎ）K2Cr2O7

计算:

Na2S2O3＝─────────

ＶNa2S2O3

4.3.6I2标准溶液的配制和标定

称取13gI2,40gKI,置于研钵中,加少量水研磨至I2全部

溶解后,用蒸馏水稀释制成1L约0.1N的I2溶液,储存于棕色瓶中放于暗处。

标定:

移取10.0mlI2溶液于锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,

5ml25％H2SO43滴淀粉指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色。

（Ｖ·Ｎ）Na2S2O3

计算:

Ｎi＝─────────

ＶI2

4.3.7KMnO4标准溶液的配制和标定

称取3.3gKMnO4,用蒸馏水溶解制成1L约0.1N的溶液,用微

孔玻璃漏斗过滤后贮存于棕色瓶中放于暗处（超48小时）。

标定:

移取10.0mlKMnO4溶液,加50ml蒸馏水,2ml25％H2SO4,

10ml1MKI溶液,轻摇后用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,

加3滴淀粉指示剂,再用Na2S2O3溶液滴定至溶液

由蓝色变为无色。

（Ｖ·Ｎ）Na2S2O3

计算:

ＮKMnO4＝─────────

ＶKMnO4

4.3.8Ce2+标准溶液的配制与标定

称取33.22gCe（SO4）2,或63.26gCe（NH4）4（SO4）4*2H2O溶

解于蒸馏中，再加30ml浓硫酸，用蒸馏水制成1L约0.1N的

Ce2+的溶液。

标定:

移取10.0mlCe（SO4）2或Ce（NH4）4（SO4）4*2H2O的溶

液,加50ml蒸馏水,加10ml25％-H2SO4,再加10ml1MKI溶液,轻摇后用0.1N-Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加3滴淀粉指示剂,再用0.1N-Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为无色终点。

（Ｖ·Ｎ）Na2S2O3

计算:

ＮCe2+＝─────────

ＶCe2+

4.4缓冲液配制

4.4.1pH＝9.5缓冲液的配制

称取60g氯化铵溶于750ml蒸馏水中,加氨水调至pH9.5为止,

加蒸馏水至1L。

4.4.2pH＝10缓冲液的配制

溶解70g氯化铵溶于水600ml中,加氨水调至pH10,加水稀释至1L。

4.4.3pH＝4.7缓冲液的配制

取136.1g含3个结晶水的乙酸钠和60.1g相当于57.3ml99％

乙酸用蒸馏水配成1L。

4.4.4氯化铵-氢氧化铵缓冲液（pH7.0）

取107g氯化铵溶于800ml水中,在搅拌上滴加氨水至pH7.0,

加水至1l。

4.5其他溶液配制

4.5.1CVS铜空白液

五水硫酸铜70g／l,H2SO4（98%）10％,氯化钠80mg／l。

4.5.2分光光度计测Pd空白液

NaOH:

4g／l,H3BO3:

4.2g／l。

4.5.3OSP溶解液

24ml36%HCL与127ml甲醇混合，加DI水至1升。

4.5.4pH12.9Ba（OH）2

取800mlDI水，用饱和Ba（OH）2调至pH12.9。

4.5.5混合甘油

用60g/l柠朦酸钠溶于200ml水,加600ml甘油,加0.05g酚酞（先溶于乙醇），再加DI水至1L。

4.5.6盐桥的制备

取3g琼胶,100mlH2O,水溶液加热至完全溶解,加入30gKNO3,溶解混合后加入U形玻璃管中,冷却待用。

4.5.7Pd空白液

NaOH:

4g／l,H3BO3:

4.2g／l。

5.0化学分析

5.1棕化线（创新）

5.1.1棕化槽

5.1.1.1H2SO4的分析

取1.0ml槽液加于三角瓶中,加入50ml水，3滴甲基橙，用1.0NNaOH滴至溶液由红色变为黄色。

计算:

H2SO4（％）:

（Ｖ·Ｎ）NaOH×2.78

5.1.1.2H2O2的分析

原理：

利用硫酸铈对双氧水的氧化作用。

取槽液1ml，加20mlDI水，10ml25%H2SO4，加3滴亚铁灵指示剂，用Ce（SO4）2标准液滴定至变绿色。

计算:

