塑料用丙烯酸涂料中溶剂体系的研究.docx
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塑料用丙烯酸涂料中溶剂体系的研究
塑料用丙烯酸涂料中溶剂体系的研究
摘要:
本文叙述研究以丙烯酸树脂为主要成膜物质,所涂装底材为塑料橡胶的溶剂体系的选择。
主要是选择有机溶剂作为涂料的溶剂。
从溶解主要成膜物树脂的真溶剂,到生产中的助溶剂到最后涂装时使用的稀释剂都分别于以叙述。
通过溶解树脂实验、生产中调节漆料的黏度以及喷板以确定稀释剂的各组分用量。
还分析了很多环境因素的影响。
例如:
季节的不同,天气的不同以及温度和湿度、湿度等情况都进行了系统的进行。
还探讨了混合溶剂中各组分不同的配比对涂膜性能的影响,并且充分考虑到价格方面的因素和对环境的污染程度。
通过综合分析,确定了一个较为合理的溶剂体系。
关键词:
塑料;丙烯酸涂料;溶剂体系;选择
TheresearchofSolventSysteminAcrylicResin
CoatingwhichforPlastics
Abstract:
Selectionofsolventsystemwithwhichacrylicresinwasfilmformingmatterandfinishingbackerwasplasticrubberwasdiscussedinthispaper.Theselectinofsolventismainaboutorganicsolvent.Itrespectivelydiscussedturesolventofessentialfilmformingmatterresin,cosolventinproductinganddiluentforfinishing.Establishingtheuselevelofallconstitnentsaccordingtotheexperimentofdissolingresin,adjnstmentofpaintandfinishing.Analysizingtheeffectsofsomeenvironmcntalfactors,forexample:
differenceofseason,weather,temperatureandhumidity.Allthosecomingformsystemexperiments.Effectsofdiffentconstinprogortionmixedsolventonperformanceoffilmcoating,thefactorsofpriceandthepollutiondegreeofenviromentwerediscussedinthispaper.Determiningbettersolventsystemaccordingtogeneranizedanalysis.
Keywords:
Plastics;AcrylicResinCoating;SolventSystem;Choice
0前言
涂料的生产者不仅要讲求产品的性能、质量和经济性,而且更要研究怎样配合使用有机溶剂才能保证涂料的安全使用,以尽量减少对环境和人体卫生的影响[1]。
一个时期以来,有鉴于涂料使用有机溶剂招致环境污染、人身安全等许多问题,有些人曾简单地认为随着技术的进步,有机溶剂将被淘汰。
经过多年实践,也证实这种看法有一定道理。
如粉束涂料、水系涂料和高固体分涂料的发展确实使有机溶剂的需要有所减少。
然而还应看到粉末涂料虽完全不用溶剂,但在目前其用途还受一定限制,水系涂料从字面看,无疑是以水为介质的产品,但做为成膜所不可少的助剂还要使用有机溶剂,而且现仍占不容忽视的比例,至少高固体分涂料也含有30%-40%的有机溶剂。
