精馏操作实训操作Word文档下载推荐.docx
《精馏操作实训操作Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《精馏操作实训操作Word文档下载推荐.docx（24页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
回流温度L/h
回流流量L/h
产品流量L/h
残液流量L/h
阀V16开闭
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
操作记事
异常现象记录
操作人：
指导老师：
二、真空精馏
缓冲罐压力：
实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。
注：
开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。
4.1开车前准备
4.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。
4.1.2检查所有仪表是否处于正常状态。
4.1.3检查所有设备是否处于正常状态。
4.1.4试电
1.检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。
2.开启外部供电系统总电源开关。
3.打开控制柜上空气开关33（1QF）。
4.打开装置仪表电源总开关（2QF），打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。
5.将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。
4.1.5准备原料
配制质量比为～20%的乙醇溶液60L，通过原料槽进料阀（VA01）,加入到原料槽，到其容积的1/2～2/3。
4.1.6开启公用系统
将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备用。
4.2开车
4.2.1常压精馏操作
1、确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18）、再沸器至塔底换热器连接阀门（VA17）、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA32、与真空系统的连接阀（VA04、VA24、VA30、VA37）。
2、开启控制台、仪表盘电源。
3、将配置好的原料液，加到原料槽。
4、开启原料泵进出口阀门（VA08、VA09），精馏塔原料液进口阀（VA12、VA13、VA14）中的任一阀门（根据具体操作选择）。
5、开启塔顶冷凝液槽放空阀（VA29）。
6、确认关闭预热器和再沸器排污阀（VA13和VA15）、再沸器至塔底冷却器连接阀门（VA14）、塔顶冷凝液槽出口阀（VA29）。
7、启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到原料加热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续向精馏塔塔釜内进料,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。
8、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA27），调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀（VA29）。
9、当冷凝液槽液位达到1/3时，开冷凝液槽出料阀VA32和回流阀VA35，启动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。
当系统压力偏高时，可通过冷凝液槽放空阀VA29适当排放不凝性气体。
10、当精馏塔塔顶气相温度稳定于78℃-79℃时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），用酒精比重计分析塔顶产品含量，当塔顶产品酒精含量～90%，塔顶采出产品合格。
11、开塔底换热器冷却水进口阀VA19，根据塔釜温度，开塔釜残液出料阀VA15、产品进料阀VA36、塔底换热器料液出口阀VA22。
12、当再沸器液位开始下降时，启动原料泵，控制加热器加热功率为额定功率50%-60%，原料液预热温度在75-85℃，送精馏塔。
13、调整精馏系统各工艺参数，稳定塔操作系统。
14、及时做好操作记录。
4.2.2减压精馏操作
1、确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18）、再沸器至塔底冷凝器连接阀门（VA17）、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA32。
3、将配置好的原料液，加入原料槽。
4、开启原料泵进出、口阀（VA08、VA09），精馏塔进料阀（根据操作，可选择阀VA12、VA13、VA14中的任一阀门，此阀在整个实训操作过程中禁止关闭）、冷凝液槽放空阀VA29。
5、开启真空缓冲罐抽真空阀VA44，确认关闭真空缓冲罐进气阀VA43、真空缓冲罐放空阀VA42。
6、启动真空泵，当真空缓冲罐压力达到-0.06MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀VA43及开启各储槽的抽真空阀门（VA24、VA30、VA38、VA04、VA43）。
当系统真空度达到0.02～0.04MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀VA44，停真空泵。
系统真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于0.04MPa时，停真空泵；
当系统真空度低于0.02MPa时，启动真空泵。
7、启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到预热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续往精馏塔塔釜内加入原料液,调节好再沸器液位至其容积的1/2-2/3，并酌情停原料泵。
8、启动精馏塔再沸器加热系统（首先在C3000A上手动控制加热功率大小，待压力缓慢升高到实验值时，切换为自动调节，其具体操作方法看附录四），当塔顶温度上升至50℃左右时,开启塔顶冷凝器冷却水进水阀VA27，调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀VA29。
