硫代水杨酸生产操作工艺规程.docx
《硫代水杨酸生产操作工艺规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硫代水杨酸生产操作工艺规程.docx（9页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
硫代水杨酸生产操作工艺规程
硫代水杨酸生产操作工艺规程
（试行）
襄阳诺尔化工有限公司
二O一一年七月十二日
硫代水杨酸生产操作工艺规程
（试行）
第一章简介
第一节产品简介
硫代水杨酸，又名邻巯基苯甲酸，分子式C7H6O2S
结构式：
HSC6H4CO2H分子量：
154.18
产品外观为淡黄色粉未结晶。
易溶于甲醇、乙醇；易溶于稀碱，稀氨水溶液；不溶于水。
长久高温贮存，或长久暴露于阳光中，易被氧化成双硫代。
熔程164-1700C之间。
含量≥95%的产品，熔程约为20C，如：
164-1660C或165-1670C或166-1680C。
产品包装：
工业产品暂定两种包装。
一种为内衬塑料内袋，外为加厚的塑编袋，25kg/袋；一种为内衬塑料袋的高压纸板桶；25kg/桶。
第二节工艺简介
本工艺采用双硫代为原料，稀氨水为溶剂，并加热脱氨，脱水后，在雷氏镍催化下，加压，加温，加氢还原后，过滤除固体，滤液用稀盐酸酸化析出产品（硫代水杨酸），甩滤水洗，烘干，包装得工业产品。
第二章产品质量标准（见专页）
硫代水杨酸
又名：
邻硫基苯甲酸
英文名：
1）Thiosalilylicacid
2）Mercaptobenzoic
产品质量标准
（商标）
序号
指标名称
指标
1
外观
浅黄色均匀结晶粉末
2
溶点0C
164-1700C
3
含量%≥
95%（氧化电位滴定）
98%（HPLC）
4
水份%≤
0.5
5
灼烧残渣%≤
0.1
6
透明度（标样1g溶于5ml甲醇中40-500C）
均匀透明
襄阳诺尔化工有限公司
（中国·湖北·襄阳）
电话：
传真：
第三章合成原理
一、双硫代+氨水△双硫代双铵盐。
二、双硫代双铵盐脱氨，脱水亚酰胺和两性季铵盐。
Ni△（A）（B）
三、A+B+H2加热硫代水杨酸铵盐。
四、硫代水杨酸铵盐+盐酸50-700C硫代水杨酸。
第四章工序划分
第一工序：
中和、溶解、脱氨、脱水
第二工序：
加氢
第三工序：
中和，甩滤，水洗
第四工序：
烘干，检验，包装
第五章操作工艺规程
第一节第一工序操作法
（中和，溶解，脱氨，脱水）
一、操作关键
A配料比：
水代水杨酸：
153kg：
水600kg（L）：
氨水130±kg（含量17%）。
B重点：
中和开始PH＝10-10.5止，脱水PH＝5.5，液温102-1030C。
脱水量180-210kg左右.
C难点：
脱水PH＝5.5与脱水量的控制
D注意事项：
脱水要脱足，脱到，又不能脱糊，脱黑，脱焦。
二、操作法
1.向1500L溶解釜中加入计量好的水600kg（600L）
2.接着加入153kg双硫代，启动搅拌，将物料搅成糊状。
3.预先将氨水计量罐的重量刻度或体积刻度标准，真空将工业氨水（17%-19%）抽入高位槽150L或130kg以上备用。
4.在室温下快速滴加氨水至PH6-7,然后慢速滴加至PH＝10-10.5具体操作办法：
A取样工具，自制底部带凹槽的长木棍，凹槽供取样时能存少量氨化溶液。
B备一个10L水桶装清水，每一次取样测PH值后，将取样棍凹槽氨化液倒干净后放入桶中清水里洗干净，木棍供下次取样用，C在不停搅拌的情况下，用取样木棍快速取样，测PH值。
注意观察：
一般PH＝8-9时，试纸显兰绿色，PH＝10-10.5时，呈灰色，10.5后，呈黑色或深黑色。
本工序PH值测到呈灰色或灰白色即为终点（注：
每批料消耗17%氨水130kg左右）。
5.密封锅盖，开启脱水冷却器冷却水，开始升温脱氨，脱水，并准备准确收集氨水，计量称重。
6.观察液温即釜壁情况，当液温升到102度时，釜壁上有粘糊，脱水量有180kg以上时，暂停脱氨水，取样测料液PH值，若不到PH5.5,则继续脱水，直到釜壁粘糊物粘着不掉并有些变黑，料液温度102-1030C之间，脱水200kg±（相对上述中和用氨水17%130kg的脱水量）为脱水终点，然后降温到600C停止降温，留作第二工序使用。
第二工序操作法
一、操作关键
A配料比：
第一工序料液总量+催化剂16kg+氢气（适量）以吃足为准计量。
B重点：
①负压置换到真空度0.085Mpa以上
②催化剂严禁暴露空气中，防止失活，失火。
加氢温度控制在135-1450C.