看来技术人员是如何慎重且安全地配合使用溶剂是我们面临的主要课题。
而塑胶涂料又以热塑性丙烯酸树脂为主要成膜物。
随着塑料工业的迅速发展,塑料制品广泛应用于各行各业,成为国民经济和国防建设不可缺少的重要材料。
但是,塑料除本身耐紫外光等环境腐蚀性不甚理想外,在加工成型过程中表面也常产生各种缺陷。
因此,在使用这些塑料件时,为提高表面装饰性、延长塑料件的使用寿命,必须对表面进行涂装[2]。
塑料涂料的选择塑料制品种类繁多,性能各异。
近年来,国内应用较广泛的塑料有PVC(聚氯乙烯)、ABS(改性聚苯乙烯)、PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PS(聚苯乙烯)、HIPS(高抗冲击聚苯乙烯)、PC(聚碳酸酯)、不饱和聚酯(玻璃钢)及有机玻璃等。
用于塑料表面的涂料必须具备两个基本条件:
①涂料对塑料底材必须具有良好的附着力;②涂料不能过分溶蚀塑料表面[3]。
各种不同的塑料其结构和性能不同,可选择的涂料品种也不同。
ABS、PVC塑料的极性较大,和多种涂料有较强的亲和力,可选择的涂料品种较多,如热塑性丙烯酸漆、醇酸改性丙烯酸漆、聚氨酯漆、硝基漆、乙烯类漆等。
而对于PP、PE等非极性塑料应选择结构相似的树脂基料,这样可在界面上形成互混层,促进链段相互缠结以提高附着强度。
有的塑料在成型过程中内部残存的内应力较大,而塑料(如PS、PC等)本身耐溶剂性差,在选择涂料时一定要考虑到溶剂的溶解度参数与氢键值的大小,尽可能在不影响涂层附着力的前提下,使涂料基料溶剂的溶解度参数与塑料的溶解度参数之差尽可能大,这样就不至于过分溶蚀塑料表面。
丙烯酸类单体及其乙烯类衍生物在溶剂中通过加聚反应生成的聚合物称为溶剂型丙烯酸树脂。
可熔、可溶的丙烯酸树脂称为热塑性丙烯酸树脂[4]。
溶剂型热塑性丙烯酸树脂具有色浅保光、保色、光壳丰满、耐候、耐腐蚀等优点,并且通过丙烯酸类单体的选择及配比的调整。
聚合工艺的改变可以制备各具特色的多种丙烯酸树脂。
同时溶剂型热塑性丙烯树脂还可以与硝酸纤维素、醋酸丁酸纤维素过氯乙烯树脂等多种基料相混溶,因此溶剂型热塑性丙烯酸树脂被广泛用于制备各种丙烯酸树脂涂料和丙烯酸树脂改性涂料。
这些涂料以其施工方便、干燥快、节能和高光泽、耐候、保光、保色、耐污染等优点在汽车、家用电器、机械、纺织、塑料、皮革等工业领域得到了广泛的应用。
我国的丙烯酸系原材料来源丰富,在北京东方化工的基础上,吉林化学工业公司又引进了全套生产线,因此,大力开发丙烯酸树脂涂料不但对国民经济具有重大价值,而且对发展我国涂料工业,推进涂料产品更新换代,促使产品结构向现代化方向调整,增加合成树脂涂料的比重。
降低植物油耗用量,节约自然资源无疑将产生积极的作用[5]。
1实验部分
1.1实验仪器
表1实验仪器
仪器名称规格(型号)生产厂家
循环水式真空泵SHZ-D(III)巩义英裕予华仪器厂
电热套PTHW巩义英裕予华仪器厂
永磁直流电动机北京京伟电器有限公司
无级恒速搅拌器巩义市英裕予华仪器厂
研磨分散机巩义市英裕予华仪器厂
墨斯脱黏度测量仪巩义市英裕予华仪器厂
电子天平北京京伟电器有限公司
1.2实验药品
表2实验药品
药品纯度生产厂家
热塑性丙烯酸树脂工业级江门造漆厂
醋酸丁酸纤维素工业级伊斯曼
聚酮树脂工业级深圳科立孚
醇酸树脂工业级江门造漆厂
醋酸正丁酯工业纯广东汕头市西陇化工厂
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乙二醇单丁醚工业纯广东汕头市西陇化工厂
丙二醇醚工业纯广东汕头市西陇化工厂
