气相色谱质谱法.docx
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气相色谱质谱法
气相色谱，质谱法
[填空题]
1死时间
参考答案：
在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时间。
[填空题]
2隔垫
参考答案：
隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。
隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。
[填空题]
3ECD电子捕获检测器
参考答案：
是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。
它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应，不足是线性范围较小。
被广泛应用于生物，医药，农药，环保，金属鳌合物及气象追踪等领域，已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。
[填空题]
4质量型检测器
参考答案：
峰高的大小与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。
流动相速度大，则单位时间进入检测器的质量增多，峰高增加。
质量型检测器的峰面积值与流动相速度无关。
FPD和FID都是质量型检测器
[填空题]
5进样器
参考答案：
能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件，通常指注射器、进样阀或自动进样器
[填空题]
6分流比
参考答案：
样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱內，其余的放空，这两部分载气量的比值
[填空题]
7试述化学电离源的工作原理．
参考答案：
化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+，和少数碎片离子。
在CI谱图中，准分子离子峰往往是最强峰，便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰较少，谱图简单，易于解释。
[填空题]
8如何实现气相色谱－质谱联用？
参考答案：
实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。
[填空题]
9气相色谱谱图中，与组分含量成正比是（）。
参考答案：
峰面积
[填空题]
10影响热导检测器灵敏度的主要因素是：
（）和（），为使其有较高的灵敏度，应选用的载气是（）。
参考答案：
载气的性质；桥电流；氢气
[填空题]
11色谱法中的归一化法的优点是（）。
参考答案：
不需要准确进样
[填空题]
12色谱柱主要由两类：
（）和（）。
参考答案：
填充柱；毛细管柱
[填空题]
13如何使用微量注射器？
参考答案：
（1）吸样前应检查注射器是否清洁（即抽动方便），针蕊是否对准零刻度.
（2）吸入结测样品冲洗置换注射器3—5次，将冲洗样排入废液瓶中。
（3）吸样时，应慢吸、快排尽量避免吸收气泡。
（4）吸样后，应将针尖倾斜向上，并轻轻弹去注射器管壁，排除残存气泡。
（5）对刻度时，不得用于接触样品部分器壁，对好刻度后，用滤纸拭去针头样品，然后进样。
（6）进样时，应一次准确将针头插入汽化室，迅速推入样品，立即拨出注射器，做到瞬时进样。
（7）进样完毕，将注射器放回针盒或针盘内。
[填空题]
14GC-MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用（）、有一定黏度的（）来密封，以达到较高的极限真空。
参考答案：
蒸气压低；油
[填空题]
15质谱法是将样品分子置于高真空中（<10-3Pa）并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成（），或（）生成各种碎片离子，然后在（）中得到分离后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。
参考答案：
分子离子；化学键断裂；磁场
[判断题]
16、有时GC-MS可以用甲烷作载气。
参考答案：
对
[单项选择题]
17、气相色谱—质谱联用仪的（）对真空要求最高。
A.进样121
B.离子源
C.质量分析器
D.检测器
参考答案：
C
[单项选择题]
18、GC-MS分析中，下列说法错误的是（）。
A.指纹污染一般表现为一系列相差14amu的质量峰出现（碳氢化合物），随着峰的质量增加，峰的丰度下降
B.扩散泵油污染表现为m／z446有明显的峰，且谱图基线显示过多的本底干扰
C.m／z为91、92的离子交叉污染可能来自清洁溶剂
D.m／z为149的离子交叉污染来自隔垫流失
参考答案：
D
[填空题]
19简述气相色谱-质谱联机法中电子轰击离子源的主要优缺点。
参考答案：
优点是使用广泛，因为文献或计算机内存文件中已积累了大量采用电子电离源的已知化合物质谱数据；稳定、电离效率高；结构简单，操作方便，电流强度可精密控制。
主要缺点是要求被测化合物必须能气化，不能气化或气化时发生分解的化合物不能用，另外当电子能量加大时碎片离子多，质谱图中的分子离子峰会很弱或不出现。
[填空题]
20为什么要求GC-MS质量分析器要有较快的扫描速度？
参考答案：
由于气相色谱峰一般很窄，而一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上的数据点，所以要求质量分析器要有较快的扫描速度，以保证色谱峰的完整性和质谱的真实性。
[填空题]