C难点：
加催化剂和控制吃氢终点。
D注意事项：
加氢温度不能过高。
由于第一料，第二料所加的催化剂在釜中积存，造成吃氢速度加快，放热量大，防止温度过高。
1.备料用20kg塑料桶称量10kg水后，再快速取出称量16kg催化剂于水中。
2.打开进料阀将准备好的溶解液抽入高压釜，当物料抽至约50%时，将催化剂和10kg水一同抽入反应釜。
边放边抽，抽干抽尽。
3.物料抽毕后，关闭进料阀，继续减压至负压达到0.085Mpa以上后关闭真空阀门，紧接开进氢阀至釜内压力达到26kg后关闭进氢阀，保持5至10分钟观察釜内密封情况，一切正常，接下一步操作。
（如有泄漏，紧急维修）。
4.开启磁力搅拌两套冷却水，并调节流量后启动高压釜搅拌，调整转速。
开夹套蒸汽升温。
5.升温过程中注意观察釜内压力和温度变化，温度控制在135-1450C之间。
当压力低于21kg时，补氢至26kg,循环往复，当每一小时吃氢≤1kg时判定为物料到达反应终点。
严格记录时间温度，吃氢量。
6.在加氢过程中检查过滤罐是否完好，并清除滤渣，使之处于完好，备用状态。
7.加氢反应结束后开始降温，当温度降至700C时关闭结晶釜底阀，打开高压釜出料阀（缓慢打开）利用自身压力将物料压至酸化釜。
8.物料压完后清洗压滤袋，回收催化剂放入仓库专区，妥善保管，用水保护。
第三工序操作法
（中和、甩滤、水洗）
一、操作关键
A配料比：
第二工序滤出的全部料液+工业盐酸150kg（称量）左右。
B重点：
盐酸滴加完后PH＝2.5-3,滴加温度60-700C。
C难点：
PH值控制在2.5-3。
D注意事项：
水洗液PH≤4料甩干。
防止过滤漏炭。
1.料完全压毕后，打开搅拌，排除釜内夹套余水，并给反应釜加热。
2.当温度达到600C之时停止加热，排出余气。
3.将称量好的工业盐酸真空打入高位槽缓慢滴入反应釜内，滴毕后温度约700C左右，PH＝2.5-3.
4.继续搅拌30分钟，然后降温。
5.当温度降至400C以下时停止降温。
6.铺好过滤布，启动离心机（三启三落原则）搅拌情况下将料放入离心机甩干，甩干后用常水清洗物料，使PH值≤4.
7.离心机无水出，PH＝4即为终点，停止离心，将料清出后装入塑料桶，转入烘干房烘干。
第四工序操作法
（烘干、检测、包装）
一、操作关键
A重点：
烘干温度70-800C,控制水份≤0.5%。
B难点：
控制杂质黑点等混入，控制水份≤0.5%。
注意事项：
物料摆放分批放置，标明架号，严禁混放。
严禁其它杂质进入料盘。
二、操作法
1.将烘干筐套好纤维袋。
2.将甩干料按每盘5kg湿料布均，无大块，装好后从烘干架上排往下排布料。
3.全部装好后用标签标明架号，数量，推入烘干房控制房温70-800C情况下烘干。
4.取样检验，合格后按含量分等级，分批号包装，每袋25kg/包包装入库。
按指定区域摆放整齐。
5.若其它指标合格，水份不合格，继续烘干。
若其它指标任意一项不合格，则作为原料回收。
第六章回收利用
一、催化剂回收利用
得到的催化剂，用塑料桶装好，用水密封保存，放置专区贮存。
2.使用事宜再定。
二、回收氨水的利用
1.回收氨水与购置的氨水用同样方法判别，若含量≥15%作为氨水使用。
2.低于15%的氨水，在中和岗位甩料酸性母液中和后排放。
三、低压氢气的再利用
将氢气瓶内低于26kg压力的瓶子单独存放；加氢开始时使用，瓶中最低压力为2kg。
四、不合格产品回收利用
1.水份不合格的产品继续烘干到合格。
2.其它指标任意一项不合格都作为不合格品，当原料使用。
第七章安全与环保
一、安全管理制度（见附件1）
二、原料、产品分隔贮存区
1.催化剂、回收催化剂分批贮存。
2.氢瓶贮存区。
3.原料贮存区。
4.产品贮存区。
三、消防备料、水。
四、废水综合处理排放（见前页氨水回收利用2）
第八章设备维护与保养
一、设备正常保养检修
二、停产时，所有设备中都不能存放半成品，或原料，特别是高压釜。
三、烘干房，料架定期除锈刷银粉浆，烘干筐、套即时更换。
第九章产品分析检测
一、严格按照暂定的质量标准进行分析检测。
1.外观目测均匀浅黄色结晶粉末，不应有黑点或杂物。
2.熔点显微法测定，溶程不超过20C，范围164-1700C.
3.含量氧化电位滴定为≥95%，分级别。
4.水份1200C恒重≤0.5%。
5.烧灼残渣马富炉灼烧。
6.透明度甲醇溶解目测均匀透明无混浊。
二、产品分类
产品质量指标1.2.4.5.6合格后，根据不同含量，将产品分成等级优级品≥98%，一等品97-98%，合格95-97%。
三、产品批号及编号。
按自然生产时间编号，举例：
如2011年7月12日第一批编号为：
2011071201
第十章放大工艺
配料比：
双硫代200kg：
水800kg（800L）：
催化剂20kg：
氨水174kg（17%），其它操作同上述操作法。
注明：
本工艺使用是在上述工艺投料连续三批合格后使用。
使用前报总部批准，先使用一批，各项指标达到要求后，方可正式实行。
第十一章附录
附录1工艺流程图（见附件1）
附录2分析方法（略）
附录3安全管理制度（见附件3）
附件3
安全管理制度
1.厂区划定禁火区，禁火区内禁止动火，吸烟。
2.上班严禁喝酒。
3.氢气空、重瓶分区摆放，严禁混放。
4.原料仓库严禁液、固体原料混放。
5.仓库各种原料产成品分区摆放，并有明显标示，并留好消防通道。
6.回收催化剂及催化剂专库存放，不准与其它原料混放，（并备有水源）。
7.车间临时检修动火，应在禁火区外操作。
8.上班不准赤膊，穿拖鞋。
9.下班时关闭总电闸。
升级会员 