120#溶剂油工业纯广东汕头市西陇化工厂
乙酸乙酯化学纯天津市科密欧化学试剂开发中心
1.3实验原理
1.3.1溶剂配方的设计
在溶剂型涂料中,混合溶剂配方的设计对涂层性能起着举足轻重的作用。
配方的成分与浓度影响着溶剂的溶解力、挥发时间、粘度、相对密度、安全性以及涂料总的成本。
适宜的溶剂配方不仅会改善涂料性能,同时也能降低成本,提高市场竞争力。
综合而
言,溶剂配方要考虑下述4个因素[6]。
1.3.1.1.溶解力
提到溶剂,首先要考虑溶解力。
利用汉森溶解度参数来预测溶解力,是目前流行的一种方法。
汉森溶解度参数方法具有快速、准确、简单等优点。
汉森理论的基本原理是根据分子间的相互作用力与化学结构来预测物质的溶解能力。
汉森理论把溶解度分为3个参数:
氢键、极性键及非极性键(范德华力)。
在对溶解力的影响上,氢键>极性键>非极性键。
任何一种树脂都有其特有的溶解度参数,并且有其溶解范围(图1)。
同样,溶剂或混合溶剂也具有其特有的溶解度参数。
依据“相似相溶”原理,一般情况下,若某种溶剂(或混合溶剂)的溶解度参数与所用树脂的溶解度参数一致,或在所用树脂的溶解范围内,则该溶剂(或混合溶剂)在理论上就能有效地溶解所用树脂。
因此,在设计溶剂配方时,我们首先要测出所用树脂的溶解度参数和溶解范围。
然后再据此设计出混合溶剂配方,该配方的溶解度参数必须与所用树脂的溶解度参数大致相等或在所用树脂的溶解范围内。
另外随着溶剂挥发,溶剂配方的汉森溶解度参数也因此而变化。
在设计溶剂配方时,不但要了解溶剂配方原来的汉森溶解度参数,也需要知道溶剂配方的汉森参数在挥发中是如何改变的。
若溶剂配方的溶解度参数在挥发过程中超出所用树脂的溶解范围,就会使涂料的性能变差。
所以,在设计溶剂配方时,还要考虑混合溶剂总挥发速率等其他因素。
图1 汉森溶解度参数图
1.3.1.2总挥发速率曲线
良好的溶剂配方除了要有适当的溶解度参数外,需要注意的另一因素是总挥发速率曲线(图2)。
挥发程度/%
时间
图2 溶剂挥发速率曲线
溶剂配方通常由几类溶剂调配而成。
通常配方中有3类主要溶剂:
低沸点溶剂、中沸点溶剂和高沸点溶剂。
这3类主要溶剂的成分(比例)除了影响溶解度参数外,也影响挥发速率曲线。
在涂料烘烤时,挥发速率和时间需控制得恰到好处,太快或太慢都会影响涂层的品质。
如果配方中低沸点溶剂太多,溶剂比例欠佳,挥发速率在开始时太快,过后又缓慢下来。
由于低沸点溶剂挥发很快,在烘烤初期,大量溶剂的流失,使得涂层表面过早型,
阻止了剩余溶剂蒸气的逸出,涂层就容易起泡。
这现象可表现为图2中的挥发曲线B。
图2中曲线C则是低沸点溶剂不足,树脂停留在液态过久,易造成涂层缩孔。
一般搭配得当的溶剂配方将会有象A一般的挥发曲线。
刚开始时,挥发速率较快,然后逐渐缓慢下来。
此时,涂层开始逐渐成型,剩余的溶剂让树脂分子有限制地移动,促使涂层呈现较佳的流平性及光泽,改善柔韧性和附着力。
1.3.1.3粘度、安全性
溶剂配方的粘度也是需考虑的因素。
粘度高的溶剂配方会限制树脂的用量。
这对整体成本与环保会起负面影响。
用量过低,则可能在运用时造成不便,增大增稠剂用量。
溶剂配方的安全性主要取决于配方中溶剂的特性。
理想的溶剂配方所采用的溶剂必须对环境、人体都不会造成威胁。
闪点不能太低,以免有火患之忧。
毒性要低,且能被生物分解成无害成分。
1.3.1.4成本低、原料易得
通过配方设计,通常可得到若干新配方,由于溶剂价格的波动性,我们要选取成本较低,原料易采购的溶剂作为首选配方。
另外,由于配方设计的技术性和时效性很强,国内厂家一方面要加强研发力量,增强企业内功,同时也要横向联合,充分利用现有的有利条件,例如可向有关公司提供现在厂里所用的树脂样品,由其为您设计新的配方。