9、当冷凝液槽液位达到1/3-2/3时，开冷凝液槽出料阀VA32和回流阀VA35，启动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。
当系统压力偏高时可通过调节真空泵抽气量适当排放不凝性气体。
10、当精馏塔塔顶气相温度稳定（具体温度应根据系统真空度换算确定）时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），用酒精比重计分析塔顶产品中乙醇含量，当塔顶产品酒精含量大于90%，塔顶采出合格产品。
12、当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，并控制预热器加热功率为额定功率50%-60%，将原料液预热温度到75-85℃后，送精馏塔。
4.3停车操作
4.3.1常压精馏停车
1、系统停止加料，原料预热器停止加热，关原料液泵进出、口阀（VA08、VA09），停原料泵。
2、根据塔内物料情况，再沸器停止加热。
3、当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA19），停冷却水，停回流泵,关泵进、出口阀。
4、当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀（VA11、VA18），放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（VA17），塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。
5、停控制台、仪表盘电源。
6、做好设备及现场的整理工作。
4.3.2减压精馏停车
1、系统停止加料，停止原料预热器加热，关闭原料液泵进出、口阀（VA08、VA09），停原料泵。
2、根据塔内物料情况，停止再沸器加热。
3、当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA27），停冷却水，停回流泵,关泵进、出口阀。
4、当系统温度降到40℃左右，缓慢开启真空缓冲罐放空阀门（VA42），破除真空，然后开精馏系统各处放空阀（开阀门速度应缓慢），破除系统真空，系统回复至常压状态。
5、当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀（VA11、VA18），放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（VA17），塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。
6、停控制台、仪表盘电源。
7、做好设备及现场的整理工作。
4.4正常操作注意事项
4.4.1精馏塔系统采用自来水作试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，密切监视系统压力，严禁超压。
4.4.2再沸器内液位高度一定要超过100mm，才可以启动再沸器电加热器进行系统加热，严防干烧损坏设备。
4.4.3原料预热器启动时应保证液位满罐，严防干烧损坏设备。
4.4.4精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成塔视镜破裂（热胀冷缩），大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。
4.4.5精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度过快、满塔。
4.4.6系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽液位稳定，防止回流泵抽空。
4.4.7系统全回流流量控制在6～10L/h,保证塔系统气液接触效果良好，塔内鼓泡明显。
4.4.8减压精馏时，系统真空度不宜过高，控制在（0.02～0.04）MPa，系统真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于0.04MPa时，停真空泵；
4.4.9减压精馏采样为双阀采样，操作方法为：
先开上端采样阀，当样液充满上端采样阀和下端采样阀间的管道时，关闭上端采样阀，开启下端采样阀，用量筒接取样液，采样后关下端采样阀。
4.4.10在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。
4.4.11塔顶冷凝器的冷却水流量应保持在100～120L/h，保证出冷凝器塔顶液相在30℃～40℃、塔底冷凝器产品出口保持在40℃～50℃。
4.4.12分析方法可以为酒精比重计分析或色谱分析。
4.4.13所有阀门的名称见附录二。
4.5设备维护及检修
4.5.1泵的开、停，正常操作及日常维护。
（1）在零负荷条件下启动泵或停泵。
（2）在泵运行过程中要注意泵外壳、轴承等处的温度，防止异常发热现象，如有发生，立即停泵检查原因。
4.5.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方可以离开现场。
4.5.3定期组织学生进行系统检修演练。
多功能精馏塔综合培训装置实验内容
1.精馏基本参数的测量：
实验目的：
1.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
2.研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。
3.测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。
4.测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率、单板效率和塔体内温度沿塔高的分布。
5.在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。
实验原理：
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。
按照式
（1）可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。
（1）
部分回流时，进料热状况参数的计算式为
（2）
式中：
—进料温度，℃。
—进料的泡点温度，℃。
—进料液体在平均温度
下的比热，kJ/（kmol．℃）。
—进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2kJ/（kmol．℃）（3）
rm=r1M1x1+r2M2x2kJ/kmol（4）
Cp1，Cp2—分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg．℃）。
