JJG 365-2008 电化学氧测定仪检定规程Word格式.docx

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3.2

重复性 （

3.3

响应时间 （

3.4

漂移 （

4

通用技术要求 （

4.1

外观及功能性检查 （

4.2

绝缘电阻 （

4.3

绝缘强度 （

5 计量器具的控制………………………………………………（ 2

5.1 检定条件……………………………………………………（ 2

5.2 检定项目……………………………………………………（ 3

5.3 检定方法……………………………………………………（ 3

5.4 检定结果的处理……………………………………………（ 6

5.5 检定周期……………………………………………………（ 6

附录A 检定记录格式……………………………………………（ 7

附录B 检定证书、检定结果通知书（内页）格式……………（ 9

1范围

本规程适用于含氧量测量下限不小于0.1%的电化学氧测定仪的首次检定、

后续检定和使用中的检验。

不适用于矿井下使用的电化学氧测定仪。

2概述

电化学氧测定仪（以下简称仪器）主要用于化学工业、冶金工业、环境监测、医疗卫生、航空航天、电子工业领域中生产和应用的气体及环境空气中含氧的测量。

该类仪器为电化学原理，包括：

原电池（燃烧…兹电池、隔膜伽伐尼电池）、恒电位电解池、恒电流电解池、库伦电阻法、*普法等用电化学原理为检测单元的气体氧分析器。

该仪器通常由电化学氧传感器（液体或固体电解质）、气路单元和电子显示单元组成。

依据气体采样方式分为泵吸入式、正压输送方式、扩散式三种类型。

测量程序如图1所示。

被测气体

取样体统

氧传感器温控及温度补偿

信号采集及放大

显示仪表报警及设定

3计量性能要求

图1 电化学氧测定仪测量程序图

3.1仪器量程和示值误差

不同量程的仪器，在其量程范围内，对应的示值误差符合表1的规定。

表1 仪器量程和示值误差

仪器量程/%

示值误差/%FS

≤25

±

2.0

＞25

3.0

注：

“FS”为被检仪器的满量程。

3.2重复性

相对标准偏差≤1%

3.3响应时间

吸入式、正压输送式仪器响应时间不大于30s；

扩散式仪器不大于60s。

3.4漂移

3.4.1零点漂移

电池供电仪器连续运行1h，电源供电仪器连续运行4h，零点漂移应不大于对应示值差限的1/3。

3.4.2量程漂移

4通用技术要求

4.1外观及功能性检查

4.1.1仪器应附有制造厂的使用说明书，并附件齐全；

应标明仪器名称、型号编号及制造厂名称；

国产一起应有制造计量器具许可证标志及编号，各开关、旋钮、显示器、报警设置等部件应有明确的功能标志。

4.1.2仪器通电、通气后，能正常工作。

各调节器调节正常，显示器应清晰、稳定地显示测量值。

4.1.3新出厂仪器的表面镀、涂层均匀，无明显擦伤、毛刺和粗糙不平，各部件结合处应平整，仪器不应有影响其正常工作的外观损伤。

4.1.4对于扩散式仪器，应带有检定用扩散罩。

4.2绝缘电阻

对于使用220V交流电源的仪器，电源相线对地的绝缘电阻不小于

40MΩ。

4.3绝缘强度

对于使用220V交流电源的仪器，电源相线对地的绝缘强度，应能承受

1500V正弦交流电压、频率50Hz、电流5mA，历时1min的实验，无击穿和飞狐现象产生。

5计量器具的控制

计量器具控制包括首次检定、后续检定以及使用中的检验。

5.1检定条件

5.1.1检定环境条件

5.1.1.1 环境温度：

（10～30）℃，检定过程中波动小于±

2℃。

5.1.1.2 相对湿度：

≤85%

5.1.1.3 电源电压：

（220±

22）V，50Hz。

5.1.1.4 应无影响仪器正常工作的电磁场及检测精度的干扰气体。

5.1.2检定用标准器及配套设备要求

5.1.2.1标准气体

采用浓度约为满量程20%，50%，80%，其扩展不确定度应不大于1%（包含因子k=3）的氮中氧气体标准物质。

5.1.2.2零点气体

零点气体为高纯氮，纯度不低于99.99%。

5.1.2.3气体流量控制器：

由2个流量计组成，流量计准确度级别不低于4

级，测量范围：

（0～1）L/min。

5.1.2.4秒表：

分度值不大于0.1s。

5.1.2.5绝缘电阻表：

500V，10级。

5.1.2.6绝缘强度测试仪：

电压大于1.5kV。

5.1.2.7与检定用气体钢瓶配套使用的气体减压阀、压力表。

5.1.2.8气体管路：

采用不影响气体检测精度的管路材料，例如：

不锈钢或聚四氟乙烯材质。

5.2检定项目

检定项目如表2所示。

表2 检定项目一览表

检定项目

首次检定

后续检定

使用中检查

外观及功能性检查

＋

绝缘电阻

－

绝缘强度

示值误差

重复性

响应时间

零点漂移

量程漂移

1“＋”为需要检定；

“－”为可不检定。

2当仪器更换传感器及维修后对仪器计量性能有重大影响，其后续检定按首次检定要求进行。

5.3检定方法

5.3.1外观及功能性检查

用手感目察法，按4.1要求进行。

5.3.2绝缘电阻的检定

仪器不连接供电电源，但接通电源开关。

将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线上，另一接线端子接到仪器的接地端（或机壳）上，用绝缘电阻表测量仪器的绝缘电阻。