1.3.2选择溶剂的方法
溶剂在涂料中的作用往往不为人们重视,认为它是挥发组份,最后总是挥发掉而不留在漆膜中,所以对漆的质量不会有很大影响[7]。
其实不然,各种溶剂的溶解力及挥发率等因素对于制成的漆在生产、贮存、施工及漆膜光泽、附着力、表面状态等多方面性能都有极大影响。
所以选择溶剂要遵循以下几个原则[8]。
1.3.2.1相似相溶原则
各种高分子化台物及各种溶剂都因其分子结构的构型,极性基团的种类与数量,分子链的长短等因素的影响,而有不同的性质。
高分子化合物如为极性分子,就必须使用极性溶剂使之溶解;如果高分子化台物是非极性的,就溶于非极性溶剂中,这就是相似相溶的规律。
硝酸纤维素的分子具有较强的极性,所以能溶于酯、酮等极性溶剂,而不溶于烃类等非极性溶剂。
1.3.2.2溶解度参数相似原则
根据Hildebrand的定义,溶解度参数是内聚能密度(CED)的平方根,它是分子间力的一种度量,起数学表达式为:
б=(ΔE/V)1/2
式中б——溶解度参数
ΔE——每摩尔物质的内聚能
V——摩尔体积
从这个式子不难看出,当溶剂和溶质的溶解度参数相同是,就表示其单位体积内全部分子的作用力相同,这时溶质在溶剂中便可以溶解。
因此依据溶解度参数相同或相近的原则,可以判断树脂在溶剂(或混合溶剂)中是否可以溶解;可以预测两种溶剂的互溶性;可以估计两种或两种以上树脂的互溶性。
1.3.2.3溶剂化原则
聚合物的溶胀和溶解与溶剂化作用相关,溶剂化作用是高分子聚合物和溶剂接触时,溶剂分子对高聚物分子相互产生作用力,此作用力大于高聚物分子间的内聚力,故可以使高聚物分子彼此分离而溶解在溶剂中。
极性溶剂分子和高聚物基团相互吸引能产生溶剂化作用,使聚合物溶解。
这种溶剂化作用主要是高分子的酸性基团(或碱性基团)能与溶剂中碱性基团(或酸性基团)起溶剂化作用而溶解。
1.3.3混合溶剂的配方处理
为了保证漆的贮存性能,制漆时所用混合溶剂的质量要高于施工冲稀时用的混合溶
剂。
由于成品漆中的混合溶剂有较大的溶解力,所以冲稀用的混合溶剂中可含有较多的
稀释剂,其溶解力可在漆中的多余溶剂中得到补偿。
确定漆中混合溶剂配方时.按不挥
发份的情况,参考资源及成本,先决定稀释剂的品种及数量。
对于硝酸纤维素漆来说,芳烃是非溶剂,苯的毒性较大,并且挥发太快,除特殊品种外很少使用。
二甲苯挥发太慢,与一般溶剂不易平衡,所以也不多用[9]。
石油溶剂毒性较小,但其稀释比值太小,一般也不采用。
甲苯作为稀释剂,在挥发率、稀释比值、价格等多方面都较理想,最为常用,其用量在考虑漆的质量及成本之后,最好在40%~60%。
稀释剂决定之后,再考虑真溶剂与助溶剂的比例。
相同碳原子数的醇比酯的挥发速率要慢1~2倍以上,而助溶剂离开了真溶剂也就丧失了溶解力,所以助溶剂的用量高于真溶剂是行不通的。
因此,配方中助溶剂与真溶剂用量之比,常在1:
1.5~l:
2之间。
另外,还要考虑快挥发与慢挥发助剂之间的比例。
类似醋酸丁酯的挥发速率可以获得较理想的漆膜,溶剂中这类慢挥发的溶剂应不少于一半,最好能达60%~8O%。
1.4实验方法
1.4.1真溶剂的选择方法
表3~表5分别列出了常用塑料型材、树脂及溶剂的溶解度参数[11],单位为(J/m3)1/2。
表3各种塑料的溶解度参数
塑料名称溶解度参数
聚丙烯7.8~8
聚乙烯9.5~9.7
聚苯乙烯8.6~9.7
ABS9.6~11.4
表4各种树脂的溶解度参数
常用树脂溶解度参数
硝基纤维11.1~12.7
醋酸丁酸纤维11.1~12.7
氯乙烯醋酸乙烯树脂9.0~11.1
丙烯酸树脂8.9~9.5
氨基树脂9.6~10.1
