实验五 中空纤维超滤膜分离.docx
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实验五中空纤维超滤膜分离
实验五中空纤维超滤膜分离
膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。
膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。
膜分离法可用于液相和气相。
对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。
膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。
膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。
目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。
超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。
一、实验目的
1、了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程；
2、了解膜分离技术的特点；
3、培养学生的实验操作技能。
二、分离机理
通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透（RO）、纳滤（NF）、超滤（UF）和微滤（MF）等方法。
图1为各种渗透膜对不同物质的截留示意图。
对于超滤（UF）而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。
该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的孔径不同的孔眼象筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。
最简单的超滤器的工作原理，如图2所示，在一定的压力作用下，当含有高分子（A）和低分子（B）溶质的混合液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过液被收集起来，高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。
应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。
在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素，但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性起到决定性的截留作用。
如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子小，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它仍具有明显的分离效果。
由此可知，比较全面一些的解释是：
在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着
不同的截留作用。
因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，
另一重要因素是膜表面的化学性质。
图1各种渗透膜对不同物质的截留示意图图2超过滤工作原理示意图
三、实验设备、流程
1、实验设备：
中空纤维超滤膜装置。
（1）膜组件结构如图3所示。
图3中空纤维超滤膜组件
（2）膜组件技术指标。
本装置为双组件结构，外压式流程。
组件技术指标：
截留分子量：
6000；膜材料：
聚砜中空纤维膜，有机玻璃膜外壳，管路及管件为ABS塑料；流量范围：
10-50L/h；操作压力：
<0.2MPa；适用温度：
5-30℃；膜面积：
0.5m；组件外尺寸：
Ф50×480mm；pH：
1-14；装置外形尺寸：
长×宽×高=960×500×2000mm；泵：
离心泵（严禁空转）；电源：
AC220V，50Hz；预过滤器滤芯：
材质为聚砜，精度5-10μ，若阻力增大，可以反吹。
2、实验流程如图4所示。
C1储槽中的清洗水或C2储槽中的溶液经过水泵加压至预过滤器，过滤掉杂质后，经过流量计及水切换阀F20至F5、膜组件1或F6、膜组件2，透过液经F11或F10至视窗流入C4，未透过液经F12或F9至F13取样或F14流入溶液储槽C2中。
C3中的保护液经F8和F21至F5和F6进入膜组件；排放保护液时，打开F7阀，保护液流入C5中。
2
四、实验物料及分析方法
1、实验物料
保护液：
1%甲醛水溶液。
聚乙二醇水溶液：