r1，r2—分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。
M1，M2—分别为纯组份1和组份2的摩尔质量，kg/kmol。
x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的摩尔分率。
实验数据计算和结果：
（1）全回流
表3全回流实验数据：
实验物系（乙醇--水）
测样温度℃
酒精计读数
20℃
体积百分数
W
质量分数
X
摩尔分数
全回流
塔顶样品
20.5
95
94.3
0.929
0.837
塔釜样品
24.5
21.5
0.169
0.074
20℃乙醇密度789kg/m320℃水密度998.2kg/m3
塔顶样品酒精计读数＝95测样温度20.5℃
塔釜样品酒精计读数＝21.5测样温度24.5℃
由测样温度和精计读数查酒精计使用说明书得到20℃体积百分数
20℃体积百分数94.3%质量分数
摩尔分率
同理：
塔釜乙醇的摩尔分率Xww=0.074
在平衡线和操作线之间图解理论板6.2，认为塔釜再沸器为一块理论板
Nt=6.2-1
全塔效率η
（2）部分回流（R=6）
表3部分回流实验数据：
部分回流
R=6
进料温度23℃
25.5
93.5
92.2
0.903
0.785
27.5
37
34
0.289
0.137
进料样品
22
40
39.2
0.338
0.166
塔顶样品酒精计读数＝93.5测样温度25.5℃
塔釜样品酒精计读数＝37测样温度27.5℃
进料样品酒精计读数＝40测样温度22.0℃
由全回流计算方法计算出质量、摩尔浓度XD＝0.785；
Xw＝0.137；
Xf＝0.166
进料温度23℃
泡点温度与进料浓度之间的关系：
tBF=-837.06*Xf3+678.96*Xf2-185.35*Xf+99.371
在Xf＝0.166下泡点温度83.5℃
平均温度
乙醇在53.3℃下的比热Cp1=2.96（kJ/kg.℃）
水在53.3℃下的比热Cp2=4.174（kJ/kg.℃）
乙醇在83.5℃下的汽化潜热r1=664.5（kJ/kg）
水在83.5℃下的汽化潜热r2=350.0（kJ/kg）
混合液体比热Cpm=46×
0.166×
2.96+18×
（1-0.166）×
4.174=85.2（kJ/kmol.℃）
混合液体汽化潜热rpm=46×
664+18×
350=10324（kJ/kmol）
q线斜率
3.00
在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数4.9
认为塔釜再沸器为一块理论板Nt=4.9-1=3.9
全塔效率η
2.实际操作训练：
实训目的：
1.认识精馏设备结构
2.认识精馏装置流程及仪表
3.掌握精馏装置的运行操作技能
实训的内容：
1.熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表作用及名称。
2.掌握正确的开车操作步骤，了解相应的操作原理。
3.在实训设备上按照下述内容及步骤进行操作练习。
实训的步骤：
1、开车前的准备工作
1）了解精馏操作基本原理
2）了解板式塔的基本构造，精馏设备流程及各部分的作用。
3）熟悉板式精馏塔工艺流程的主要设备。
4）熟悉各取样点及温度和压力测量与控制点的位置。
5）检查公用工程（水电）是否处于正常供应状态。
6）设备上电，检查流程中各设备仪表是否处于正常开车状态，动设备试车。
7）了解本实验所用分离物系。
8）检查塔顶产品罐，是否有足够空间储存实验产生的塔顶产品。
9）检查塔釜产品罐，是否有足够空间储存实验产生的塔底产品。
10）检查原料罐，是否有足够原料供实验使用，检测原料浓度是否符合操作要求（原料体积百分浓度25%），如有问题进行补料或调整浓度的操作。
11）检查流程中各阀门是否处于正常开车状态。
12）按照要求制定操作方案
发现异常情况，必须及时报告指导老师进行处理
2、正常开车（全回流操作）
1）接通仪表柜总电源。
从原料罐取样分析原料组成.
2）打开精馏塔冷凝水,冷凝水流量250-300L/H。
3）精馏塔进料，该精馏塔有9个进料位置，根据实验要求，选择进料位置，关闭其他两个进料管线上的相关阀门。
启动离心式进料泵，塔釜液位控制在360-420mm.
4）当塔釜液位达到要求时，关闭进料泵。
打开再沸器的电加热开关，加热电压调节至150-170
V，加热塔内液体.
5）通过塔釜上方的塔顶的观测段，观察液体加热情况。
当液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，同时加热电压控制值设定为160V。
6）当回流罐液位达到110mm时，启动回流泵进行全回流操作。
全回流操作时，通过调节回流液流量的大小，来保持回流罐液位维持100-120mm.
7）随时观测塔内各点温度、电压、流量和液位的变化情况，每五分钟记录一次数据。
8）.当塔顶温保持恒定一段时间（15分钟）后，塔顶、塔底分别取样分析。
3、正常操作（部分回流操作）
1）待全回流稳定后，按一定回流比（R=2-6）确定回流泵和出料泵的操作条件进行部分回流操作。
2）然后开启往复式进料泵,用变频器调节流量，使进料量与采出量相等，打开进料预热器（温度设为60℃，也可不开）开关，适当调高加热电压至170-180。
开始部分回流。
3）待塔顶温度稳定后，取塔底、塔顶和进料样测量浓度，部分回流结束。
4）关闭进料泵、进料预热，关闭塔釜加热，关闭塔顶采出泵，回流泵，关闭总电源，半小时后关闭冷凝水。
4、停车操作
1）关闭再沸器加热电源.
2）待没有蒸汽上升后，关闭回流液泵、塔顶冷凝器和冷凝水。
3）关闭总电源
4）清理装置，打扫卫生。
异常现象及处理方法
1.塔顶温度的变化
本装置造成塔顶温度变化的原因主要有进料浓度的变化，进料量的变化，回流量与温度的变化，再沸器加热量的变化，塔顶压力的变化
稳定操作过程中，塔顶温度上升的处理措施有：
⑴检查回流量是否正常。
⑵检查进料量和进料浓度，根据浓度的变化调整进料板的位置和再沸器的加热量。
⑶检查再沸器的加热量。
⑷检查塔顶、塔底压力并调整为正常操作值
待操作稳定后,记录实训数据,继续进行其它实训
2.液泛或液漏
当塔底再沸器加热量过大,进料轻组分过多可能导致液泛.处理措施为:
⑴减小再沸器的加热电压,如产品不合格停止出料和进料⑵检测进料浓度,调整进料位置和再沸器的加热量。
3.当塔底再沸起加热量过小
进料轻组分过少或温度过低可能导致漏液.处理措施为⑴加大再沸器的加热电压,如产品不合格停止出料和进料⑵检测进料浓度和温度,调整进料位置和温度,增加再沸器的加热量。
实验原始数据记录表
日期姓名
加热电压（V）
冷却水流量（L/h）
顶温（℃）
釜温（℃）
釜压（KPa）
回流量（L/h）
馏出液量（L/h）
进料液量
（L/h）
升级会员 