短油度醇酸树脂8.0~11.0
表5各种溶剂的溶解度参数
溶剂溶解度参数
环己酮9.9
正丁醇11.4
混丙醇11.7
甲苯8.9
二甲苯8.8
醋酸丁酯8.5
醋酸乙酯9.0
丙酮9.8
甲乙酮9.3
乙二醇醚8.9
丙二醇醚9.0
因为塑料漆中使用的树脂的溶解度参数要尽量接近塑料的溶解度参数值,以使涂料膜有较好附着力[12]。
涂料用溶剂的溶解度参数与塑料的溶解度参数相差得越大越好,以确保塑料表面不被溶解或咬起。
同时也要求塑料漆中树脂的溶解度参数与塑料底材中所使用的增塑剂的溶解度参数值相差得越大越好,以保证增塑剂不渗析。
。
计算溶解度参数只是一个参考,因为同一种塑料制品由于制造工艺、原材料比例不同,其溶解度参数也会产生较大差距,所以必须通过实验来验证。
根据各种单一溶剂的溶解度参数计算混合溶剂的溶解度参数,可以配制溶解度参数更接近丙烯酸树脂的混合溶剂,见表6。
表6不同溶剂对丙烯酸树脂的溶解性能
溶剂品种溶解度参数90%挥发耗时溶树脂时间
第一组
碳酸二甲酯:
丙二醇甲醚:
9.2270s20min
丁醇:
甲苯为5:
8:
26:
61
丁醇:
二甲苯:
醋酸丁酯9.1250s15min
为58:
27:
15
1.4.2稀释剂的选择方法
表7溶剂的挥发速率[13]
溶剂挥发速率
环己酮0.25
正丁醇0.45
混丙醇2.05
甲苯1.95
二甲苯0.68
醋酸丁酯1.0
醋酸乙酯5.25
丙酮7.2
甲乙酮4.65
乙二醇醚0.1
丙二醇醚0.1
由于稀释剂是一种挥发份,不会保留在涂膜中,所以在考虑它对涂膜的影响时也要兼顾它的成本。
在选择时是根据不同的温度时混合溶剂挥发的速率来确定。
其中有些成分是决定涂膜性能的,比如乙二醇醚类和丙二醇醚类;像甲醇等是做为一种填料性质的。
通过单因素法来确定稀释剂的成分。
考虑稀释剂时首先要考虑到它不能挥发太快,挥发太快漆膜流平不好,易起橘皮。
挥发太慢容易对塑料底材过度溶胀。
表8稀释剂XS1
成分用量(XS1/质量份)用量(XS2/质量份)
甲苯140150
醋酸正丁酯7070
混丙醇24090
丙二醇醚7080
120#溶剂油240260
甲醇110
丙酮4030
1.4.3塑料涂装方法
塑料本身是高分子材料,其结构和性能与金属有很大不同,同时,由于成型过程中,模具本身的缺陷及配方中的助剂的渗出、模具表面的脱模剂的存在等等,都是金属涂装时不需考虑的但在塑料涂装所要考虑的首要问题[13]。
其工艺条件如下:
①前处理由于塑料件表面存在的脱模剂与灰尘必须除去,在喷涂前用异丙醇擦拭,同时需清除塑料表面静电。
②涂料调制用专用稀料将涂料稀释至粘度为13~15s(涂-4杯),充分搅匀后使用。
③喷涂条件喷枪口径为1.1~1.3mm,工作压力为0.3~0.5MPa,喷嘴与底材距离为20~30cm,膜厚控制在13~18μm。
④干燥对不同的塑料件采用不同的干燥条件。
ABS等耐温性不好的塑料在烘道内温度控制在50℃左右,时间以25min左右为宜;PP等塑料件采用70~80℃、20min的干燥条件。
工件在进入烘道前必须经过5~10min的流平。
2结果与讨论
2.1基础配方的确定
在查阅大量文献资料和工厂长期来积累经验的在基础上,经过优化筛选实验验证,确定的基础配方如下:
表9塑胶漆(银油)工艺基础配方
工艺规范
用量(%)
丙烯酸树脂
CAB
铝银浆
二甲苯
醋酸正丁酯
ZR
XS1或XS2
BYK163
12.5
6.25
2.65
1.5
2
75
0.1
注:
ZR为自制助溶剂,XS1、XS2为自制稀释剂
2.2主要成分的作用和影响
溶剂平衡原理混合溶剂由真溶剂、助溶剂及稀释剂3种组份组成,这3种组份中又有快挥发、中挥发、慢挥发之别。
