紫外分光光度计验证报告记录519.docx
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紫外分光光度计验证报告记录519
紫外分光光度计验证报告记录2017519
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紫外分光光度计
验证方案
一、引言
1.1、概述:
本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计,波长范围是190~870nm,光谱带宽2nm,波长精度±0.4nm,具有数字显示,可以记录吸收光谱。
当单色光通过溶液时,溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度(光路长度)成正比,即
据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。
本仪器主要用于测定原料和成品的含量。
1.2、主要技术参数
波长范围:
190nm~1100nm
光源:
进口钨灯进口氘灯
光学系统:
双光束1200线平面光栅
波长准确度:
≤±0.3nm
波长重复性:
≤0.1nm
杂散光≤0.05%T (220nmNaI溶液)
光度范围-3A~3A
噪声:
≤0.0003Abs/h
基线平直度:
≤±0.0005A
光谱带宽:
1nm
漂移:
≤±0.0004Abs/h
光度准确度±0.3%T(0~100%T)
光度重复性0.001Abs(0~0.5Abs)
1.3验证目的:
为确认紫外分光光度计测试数据准确可靠,性能稳定,特制订本验证方案,对紫外分光光度计进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请,报验证委员会批准。
1.4验证要求
1.4.1验证前必须对紫外可见分光光度计进行安装、运行确认,符合设计要求。
1.4.2验证前必须对设备所用仪表进行校验,且在有效期内。
1.4.3验证所用的清洁器具和容器应按SOP程序清洁并符合要求。
二、验证的人员及职责
部门
人员
职责
委员会
1.负责验证方案的审批。
2.负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.负责验证数据及结果的审核。
4.负责验证报告的审批。
5.负责发放验证证书。
6.负责再验证周期的确定。
工程部
1.负责设备的安装、调试,并做好相应的记录。
2.负责建立设备档案。
3.负责数字显示器、记录仪的校正。
4.负责拟订再验证项目及周期。
5.负责收集各项验证、试验记录,报验证委员会。
6.负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。
质量部
1.负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备。
2.负责备品的保存。
3.负责设备仪器的操作。
4.负责记录各种测试结果。
三、安装确认:
3.1、安装确认所需文件资料
工程部在设备开箱验收后建立设备档案,整理使用手册等技术资料,归档保存(见表1)。
表1.安装确认所需资料及存放处
资料名称
编号
存放处
调研报告(预确认)
设备采购定单
技术规格变动确认往来函件
使用手册
设备卡片
备件清单
关键性仪表及消耗性备品
列出关键性仪表及消耗性备品的目录,汇总统计,作为仪器的关键资料,用来与仪器以后的变动做比较。
评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求
查阅设备采购定单、操作手册等,列出设备安装、使用所需条件,包括温度、湿度、通风条件、电路等。
检查仪器安装与使用所处的环境条件,是否符合上述要求。
3.2、起草标准操作规程
--紫外分光光度计标准操作规程
--紫外分光光度计维护保养规程
--紫外分光光度计校正规程
3.3、波长准确度校正:
仪器本身光源D2灯检查656.1nm,486.02nm波长的准确度。
3.4、操作步骤:
1)将电源开关置于“ON”,光源D2灯开关“ON”,光源选择开关置于“UV”
2)读数选择:
T%
3)波长设定:
655.6nm或485.5nm。
点亮氘灯,将波长置于656±20nm处,调小狭缝或调负高压,使透光率在10%左右,慢慢地往返转动波长旋钮,记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长,复测三次,取三次平均值与656.1比较,即为波长准确度有误差,如果准确的波长不在656.1nm,则应为656.1±0.4nm。
用486.02nm按上述步骤操作亦可校正,如果准确的波长不在486.02nm,则应为486.02±0.4nm.