H2O2（35％）:

（Ｖ·Ｎ）Ce（SO4）2×4.25

5.1.1.3Cu的分析

取1ml槽液，加NH4OH100ml，50mlDI水，3滴PAN指示剂，用0.1NEDTA滴至绿色为止。

计算:

Cu2+（g／l）:

（Ｖ·Ｎ）EDTA×63.6

5.1.2微蚀槽H2SO4、H2O2的分析与棕化槽相同

5.1.3碱洗清洁液（PC2020）

取槽液1ml，加20mlDI水，加3滴酚酞，指示剂，用0.1N-HCL

标准液滴定至红色退色或取样于小烧杯，用PH计显示至9.2。

计算:

PC2020（V/V％）:

（Ｖ·Ｎ）HCL×64.52

5.1.4预浸液（PC2022）

使用分光光度计于波长259.2mm，用DI水作空白液，各取1ml样品于100ml容量瓶内，用DI水稀释至刻度，然后用光度计进行吸光。

计算:

PC2022（V/V％）:

吸光度×3.23

5.1.5整线微蚀速率

取一块10×10cm2厚度为0.43-0.8mm经火山灰磨过的双面敷铜板，清洗烘干后称重W1，将此板在生产线正常运作时经过棕化生产线后取出称重W2。

（W1-W2）×10000

微蚀速率（μm/pass）=──────────

S板面积×2×8.92

5.2内层蚀刻

5.2.1退膜NaOH，自配NaOH的分析

取1.0ml样品于锥形瓶中,加入50ml水,3滴酚酞指示剂,用

0.1NHCL滴定至溶液变为无色。

（Ｖ·Ｎ）HCL

计算:

NaOH（％）＝─────────×40

10*VS

5.2.2干膜显影液Na2CO3分析（其它各线的显影液Na2CO3分析相同）

取2.0ml试液于锥形瓶中,加入50ml水,3滴甲基橙,用0.1N

HCl滴定至溶液由黄色变为红色。

（Ｖ·Ｎ）HCl

计算:

Na2CO3含量（g／l）＝────────×53

ＶS

（Ｖ·Ｎ）HCl

计算:

Na2CO3含量（%）＝────────×53

10*ＶS

5.2.3酸蚀缸

5.2.3.1HCl的分析

取2.0ml酸蚀液于锥形瓶中,加入20ml水,3滴甲基橙,用1.0N

NaOH溶液滴定至溶液由红色变为黄绿色。

（Ｖ·Ｎ）NaOH

计算:

HCl含量（M）=─────────

ＶS

5.2.3.2酸蚀液比重的测量（其它液体比重测量也适应）

取约80ml样品放入100ml的量筒中，把比重计或波美度计缓

慢的放入样品中，读取测量的读数。

计算：

比重＝144.3/（144.3-波美度）

5.3沉铜线分析

5.3.1溶胀缸

5.3.1.1NaOH的分析

取2.0ml样品于锥形瓶中,加30mlDI水,10ml1MBaCl,3滴酚

酞,用0.1NHCl滴定直至溶液红色消失。

（Ｖ·Ｎ）HCl

计算:

NaOH（g／l）:

────────×40

ＶS

5.3.1.2SwellerP（溶胀P）的分析

取80.0ml冷却至室温的（搅均匀）试液于100ml的量筒中,

边搅拌边加入8gNaOH至液体澄清,冷却至室温,静置15min,

读取溶液上方生成相的体积Ｖml。

计算:

P溶胀剂:

（ml/l）=Ｖ×21.2

5.3.2P还原缸

5.3.2.1H2SO4的分析

取2.0ml样品于锥形瓶中,加入30ml水,3滴甲基橙,用1.0NNaOH溶液滴定至溶液由红色变为黄色。

（Ｖ·Ｎ）NaOH

计算:

H2SO4含量（ml／l）:

─────────×26.6

ＶS

5.3.2.2还原P-500的分析

取2.0ml样品于锥形瓶中,加入20ml0.4MNH4Fe（SO4）212H2O

溶液,加入20ml25%硫酸,加30mlDI水，加热溶液至沸并保持5分钟,用0.1NKmnO4滴定至黄色变为粉紫色。

计算:

P-500（ml／l）＝（Ｖ·Ｎ）KmnO4×94

5.3.3凹蚀缸

5.3.3.1NaOH分析

取1ml试液,于烧杯中,加70ml水,5mlBaCl2溶液,静置5min,用0.1NHCl滴定至pH＝8.2。



（Ｖ·Ｎ）HCl

计算:

NaOH（g／l）:

────────×40

ＶS

5.3.3.2KMnO4和K2MnO4的分析

方法一：

（采用分光光度计分析方法，当K2MnO4＞30g／l时,此法不准,整个操作要快,否则数值不准确，一般不采用。

）

原理：

利用KmnO4溶液在不同浓度下吸光度的变化。

移取0.1ml样品于100ml的容量瓶中,用0.5MKOH溶液稀释

至刻度,取稀释溶液于1cm的比色皿中,在526nm和603nm

的波长下相对0.5MKOH溶液分别测吸光度Ａ。

计算:

KmnO4（g／l）＝Ａ526×64.67－Ａ603×21.11

K2MnO4（g／l）＝Ａ603×136.6－Ａ526×12.17

方法二:

现在采用方法

1）吸取1.0ml样品于50ml烧杯中。

2）加入10mlBa（OH）2饱和溶液及摇匀。

3）用玻璃滤纸将溶液过滤到250ml锥形瓶中。

4）用pH=12.9之Ba（OH）2溶液洗烧杯,并加入一起过滤。

5）用pH=12.9之Ba（OH）2溶液清洗滤纸直至呈灰色。

6）将滤纸连同沉淀物放入另一个250ml锥形中。

7）步骤（5）之溶液做记号"A",步骤（6）做记号"B"。

8）各加入20ml20％HNO于"A"和"B"及摇匀。

9）各加入20ml10％KI于"A"和"B"及摇匀,使"B"内之沉淀物

溶解。

10）各加入1ml淀粉溶液于"A"和"B"中。

11）用0.1NNa2S2O3滴定"A"由紫色变为无色,读取用量aml。

12）用0.1NNa2S2O3滴定"B"至无色为终点,记下用量bml。

计算:

KMnO4（g／l）＝a×Na2S2O3浓度（N）×31.4

K2MnO4（g／l）＝b×Na2S2O3浓度（N）×49.2

5.3.4除油剂902的分析

吸取2.0ml样品于250ml锥形瓶中,加入95ml水,3～5滴（溴甲酚紫）BromocresdPurple指示剂,用0.1NHCL滴定至溶液由紫色变为黄色。

计算:

除油剂902（ml／l）＝（Ｖ·Ｎ）HCL×100

5.3.5活化缸

5.3.5.1活化pH值

用pH=9.18（25℃）校正过的酸度计直接测量。

5.3.5.2活化Pd

方法一.取2ml样品于100ml容量瓶，加1%HNO3的蒸馏水至刻度，用原子吸收法分析。

方法二.分别取2.0ml约100ppm、180ppm基准液和样品于

50ml干净容器中，取2.0mlPd空白液混合,用1cm比色皿在380nm波长下，相对于Pd空白液分别调好基准液的浓度，再分别测样品浓度C1、C2。

C1+C2

计算:

Pd（ppm）C＝

2

　　　（基准液用原液834配制,分析结果仅为参考值）。

5.3.6WA还原剂的分析

取10ml样品于锥形瓶中,加入10mlpH4.7缓冲液,40ml水,

5滴淀粉,用0.1NI2滴定至溶液由无色变为蓝色。

计算:

WA含量（ml／l）＝8.75×（Ｖ·Ｎ）I2

5.3.7沉铜缸

5.3.7.1NaOH的分析

吸取2.0ml样品于250ml锥形瓶中,加40ml水,5ml1MBacl

溶液,加入3-5滴酚酞指示剂,用0.1NHCl滴定至溶液由

紫红色变为浅蓝色。

（Ｖ·Ｎ）HCl

计算:

NaOH含量（g／l）:

─────────×40

ＶS

5.