氟化物测定方法.docx

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氟化物测定方法

氟化物

氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。

当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

1．方法的选择

水中氟化物的测定方法主要有：

氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。

氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

2．水样的采集和保存

应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。

如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。

预蒸馏

通常采用预蒸馏的方法，主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。

水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。

1．水蒸气蒸馏法

水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器

蒸馏装置

试剂

高氯酸：

70—72%。

步骤

（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。

连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。

待接收瓶中馏出液体积约为200ml时，停止蒸馏，并水稀释至200ml，供测定用。

（2）当样品中有机物含量高时，为避免与高氯酸作用而发生爆炸，可用硫酸代替高氯酸（酸与样品的体积为1+1）进行蒸馏。

控制温度在145±5℃。

2．直接蒸馏法

在沸点较高的酸溶液中，氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出，使与水中干扰物分离。

仪器

蒸馏装置

试剂

（1）硫酸：

ρ=1.84g/ml.

（2）硫酸银。

步骤

（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。

放入5—10粒玻璃球，连接装置。

开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。

供测定用。

（2）当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。

注：

应注意蒸馏装置连接处的密合性。

一、氟试剂分光光度法

GB7483--87

概述

1．方法原理

氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色三元络和物，颜色的强度与氟离子浓度成正比。

在620nm波长处定量测定氟化物（F¯）。

2．干扰及消除

在含5µg氟化物的25ml显色液中，在下述离子的含量（mg）以下时，对测定不干扰：

Cl¯30;SO42¯5.0;NO3¯3.0;B4O72¯2.0;Mg2+2.0;NH4+1.0;Ca2+0.5。

下述离子含量（µg）亦不干扰测定：

PO43¯200;SiO32¯100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+2.5;Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+2.5。

当干扰离子超过上述含量时，可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消除。

3．方法的适用范围

水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物；测定上限为1.80mg/L。

本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。

仪器

（1）分光光度计，光程为30mm的比色皿。

（2）pH计

（3）25ml容量瓶

试剂

（1）丙酮（C2H6CO）

（2）氟化物标准贮备液：

称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105-110℃干燥2h，或者于500-650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

（3）氟化物标准使用液：

吸取氟化物标准贮备液20.0ml，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含2.00µgF¯。

（4）0.001mol/L氟试剂溶液：

称取0.1930g氟试剂[3-甲基胺-茜素-二乙酸，简称ALC，C14H7O4·CH2N（CH2COOH）2]，加5ml去离子水湿润，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500ml，贮于棕色瓶中。

（5）0.001mol/L硝酸镧溶液：

称取0.433g硝酸镧[La（NO3）3·6H2O]，用少量1mol/L盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节PH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。

（6）pH4.1缓冲液：

称取35g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于800ml去离子水中，加75ml冰乙酸，用去离子水稀释至1000ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

（7）混合显色剂：

取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：

1：

3：

3混合及得，临用时配制。

（8）1mol/L盐酸溶液：

取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。

（9）1mol/L氢氧化钠溶液：

称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml。

步骤

1．样品测定

分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标线，摇匀。

放置0.5h，用30mm比色皿于620nm波长处，以空白管为参比，测定吸光度。

2．校准曲线的绘制

于6个25ml容量瓶中，分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00，用去离子水稀释至10ml，准确加入10.0ml混合显色剂，用去离子水稀释至标线，摇匀。

以下按样品测定步骤进行。

计算

氟化物（F-,mg/L）=

式中，m--由校准曲线查得的氟含量（µg）；

V--水样体积（ml）。

精密度和准确度

三个实验室分析含0.50mg/L氟化物的统一标准溶液，实验室内相对标准偏差为1.2%；实验室间相对标准偏差为1.2%，相对误差为-0.8%；回收率为98%。

注意事项

水样呈强酸性或强碱性，应在测定前用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调节至中性。

二、离子选择电极法

GB7484--87

概述

1．方法原理

当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。

当溶液中的总离子强度为定值且足够时服从下述关系式：

E与成直线关系，

为该直线的斜率，亦为电极的斜率。

工作电池可表示如下：

Ag|AgCl,Cl¯（0.33mol/L）,F¯（0.001mol/L）|LaF3||试液||外参比电极

2．干扰及消除

本法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。

在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。

其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。

测定溶液的pH为5-8。

氟电极对氟硼酸盐离子（BF4¯）不响应。

如果水样含有氟硼酸盐或污染严重，应预先进行蒸馏。

通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH，就可以直接进行测定。

3．方法的适用范围

本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。

水样有颜色、浑浊不影响测定。

温度影响电极的电位和电离平衡，须使试液和标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。

每次要检查电极的实际斜率。

本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物（以F¯计）；测定上限可达1900mg/L氟化物（以F¯计）。