如果波长超出656.1±0.4nm或486.02±0.4nm时,则应按维修说明书进行调整。
吸收度准确度校正
取基准重铬酸钾约60mg在120℃干燥至恒重,精密称定,用硫酸0.005mol/l溶解并稀释至1000ml,置1cm石英池中,用0.005mol/l硫酸溶液作参比。
按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算吸收计算基相对偏差。
波长
235(最小)
257(最大)
313(最小)
350(最大)
吸收系数
125.5
144.0
48.62
106.6
运行确认(也即功能试验)进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。
3.5、百分透光率-吸收度转换
波长约为400nm,T%钮为100%时,转换为ABS0-2钮,读数应为0.000。
3.6、波长校正
氘灯的两条谱线656.1和486.0nm是最常用的检定波长。
方法:
点亮氘灯,将波长置于656±20nm处,调小狭缝或调负高压,使透光率在10%左右,慢慢地往返转动波长旋钮,记录透光率最大或指针摆浮最大时的波长。
复测三次,取三次平均值与656.1nm比较,即为波长准确度的误差,限度为±0.4nm。
3.7、基线平直度的检定
将仪器波长范围置于800~200nm,狭缝1nm,样品与参比光路均为空气,调透光率为95%,以适当的扫描速度扫描仪器的基线,检查透光率变化情况并与检查规定值比较。
限度为≤±2.0%。
允许绘制的基线在更换光源或滤光片时微有跳动,必要时可在检定前进行一次基线校正。
3.8、百分线和100%线噪声的测定:
仪器置时间扫描方式,波长置230nm,狭缝1nm,样品和参比光路均为空气,调整透光率为100%,用适当的扫描速度做时间扫描2分钟,观察100%线的变化,然后再将挡光块插入样品光路,观察0%线的变化2分钟,读出各自峰的最大(谷)值的差,与规定值比较。
仪器置时间扫描方式,波长置500nm,按上述方法测定500nm处的100%和0%的线噪声处,用目视观察2分钟,读出各自最大峰(谷)位之差。
如仪器无时间扫描方式,也可将波长调至规定处,用目视观察2分钟,读出各自最大峰(谷)位之差。
3.9、吸收度的准确度
将仪器波长设置于400-200nm,狭缝1nm,先用配对吸收池均装入0.005mol/l硫酸空白液,用合适的扫描速度记录基线或自动校正基线,然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液,扫描并打印峰谷值,重复三次,计算吸收系数,与规定值相比较。
波长
235(最小)
257(最大)
313(最小)
350(最大)
吸收系数
125.5
144.0
48.62
106.6
可接受标准:
在规定的测试波长处,E1cm1%值差<1.00%
杂散光的检定
取10%碘化钠溶液,以水为空白,在220nm的波长处(用氘灯)测定其透光率,记录其测定值并与规定值比较。
取5%亚硝酸钠溶液,以水为空白,在380nm的波长处(用钨灯)测定其透光率,记录其测定值并与规定值比较。
测定前应将挡光块插入样品池,校正仪器零点。
其透光率应为0.0%
3.10、可接受标准:
试剂
测定用波长
透光率(%)
1.00%碘化钠
220nm
<0.8
1.00%亚硝酸钠
340nm
<0.8
注:
用两种试剂检测透光率均<0.6
吸收池配对误差的检定:
取洗净的石英吸收池盛水,在220nm处,以其中一只调透光率为100%,再分别更换其它吸收池,测其的透光率,凡误差在规定范围以内的再装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l硫酸溶液,在350nm处以其中一个为100%透光率,分别测定其它吸收池,凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。
取洗净的玻璃吸收池盛水,在660nm处,以其中一只调光率为100%,分别测定其它吸收池,凡透光率均在规定范围内的吸收池。
再分别装入0.006%重铬酸钾0.005mol/l硫酸液,在400nm处以其中一个为100%透光率,分别分别测定其它吸收池,凡透光率均在规定范围以内的即为配对吸收池。
运行确认试验结果记录于附件6
性能确认(适用性预试验):
3.11、目的:
使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求。
四、实验步骤:
酒石酸美托洛尔含量测定:
精密称定片粉适量(相当于酒石酸美托洛尔0.12g),置100ml量瓶,加2%氯化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中,加2%氯化钠溶液稀释至刻度摇匀,即为样品溶液。
另取酒石酸美托洛尔对照品0.12g,用2%氯化钠溶液稀释成每ml含0.12mg的溶液为对照品溶液,取酒石酸美托洛尔对照品溶液和样品溶液分别置1cm石英池中,用2%氯化钠溶液为空白,以分光光度法在274±1nm波长处测定吸收度,按下式进行计算:
式中:
A1、A2分别为样品液,对照液吸收度;
W1、W2分别为样品、对照品称重(g)
拟订再验证项目及周期
工程部负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证委员会审核。