5.3.3绝缘强度的检定

将绝缘强度测试仪的两根接线分别接到仪器电源插头的相线及接地端（或机壳）上，将电压平稳地施加到1500V，漏电流设置为5mA，保持1min，然后将电压平稳地下降到0V，在试验过程中不应出现击穿和飞狐现象。

5.3.4检定气路及流量的控制与要求

5.3.4.1检定气路示意图

10

5

6

N2

N2+O2

9

7 8

流量控制器

排放到大气

图2 检定气路示意图

1—氮中氧标准气体；

2—零点气体；

3,4—压力表；

5,6—调节阀；

7—流量控制器；

8—***；

9—氧电极；

10—氧测定仪

5.3.4.2流量控制器示意图

将标准气体通过气瓶阀门与流量控制器相连，由流量控制器调节到仪器所需流量大小，检测流量的稳定性。

流量控制器示意图（见图3）

标准气体出口

标准气体入口

旁通气体出口

氮中氧标准气体

被检仪器

旁通流量计

流量计

图3 流量控制器示意

5.3.4.3气体流量的要求

检定时，应根据被检定仪器采样方式不同，使用流量控制器控制不同的气体流量。

检定泵吸入式仪器时，必须保证流量控制器中的旁通流量计有流量放空。

正压输送式、扩散式仪器流量应根据仪器说明书的要求。

如果说明书没有明确的要求，则应控制在300mL/min，流量波动小于±

20mL/min范围。

5.3.5示值误差的检定

5.3.5.1仪器的校准

按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定以及零点和量程的校准。

量程校准时，如使用说明书未作出规定，可以采用在20.9%校准点进行量程的校准。

5.3.5.2仪器的检定点及顺序

仪器的常用检定点不少于3点（一般选择在量程的20%，50%，80%附近3点），其他量程应选择20%、80%附近2点。

仪器示值从低氧浓度点到高氧浓度点的顺序检定。

5.3.5.3在规定的流量下，将已知浓度的氮中氧标准气体通入仪器，待示值稳定后（一般从通气到读数的时间不得小于改仪器响应时间的3倍）读数。

5.3.5.4更换不同氧浓度的标准气体。

逐点检定，每点重复检定3次，取算术平均值，按式

（1）计算示值误差△Ai：

△A=A-A=Ai-As×

100%FS

i i s FS

（1）式中：

Ai



——仪器示值的平均值，i为检定点序号；

AS——标准气体的氧含量；

FS——被检仪器的满量程（以下同）

取各点中绝对值最大的△Ai值作为仪器的示值误差检定结果。

5.3.6重复性的检定

通入浓度约为量程50%左右的氮中氧***气体，待示值稳定后，记录仪器示值Ai。

重复检定6次，重复性以单次测量的相对标准偏差RSD来表示。

按式

（2）计算仪器的重复性。

å

n

（A-A）

i

i=1

n-1

RSD=×

×

100%

（2）

A

式中：

Ai——仪器第i次测量的示值；

A——仪器示值的平均值；

n——测量次数（n=6）。

5.3.7响应时间的检定

通入零点气体校准仪器零点后就按5.3.4.3中规定的流量向仪器通入浓度为量程80%左右的氮中氧标准气体，用秒表测定从通入标准气体开始到仪器示值变化值被测气体稳定示值90%所需的时间，重复测量3次，取算术平均值为仪器的响应时间。

5.3.8零点漂移和量程漂移的检定

在仪器的最高量程，通入零点气体，记录稳定示值为AZ0；

再通入含量约

为量程80%的氮中氧标准气体，记录稳定示值AS0。

对电池供电的仪器，每间隔

15min，重复上述步骤记录1次，连续检定1h；

对电源供电的一起，每间隔

1h，重复上述步骤记录1次，连续检定4h，分别记录仪器稳定示值的Azi、

Asi。

按式（3）计算第i次零点漂移：

△Zi

=（Azi-Az0）×

FS

（3）

Azi——零点第i次示值，i为检定点的序号；

AZ0——零点初次示值。

按式（4）计算第i次零点漂移：

△S=（Asi-Azi）-（As0-Az0）×

100%FS （4）

i FS

Asi——通入标准气体后第i次示值；

AS0——通入标准气体后初次示值。

取各次中绝对值最大的△Zi、△Si作为仪器的零点漂移和量程漂移检定

结果。

5.4检定结果的处理

按本规程规定，检定合格的仪器发给检定证书，不合格的仪器发给检定结果通知书，并注明不合格项目。

5.5检定周期

仪器的检定周期一般为1年。

如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换了氧传感器等主要部件及修理后应及时送检。

附录A

检定记录格式

送检单位：

证书编号：

仪器名称：

制造厂商：

仪器型号：

仪器编号：

测量范围：

传感器类型：

环境温度：

℃ 环境湿度：

%RH检定用标准气体：

1.外观及功能性检查

2.绝缘电阻的检定

3.绝缘强度的检定

4.示值误差的检定

标准气体氧含量AS/%O2

仪器示值Ai/%O2

示值误差△

A/%FS

平均值

Ai/%O2

5.重复性的检定

A/%O2

RSD/%

6.响应时间的检定

测量次数

响应时间t/s

7.漂移的检定

7.1零点漂移的检定

零点漂移△Z/%FS

7.2量程漂移的检定

量程漂移△S/%FS

检定员：

核验员：

检定日期：

附录B

检定证书、检定结果通知书（内页）格式

B.1检定证书内页格式

技术要求

检定结果

B.2检定结果通知书内页格式

单项结论