电极的实际斜率：

温度在20-25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV。

仪器

（1）氟离子选择电极

（2）饱和甘汞电极或氯化银电极

（3）离子活度计、毫伏计或pH计，精确到0.1mV。

（4）磁力搅拌器，具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子

（5）聚乙烯杯：

100ml，150ml

（6）其他通常用的实验室设备

试剂

所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1．氟化物标准贮备液

称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105-110℃干燥2h，或者于500-650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

2．氟化物标准溶液

用无分度吸管吸取氟化钠标准溶液10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10µg。

3．乙酸钠溶液

称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100ml。

4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）

（1）0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠（TISABI）：

称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

（2）总离子强度调节缓冲溶液（TISABII）：

量取约500ml水置于1000ml烧杯内，加入57ml冰乙酸，58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸，或者1，2-环己撑二胺四乙酸，搅拌溶解，置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液（约125ml）使pH达到5.0-5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

（3）1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂（TISABIII）：

称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾（或硝酸钠），9.97g钛铁试剂加水溶解，调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5．盐酸溶液

2mol/L盐酸溶液。

步骤

1．仪器的准备

按测量仪器及电极的使用说明书进行。

在测定前应使试液达到室温，并使试液和标准溶液的温度相同（温差不得超过±1℃）。

2．测定

用无分度吸管，吸取适量试液，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。

将其移入100ml聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（Ex）。

在每一次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。

根据测得的毫伏数，由校准曲线上查得氟化物含量。

3．空白试验

用水代替试液，按测定样品的条件和步骤进行测定。

4．校准

（1）校准曲线法：

用分度吸管分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00氟化物标准溶液，置于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。

分别移入100ml聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E）。

在每一次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。

在半对数坐标纸上绘制E（mV）--logcF¯（mg/L）校准曲线。

浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。

（2）一次标准加入法：

当样品组成复杂或成分不明确时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。

先按步骤2所述测定出试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准溶液，在不断搅拌下读取平衡电位值（E2）。

计算（查书P298）

令：

式中，Cs--加入标准溶液的浓度（mg/L）；

Cx--待测试液的浓度；

Vs--加入标准溶液的体积（mg/L）；

Vx--测定时所取待测试液的体积（ml）；

E1--测得试液的电位值（mv）；

E2--试液加入标准后测得的电位值（mv）；

S--电极的实测斜率。

当固定CS和VX的比值，可事先将用Q.（ΔE）计算机算出，并制成表供查用。

实际分析时，按测得的ΔE值，由表中查出相应的Q.（ΔE）。

精密度和准确度

对含1.0mg/LF¯，10倍量的Al3+；200倍的Fe3+及SiO32--的合成水样，9次平行测定的相对标准偏差为0.3%；加标回收率为99.4%。

化工厂、玻璃厂、磷肥厂等十几种工业废水，经23个实验室的分析，加标回收率在90-108之间。

注意事项

（1）电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。

如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。

电极使用前仍应洗净，并吸去水分。

（2）根据测定所得的电位值，可从校准曲线上查得相应的（mg/L）氟离子浓度。

也可用标准加入法的计算式求得。

测定结果可以用氟离子（mg/L）表示，也可以用其他认为方便的方法表示。

如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。

（3）当水样成分复杂，偏酸性（pH2左右）或者偏碱性（pH12左右）时，用TISABIII可不调节试液的pH值。

（4）不得用手指触摸电极的膜表面。

如果电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。

（5）一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（cs），应比试液浓度（cx）高10-100倍，加入的体积为试液的1/10-1/100，以使体系的TISAB浓度变化不大。

三、离子色谱法

概述

1．方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。

被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2．干扰及消除

任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。

待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。

淋洗位置相近的离子浓度相差太大，不能准确测定。

当Br¯和NO3¯离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。

采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。

高浓度的有机酸对测定有干扰。

水能形成负峰或使峰高降低或倾斜，在F¯和Cl¯间经常出现，采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。

3．方法的适用范围

本方法可以连续测定饮用水、地面水、地下水、雨水中的F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯和SO42¯。

方法的测定下限一般为0.1mg/L。

当进样量为100μl，用10μS满刻度电导检测器时，F¯为0.02mg/L（以下均用mg/L）；Cl¯0.04；NO2¯0.05；NO3¯0.10；Br¯0.15；PO43¯0.20；SO42¯0.10。

仪器

（1）离子色谱仪，（具分离柱、抑制柱）

（2）检测器，记录仪

（3）进样器

（4）淋洗液及再生液贮罐

试剂

实验用水均为电导率小于0.5μS/cm的二次去离子水。

并经0.45μm的微孔滤膜过滤。

所用试剂均为优级纯试剂。

1．淋洗贮备液

分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。

碳酸钠浓度为0.24mol/L；碳酸氢钠为0.31mol/L。

2．淋洗使用液

取20.00ml淋洗贮备液置于2000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。

此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L；碳酸氢钠为0.0031mol/L。

3．氟离子标准贮备液

称2.2100g氟化钠（105℃烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子。

4．氯离子标准贮备液

称1.6484g氯化钠（105℃烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含1.00mg氯离子。