21简述GC-MS毛细柱选择的三原则。
参考答案：
（1）热稳定性好：
耐高温、柱流失小、不干扰谱图解析、不掩盖痕量分析（选择的首要条件）；
（2）惰性高：
柱表面活性小、样品不拖尾；
（3）柱效高。
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[填空题]
22气相色谱—质谱联机法对未知样品进行定性分析的依据是什么？
参考答案：
未知样品的色谱峰的保留时间和标准样品的色谱峰的保留时间相同，未知样品的质谱图特征和标准样品的质谱图特征匹配，使用这两个基本方法对未知样品定性。
[填空题]
23简述GC-MS空气泄漏征兆及常见来源。
参考答案：
征兆：
真空管压力或前级管道压力高于普通值；本底高，空气特征（m／z为18，28，32，44）较高；灵敏度低，m／z502的相对丰度偏低。
常见来源：
GC进样口；GC—隔垫；柱接头；破损的毛细管柱；MS-GC-MS接口处。
[填空题]
24气相色谱-质谱联机法中，离子源必须满足哪些要求？
参考答案：
（1）产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；
（2）离子束的能量和方向分散小；
（3）记忆效应小：
（4）质量歧视效应小，工作压强范围宽；
（5）样品和离子的利用率高。
[单项选择题]
25、EPA方法中使用气相色谱仪—质谱法测定水中SVOC时，以（）做GC-MS系统性能测试。
A.BFB
B.PFTBA
C.DFTPP
D.十氟二苯酮
参考答案：
C
[单项选择题]
26、GC-MS对含量很低的目标化合物的测定最好选择（）定量方式。
A.全扫描
B.单离子检测
C.多离子检测
参考答案：
B
[单项选择题]
27、GC-MS关机前先关闭（）。
A.载气
B.各加热模块
C.泵
D.GC-MS电源
参考答案：
B
[单项选择题]
28、气相色谱—质谱联用仪的（）对载气中氧气的分压要求比较苛刻。
A.离子源
B.质量分析器
C.检测器
参考答案：
A
[判断题]
29、在质谱图中，分子离子是最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合物的分子量。
参考答案：
错
参考解析：
在质谱图中，可以通过分子离子的质荷比得到该化合物的分子量。
[判断题]
30、用氧化铝或特制砂纸擦拭离子源表面污垢，然后加入丙酮超声反复清洗，是GC-MS中清洁离子源的常用方法。
参考答案：
对
[判断题]
31、质谱图相对丰度的含义是把原始谱图的分子离子峰定为基峰，其强度定为100，其他离子峰的强度与之比较，用相对百分比表示。
参考答案：
错
参考解析：
是把原始谱图的最高离子峰定为基峰。
[判断题]
32、GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。
参考答案：
对
[判断题]
33、氮气可用做GC-MS的载气。
参考答案：
错
参考解析：
氮气不可用做GC-MS的载气。
[判断题]
34、质谱仪分辨率是仪器对不同质量离子分离和对相同质量离子聚焦两种能力的综合表征，是衡量仪器性能的一个极其重要的指标。
参考答案：
对
[判断题]
35、质谱仪的3个最重要的指标是：
质量范围、分辨率和灵敏度。
参考答案：
对
[填空题]
36质谱仪“灵敏度”标志了仪器对样品在量方面的检测能力，它是仪器（）、（）及检测器效率的综合反应。
参考答案：
电离效率；离子传输效率
[填空题]
37GC-MS质量分析器是利用电磁或磁场（包括磁场、磁场与电场组合、高频电场和高频脉冲电场等）的作用，将来自离子源的离子束中不同（）的离子按（）或（）或运动轨道稳定与否等形式分离的装置。
参考答案：
质荷比；空间位置；时间先后
[填空题]
38GC-MS化学电离源（ChemicallonizationSource，CI）是首先利用灯丝发出的电子将反应气电离，然后通过样品（）和反应气（或反应试剂）（）之间的反应使样品分子电离。
参考答案：
分子；离子
[填空题]
39质谱仪由（）、（）、（）、（）、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。
参考答案：
真空系统；进样系统；离子源；质量分析器
[填空题]
40到四楼取脱前干气应注意哪些安全事项。
参考答案：
进样量过大、进样时间过长都会使色谱峰变宽甚至变形。
通常要求进样量要适当，进样速度要快，进样方式要简便、易行。
[填空题]
41气相色谱仪的组成部分。
参考答案：
载气系统：
包括气源、气体净化、气体流速控制和测量
进样系统：
包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）
色谱柱和柱温：
包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）
检测系统：
包括检测器，控温装置
记录系统：
包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站
[填空题]
42所相色谱法有哪些优点？
参考答案：
（1）能分离测定无活泼官能团的有机产品。
（2）能分离测定沸点几乎相同的物质。
（3）能分离测定性质相近的异构物。
（4）灵敏度高。
（5）进样量少。
（6）测定速率快。
（7）多为直接测定，不需要预处理。
（8）可定量测定微量水，特别是对卡尔费休有干扰的产品。
[填空题]
43色谱仪中对汽化室怎样要求？
参考答案：
（1）温度要高于柱温几十度
（2）先预热载气，使之和汽化室的试样同温进入色谱柱
（3）汽化室的体积要小，以减少死体积
[填空题]
44简述气相色谱仪的流程图？
参考答案：
高压钢瓶、经减压阀、净化器、流量调节器、压力表、转子流速计、检测器、气化室、色谱柱、
测量电桥、记录器。