液量35L（贮槽使用容积），浓度30mg/L。
料液配制：
取聚乙二醇1.1g置于1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。
在贮槽内稀释至35L，并搅拌均匀。
2、分析方法
（1）分析试剂及物品
聚乙二醇：
MW20000，500g；冰乙酸：
化学纯，500ml；
次硝酸铋：
化学纯，500g；醋酸钠：
化学纯，500g。
烧杯：
100ml,5个；棕色容量瓶：
100ml,2个；工业滤纸；蒸馏水。
图4中空纤维超滤膜分离流程图
C1－清洗水储槽，C2－溶液储槽，C3－保护液高位槽，C4－透过液储槽，C5－保护液受液罐，F1、F2－C2和C1的排液阀，F3、F4－C2和C1的出口阀，F5、F6－组件1和2的入口阀，F7－排液阀，F8－保护液阀，F9、F12－组件1和2的出口调节阀，F10、F11－组件1和2的透过液切换阀，
F13－取样或排放阀，F14－未透过液循环阀，F15－串联阀，F16、F17－回流阀，F18－过滤器前阀，F19－过滤器排放阀，F20－水切换阀，F21－保护液切换阀，P-压力表。
所需仪器：
722光栅分光光度计
容量瓶：
50mL,21个，100mL,6个，1000mL,1个；
移液管：
0.5、1、2、3mL各1支，5mL,3支，25mL,3支；
量液管：
10mL,2支；量筒：
100mL,1个；500mL,1个。
（2）发色剂配制
①A液：
准确称取0.800g次硝酸铋，置于50mL容量瓶中，加冰乙酸10mL，全溶，蒸馏水稀释至刻度。
②B液：
准确称取20.000g碘化钾置于50mL棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。
③Dragendoff试剂（简称DF试剂）：
量取A液、B液各5ml置与100ml棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml,蒸馏水稀释至刻度。
有效期半年。
（实际配制时，量取A液、B液各50mL置与1000mL棕色容量瓶中，加冰乙酸400mL,蒸馏水稀释至刻度）。
④醋酸缓冲液的配制：
称取0.2mol/L醋酸钠溶液590ml及0.2mol/L冰乙酸溶液410mL置于1000ml容量瓶中，配制成pH4.8醋酸缓冲液。
（3）分析操作
①绘制标准曲线:
准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二醇1.000g溶于1000ml容量瓶中（已配好），分别吸取聚乙二醇溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL稀释于100mL容量瓶内配成浓度为5、10、15、20、25、30mL/L聚乙二醇标准溶液。
再各取25ml加入50mL容量瓶中，分别加入DF试剂及醋酸缓冲液各5mL，蒸馏水稀释至刻度，放置4小时，于波长510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。
以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。
②试样分析。
取试样25ml置于50mL容量瓶中，分别加入5mLDF试剂和5ml醋酸缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟～2小时，测定光密度，再从标准曲线上查浓度值。
五、实验步骤
方案一：
固定压力（0.04MPa）,改变3次流量（分别为20、25、30L/h）
1、排超滤组件中的保护液
为防止中空纤维膜被微生物浸蚀而损伤，不工作期间，在超滤组件内加入保护液。
在实验前，须将保护液放净。
开启阀F7、F5、F6、F12、F9、F15，保护液由F7、C5处流出，用烧杯接盛，之后倒入装甲醛的容量瓶中。
保护液停止流动后即认为保护液排完。
2、清洗超滤组件
关闭F7，打开F4、过滤器阀F18、流量计后水切换阀F20。
将水泵电源线插入插座，按下水泵开启按扭，开泵，用蒸馏水清洗膜组件，开泵前确认F3关闭，F4打开。
冲洗时，水流量30－35L/h。
F15打开5分钟后关闭，F6稍关小，让水同时充满组件1和组件2，调节F6阀，使压力表1读数为0.04MPa，冲洗20分钟，清洗完毕。
将清洗液倒掉，清洗液不要流入原料贮槽中。
3、排水
先关泵，关闭F4，打开阀F7、F15，将阀F12、F9稍开大些，排掉组件1、2及管路中
的水，组件中的水排完后中空纤维收缩，F7中无水排出时认为水已排净。
用烧杯接水，不要流入原料贮槽中。
排完水后除过滤器阀F18、流量计后水切换阀F20保持打开状态外，关闭其它所有阀门。
将桶中水倒掉。
4、分离测样
①用干净烧杯取原料液样100ml，放置，待测光密度和浓度。
②打开阀F3、F5、F12、F13。