所以当一种混台溶剂配成之后,由于这些原料的挥发率不一样,总是挥发快的原料首先逸出所以自漆雾喷出后溶剂的成份即开始变化,怎样的变化才是最理想,须根据以下原则进行平衡[9]。
①溶剂的挥发应均衡。
混合溶剂的蒸馏曲线应成乎缓上升的形状,否则将引起多种漆膜表面的缺陷,甚至使漆膜产生应力而影响漆膜寿命。
因此,在配方中应考虑不同组份的挥发速率,快、中、慢的组份用量要平稳,例如配方中快挥发溶剂及慢挥发溶剂的使用量都较大,而没有适量中挥发溶剂加以平衡的话,那么其蒸馏曲线必将是前阶段直线上升,然后突然转折形成一个钝角改为低斜率上升,这样的溶剂配方缺点较大.②真溶剂、助溶剂与稀释剂的比例应平衡。
真溶剂、助溶剂及稀释剂的比例对漆的粘度影响很大,较高含量的稀释剂或过高含量的助溶剂都会明显地提高漆的粘度。
在挥发过程中,随着不挥发份含量逐步增加,漆的粘度增大,假如此时真溶剂大量挥发则稀释剂的比例相对地增高,就会促使漆的粘度突然变稠丽丧失流动性,I起气泡、桔皮等漆膜缺陷,另外,溶剂的主要作用在于干燥成膜之前保持全部不挥发份处于溶液状态,不使其中任一组份不溶析出,否则造成漆膜连续相破坏以及表面粗糙失光等现象。
为了防止干燥过程中出现沉析现象,必须根据不挥发份的性质对溶剂的组份加以很好地平衡,既要节约真溶剂,又不能过量使用稀释剂。
在考虑配方时不仅要有足够的真溶剂,还必须根据不同挥发速率加以平衡,以达到残余在漆膜中的溶剂能保持不低于原来的溶剂比例。
2.2.1真溶剂中各因素的影响
表10真溶剂工艺配方
溶剂组成配比溶解树脂的参数
(溶剂:
树脂=1:
1)溶解时间黏度
第一组(纯溶剂)
二甲苯4049
丁醇3847
丙酮3645
第二组(混合溶剂)
乙二醇单丁醚:
甲苯:
丁酮
13:
26:
613544
丁酯:
丙二醇甲醚:
甲苯:
丁醇
5:
8:
26:
613044
从表中可以看出,混合溶剂对丙烯酸树脂的溶解速度均较单一溶剂快。
从实验的溶解过程观察到,丙烯酸树脂在混合溶剂中普遍出现溶胀过程,甚至增稠成为不流动状态,但很快变稀并迅速溶解。
而单一溶剂除二甲苯和丁醇开始时有轻微增稠现象外,异丙醇和丁醇等无增稠溶胀现象[14]。
2.2.2稀释剂中成分的作用和影响
树脂进入溶液的速度比离开溶液的速度在重要性上来说要小得多。
在溶剂挥发过程中,树脂也要离开溶液。
在这过程中,溶剂的作用是控制成膜过程中的流动特性如果溶剂挥发过快,漆膜不能流平,也无法很好润湿底材以得到良好附着。
如果溶剂挥发过慢,漆膜将流挂,也可能变得太薄。
对于塑料底材来说,就有可能烧底。
如果溶剂的组成在挥发时改变了。
树脂就会发生沉淀,漆膜就失去整体性。
这样,对涂层质量来说,溶剂的挥发速度是一重要因素。
表11稀释剂的配比
稀释剂用量(质量份)
成分配方1配方2配方3配方4配方5配方6
甲苯110100150140130140
二甲苯4030
醋酸丁酯608060708070
混丙醇200150200240250240
甲醇608040
120#溶剂油200220200200220240
丙酮5050405040
丁酮70
乙二醇单丁醚807070
丙二醇甲醚807070
由表中的数据和实验过程可以看出:
溶剂的挥发应均衡。
混合溶剂的蒸馏曲线应成乎缓上升的形状,否则将引起多种漆膜表面的缺陷,甚至使漆膜产生应力而影响漆膜寿命。
因此,在配方中应考虑不同组份的挥发速率,快、中、慢的组份用量要平稳,例如配方中快挥发溶剂及慢挥发溶剂的使用量都较大,而没有适量中挥发溶剂加以平衡的话,那么其蒸馏曲线必将是前阶段直线上升,然后突然转折形成一个钝角改为低斜率上升,这样的溶剂配方缺点较大。
像配方1所