[填空题]
45气相色谱仪由六大系统组成：
（）、（）、（）、（）、（）、（）和（）。
参考答案：
气路系统；进样系统；汽化系统；色谱柱分离系统；温控系统；信号检测系统；数据处理系统
[填空题]
46用色谱法分析时，（）要求进样量特别准确。
参考答案：
外标法
[填空题]
47色谱定性的依据是：
在一定的固定相和一定的操作条件下，任何一种物质都有一确定的（）。
参考答案：
保留值
[填空题]
48为延长色谱柱的使用寿命，对每种固定液都有一个（）
参考答案：
最高使用温度
[填空题]
49正确开启气相色谱仪的程序是：
（）。
参考答案：
先送气后送电
[填空题]
50气相色谱的定量参数有（）和（）；定量计算方法有：
（）。
参考答案：
峰高；峰面积；归一法、内标法、外标法
[填空题]
51气相色谱检测器中，属于浓度型检测器是（）和（），属于质量型检测器是（）和（）。
参考答案：
TCD；ECD；FID；FPD
[填空题]
52评价气相色谱检测器的性能指标是（）和（）。
参考答案：
基线噪声；漂移
[填空题]
53（），应对色谱柱进行老化。
参考答案：
每次安装了新的色谱柱后
[填空题]
54我室所用氢焰检测器用的三种气体流量之比为H2︰N2︰空气=1︰（）︰（）
参考答案：
1；20
[填空题]
55色谱图是指（）通过检测器系统所产生的（）对（）或（）曲线图。
参考答案：
色谱柱流出物；响应信号；时间；流动相流出体积
[填空题]
56试述液相色谱－质谱联用的迫切性．
参考答案：
生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。
高极性、热不稳定、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用GC-MS进行分析。
液相色谱虽然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析，但由于其定性能力差，所以应用得到来极大的限制。
这类化合物的分离分析成为分析化学家面临的重大挑战。
开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。
[填空题]
57色谱与质谱联用后有什么突出特点？
参考答案：
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。
但进样要纯，才能发挥其特长。
另一方面，进行定量分析又比较复杂。
气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。
因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：
（1）气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。
（2）质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。
而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。
所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的分子量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。
因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。
[填空题]
58如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？
判断分子式？
参考答案：
利用分子离峰可以准确测定相对分子质量高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。
[填空题]
59有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？
从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？
参考答案：
（1）分子离子。
从分子离子峰可以确定相对分子质量。
（2）同位素离子峰。
当有机化合物中含有S，Cl，Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M强度比）。
（3）碎片离子峰。
根据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。
另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都可以在确定化合物结构时得到应用。
[填空题]
60比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
参考答案：
（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。
（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。
（3）场解析电离源，电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子峰，分子中的C-C键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。
总之，场致电离和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获得完整分子和官能团信息
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