用膜组件1分离物料。
开泵（开泵前确认F3打开，F4关闭），流量为10L/h。
调节F12阀，将压力表1压力调节为0.04Mpa，几分钟后，窗口中有透过液出现，这时准确记录时间。
在C4处用烧杯接透过液1分钟，测量体积，计算流量,在F13处用烧杯接未透过液1分钟,计算流量。
用烧杯各取100ml原料液、透过液和未透过液，用25ml移液管分别移取25ml原料液、透过液、未透过液试样于50ml容量瓶中，测定光密度。
③每隔20分钟取一次样，共取6次样，每次都要重新测量透过液和未透过液流量，重新取样测定光密度。
每次所取样都要标记清楚（如原料液0，原料液1，透过液1，未透过液1；原料液2，透过液2，未透过液2等）。
④改变流量（分别为10、15、20、25、30L/h），重复步骤①、②、③（注意始终保持压力表1压力为0.04Mpa）；
⑤停泵，关闭F3，打开F4。
⑥放掉膜组件及管路中的原料液。
打开阀F7、F6、F15，将膜组件中的原料液排入原料贮槽中。
5、清洗膜组件
待膜组件中的原料液流完后，关闭F7。
打开F9，开泵，开泵前确认F3关闭，F4打开。
清洗膜组件5分钟后，F15关闭，调节F12、F9，使压力表1、2读数为0.02Mpa,视窗中有透过液出现，继续清洗15分钟，清洗液不要流入原料贮槽中。
打开阀F7、F15，排尽膜组件及管路中的水。
关闭阀F7、流量计后水切换阀F20。
6、加保护液
将实验前放出来的保护液加入保护液贮槽C3中。
打开阀F8，保护液切换阀F21（确认水切换阀F20已关闭），膜组件中加入保护液，中空纤维膨胀，待膜组件中保护液加满后，关闭所有阀门。
7、测标准溶液的光密度，绘标准曲线，测试样的光密度，从标准曲线上查试样浓度。
8、将仪器清洗干净，放在指定位置，切断分光光度计的电源。
实验结束。
方案二、改变4次压力（分别为0.03、0.05、0.06、0.07Mpa），改变4次流量（分别为15、20、25、30L/h）。
1、调节压力表1压力为0.03Mpa，改变4次流量（分别为15、20、25、30L/h），每个流量只做20min，取一次样,其它同方案一；
2、改变压力，在不同压力下分别改变4次流量，取样同上。
六、数据处理
1、按下表记录实验条件和资料
压力（表压）：
Mpa温度：
℃时期：
年月日
2、数据处理
（1）聚乙二醇的脱除率
f?
原料液初始浓度－透过液浓度
?
100%
原料液初始浓度C原i?
1－C透i
C原i?
1
?
100%（i=1,6）
f?
（2）透过流速：
J＝
透过液体积透过液流量
?
（mlm2?
min）
实验时间?
膜面积膜面积
V透iQ透iJ?
?
T?
AA
（3）聚乙二醇回收率
Y?
未透过液中聚乙二醇量未透过液体积?
浓度
?
100%?
?
100%
原料液中聚乙二醇量原料液体积?
原料液浓度
未透过液流量?
时间?
浓度
?
?
100%初始原料液体积?
透过液体积?
原料液浓度
m未iM原i
?
100%?
V未i?
C未iV原i?
C原i
Y?
?
100%?
V
Q未i?
T?
C未i
原i?
1
?
V透i?
C原i
?
100%
其中:
（4）在座标上绘出不同流量Q下回收率Y---取样时间T的关系曲线；（方案一）（5）在座标上标出不同时间T下回收率Y---流量Q的关系曲线；（方案一）（6）用origin软件绘出渗透流率J---压力P的关系曲线，并回归出曲线方程；（方案二）
V透i?
Q透i?
T
（7）用origin软件绘出回收率Y---流量Q的关系曲线，并回归出曲线方程。
（方案二）
七、思考题
1、试论述超过滤膜分离的机理。
2、超过滤组件中加保护液的意义？
3、实验中如果操作压力过高会有什么结果？
4、提高料液的温度对超滤有什么影响？
5、讨论压力对渗透流率的影响。
6、讨论流量对回收率的影响。
5、阅读参考文献，回答什么是浓差极化？
有什么危害？
有哪些消除的方法？
数据记录示例
数据处理示例
（1）脱除率计算：
f?
原料液初始浓度－透过液浓度?
100%
原料液初始浓度
f?
C原i?
1－C透i
C原i?
1
?
100%
（2）透过流速计算：
J＝
透过液体积透过液流量
?
（mlm2?
min）
实验时间?
膜面积膜面积
V透iQ透i
J?
?
T?
AA
（3）聚乙二醇回收率计算：
Y?
未透过液中聚乙二醇量未透过液体积?
浓度
?
100%?
?
100%
原料液中聚乙二醇量原料液体积?
原料液浓度
未透过液流量?
时间?
浓度
?
?
100%初始原料液体积?
透过液体积?
原料液浓度
m未iM原i
?
100%?
V未i?
C未iV原i?
C原i
?
100%?
Y?
V
原i?
1?
V透i?
C原i
Q未i?
T
?
C未i
?
100%
其中:
V透i?
Q透i?
T
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