分析化学实验室基础知识.docx

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分析化学实验室基础知识

分析化学实验室基础知识

1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。

2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。

应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。

3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。

4、实验台保持清洁，爱护公物。

5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。

不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。

若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。

6、操作结束后整理工作台等。

7、实验结束后，认真书写实验报告和回答思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。

常用玻璃器皿的洗涤

1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥形瓶、量筒）用刷子刷干净。

2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管）用洗涤剂洗净。

分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。

注意：

无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。

干净的标准：

洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。

分析数据的记录和处理

一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。

常用的如：

质量：

0.000Xg；四位有效数字。

体积：

0.0Xml；两位有效数字。

PH：

0.0X；两位有效数字。

电位：

0.000X；四位有效数字。

吸光度：

0.00X；三位有效数字。

分析天平和称量

主要技术指标

1、最大称量（100-200g）；

2、分度值（不同的天平分度值不同）

电子天平的使用方法：

（1）使用前检查天平是否水平，调整水平；

（2）称量前接通电源预热30分钟；

（3）校准（按说明书）

（4）称量：

按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。

注意：

用小烧杯称取：

先将洁净的小烧杯放在秤盘天平中央，显示数字稳定后，按“去皮”键，显示即恢复为零，再缓缓加试样至显示出所需试样的质量时，停止加样，直接读取显示的数据，即为试样的质量。

称量方法:

（1）直接法

（2）差减法；

在天平上准确称出装有样品的称量瓶，记下数据后，从称量瓶中倒取适量样品于烧杯中，再次称出称量瓶的重量，两次称量读数之差即为样品质量。

称量瓶的使用：

称量瓶是差减法称取粉末状试样最常用的容器，使用时不可直接用手拿，而应用纸条套住瓶身中部，用手指捏紧纸条进行操作，这样可以避免手汗和体温的影响。

取出称量瓶，在盛接试样的容器上方打开瓶盖并用瓶盖的下面轻敲称量瓶的右上部，使试样缓缓侵入容器。

注意：

如果一次倾出的试样质量不够，可再次倾倒试样，直至倾出试样的量满足要求后，再记录第二次天平称量的读数。

如果一次倾出的试样质量太多，就把它倒掉，重新再称取，因此称取时应慢慢倒。

玻璃量器及其使用

1、移液管及吸量管

移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器，正规名称是“单标线吸量管”，习惯上称之为移液管，它的中间有一膨大部分，管颈上刻有标线，用来控制所取溶液的体积。

实验室常用的有10-50ml的，其容量为20℃时按规定方式排空后所流出纯水的体积。

（1）移取溶液之前，先用预移取得溶液刷洗3次。

方法是：

用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取得溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口2-3cm时，将管直立，使溶液由流液口放出，弃去。

（2）移取溶液时:

右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方（后面二指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm深度。

不要插入太深，以免外壁粘带溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空。

左手拿洗耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。

当管中液面上升至标线以上时，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠着洁净容器的内壁，左手持瓶，并使其倾斜约30°。

稍松食指，用拇指及食指轻轻捻转管身，使液面缓缓下降，直至调定零点。

按紧食指，使溶液不再流出，将移液管移入准备的容器中，管口接触倾斜的器壁。

松开食指，使溶液自由地沿壁流下，等待一定时间（通常为15秒）后，然后移开并取出移液管。

注意:

在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的器壁（不可接触下面的溶液）并保持不动，流液口内残留的一点溶液一般不可用外力使其被震出及不可用洗耳球吹出。

滴定管的操作

滴定方法:

在锥形瓶中进行滴定操作时，应将滴定管下端伸入瓶口内约1cm，瓶底距离瓷板约2-3cm。

左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转。

右手前三指拿住瓶颈。

注意：

1、每次滴定应从“0”刻线开始，以减少滴定误差。

2、摇瓶时，转动腕关节，使溶液沿同一方向旋转，瓶口不要接触滴定管出口尖嘴，勿使瓶内溶液溅出。

3、滴定时，左手不能离开旋塞任其自流、形成“水线”。

滴定溶液应逐滴滴加，滴定速度控制在6-8ml.min-1为宜。

4、眼睛应密切注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面。

5、接近终点时，应每加1滴，摇几下，直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化。

滴定管的读数（最好取下来读数，滴定管要保持垂直状态），应估读至小数点后第二位，即0.01ml。

容量瓶的使用

检漏：

加水至标线，盖上瓶塞，颠倒10次以后（停在倒置状态10秒），不应有水渗出，将瓶塞旋转180°再行检查。

注意：

转移时要使溶液沿玻璃棒流入瓶中。

干燥器的使用

干燥器是一种适用于贮藏易于吸收水分、需要避光的化学试剂的玻璃器具（分无色和棕色）。

干燥剂常用的是硅胶（硅胶的内部空隙及表面含有CoCl2）,当其蓝色变成浅红色时，需将其重新烘干（1100烘干），再继续使用。

紫外-可见光分光光度计的使用

1、722S型分光光度计

使用方法：

（1）仪器预热：

将电源线插头插入电源插座，打开试样池盖，按下仪器电源开关，接通电源，预热20分钟，预热或使用间隔期，应将试样池盖打开，以减少光电管的受光时间，延长其使用寿命。

（2）调零：

按“0%”键即能自动调整零位。

（3）调整波长：

使用波长调节旋钮，具体波长由旋钮左侧显示窗显示。

（4）试样液准备：

将空白溶液和试样溶液分别装入比色皿（如有溶液洒落在比色皿外壁需要专用纸轻轻擦去），打开试样池以便观察试样池中的试样位置，靠近测试者的位置为“0”，其余依次为“1”、“2”、“3”位置。

一般情况下，参比试样放在“0”号槽位中，试样依次放入其他槽位。

注意：

仪器所附的比色皿，其透射比是经过配对测试的，未经处理的比色皿将影响试样测试精度。

比色皿有光面和毛面，必须手持毛面。

（5）调100%（T）：

将用作参比的空白溶液置入试样池光路中，盖上试样池盖，按“100%T”键即能自动调整100%（T）。

（6）测量：

用仪器前面板的拉杆来改变试样的位置，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后轻轻推一下，以确保位置正确。

按

“Mode”键使读数窗口显示ABS值（吸光度），将试样推入光路，读取吸光度值，做好数据记录。

（7）清洁：

测试完毕，取出比色皿，清洗干净。

（8）实验结束：

关闭电源，拔下电源插头，做好仪器使用记录。

酸度计（PH）计的使用

一、PHS-2F型酸度计（测量PH值）

使用方法：

1、开机前的准备:

根据使用说明书把仪器安装好。

2、预热：

插好电源，按下电源开关，接通电源，预热30分钟。

3、把选择开关旋钮调到PH档。

4、调节温度补偿旋钮，使旋钮上的白刻线对准溶液温度值。

5、把斜率旋钮顺时针旋转到底（最大位置处）。

6、标定:

将清洗过的电极插入标准缓冲溶液，轻轻的摇动，促使电极平衡，调节定位旋钮到PH，按确定后，待数字稳定后读数记录。

再测的第二次时要用纯水（蒸馏水）将电极头部洗净，并用滤纸吸干，然后再测。

7、取下电极，用纯水洗净后浸泡在电极套中。

8、关闭电源，拔下电源插头。