5．溴离子标准贮备液

称1.2879g溴化钠（105℃烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液相当于每毫升含1.00mg溴离子。

6．亚硝酸根离子标准贮备液

称1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。

7．磷酸根标准贮备液

称1.495g磷酸氢二钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。

8．硝酸根标准贮备液

称1.3703g硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。

9．硫酸根标准贮备液

称1.8142g硫酸钾（105℃烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。

此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。

10．混合标准使用液

可根据被测样品的范围浓度配制混合标准使用液。

如：

取F¯3.00ml；Cl¯4.00ml；Br¯10.00ml；NO2¯10.00ml；NO3¯30.00ml；PO43¯50.00ml；SO42¯50.00ml于1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。

F¯、Cl¯、Br¯、NO2¯、NO3¯、PO43¯、SO42¯浓度分别为3mg/L、4mg/L、10mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L、50mg/L。

11．再生液

取硫酸1.39ml于2000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线。

步骤

仪器操作按仪器的使用说明书进行。

1．样品保存及前处理

样品采集后均经0.45μm微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。

使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合，以除去负峰干扰。

2．校准曲线

分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中，再分别加1.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线，摇匀。

用测定样品相同的条件进行测定，绘制校准曲线。

3．样品测定

（1）色谱条件：

淋洗液流速为2.5ml/min，进样量为100μl，电导检测器灵敏度，根据仪器情况选择。

（2）定性分析：

根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。

（3）定量分析：

测定未知样的峰高，从校准曲线查得其浓度。

精密度和准确度

统一样品含（单位均为mg/L）：

F¯1.00；Cl¯2.00；NO2¯5；NO3¯10；PO43¯28；Br¯5.00；SO42¯25。

15个实验室的平均值分别是F¯1.08；Cl¯1.97；NO2¯5.08；Br¯4.68；NO3¯10.0；SO42¯25.15；PO43¯27.73。

室内相对标准偏差为：

F¯3.3%；Cl¯2.6%；NO3¯1.8%；NO2¯2.0%；Br¯2.6%；PO43¯0.9%；SO42¯2.2%。

室间相对标准偏差为：

F¯10.6%；Cl¯3.8%；NO2¯10.2%；NO3¯3.6%；Br¯5.3%；PO43¯8.4%；SO42¯3.2%。

还分析了多种实际水样，其精密度和准确度均为良好。

注意事项

（1）用淋洗液配制标准溶液和稀释样品，可除去水的负峰干扰，使定量更加准确。

（2）样品经Φ25mm、0.45μm微孔滤膜过滤，用以除去样品中颗粒物，以防沾污柱子。

（3）淋洗液经Φ150mm、0.45μm微孔滤膜过滤，滤瓶5000ml，这样过滤速度快，时间短。

（4）整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果。

（5）其他型号的离子色谱仪可参照本方法自己选择色谱条件。

试液中离子浓度更低或更高，可选择电导检测器的不同灵敏度档。

（6）作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。

（7）因试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定，因此要特别注意防止污染。

四、茜素磺酸锆目视比色法

概述

1．方法原理

在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取该络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子

（ZrF6）2ˉ，释放出黄色的茜素磺酸钠。

根据溶液由红退至黄色的色度不同，与标准色列比色。

2．干扰及消除

当样品中含有氯化物500mg/L，总碱度（以CaCO3计）400mg/L，硫酸盐200mg/L；铁2.0mg/L；磷酸盐1.0mg/L；铝0.1mg/L；浊度25度，色度25度时，需进行预蒸馏消除干扰。

3．方法的适用范围

取50ml试样，直接测定时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为2.5mg/L。

高含量样品可经稀释后测定。

本方法可用于饮用水、地面水、地下水、工业废水中氟化物的测定。

仪器

（1）50ml具塞比色管

（2）分度吸管

试剂

1．氟化物标准溶液

准确称取氟化钠（预先于105℃干燥2h，在干燥器中冷却）0.2210g，用水溶解。

转入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

用此溶液制备每毫升含氟离子10.0µg的标准溶液，即为标准使用液，贮于聚乙烯瓶中。

2．茜素磺酸锆酸性溶液

（1）茜素磺酸锆溶液：

称取0.3g氯氧化锆（ZrOCl2·8H2O）于100ml烧杯中，用50ml水溶解后，转入1000ml容量瓶中。

另称取0.07g茜素磺酸钠（又名茜素红S，C14H7O7SNa·H2O）溶于50ml水中，在不断搅动下，将此溶液缓慢注入氯氧化锆溶液中，充分摇动后，放置澄清。

（2）混合酸溶液：

量取101ml盐酸，用水稀释至400ml。

另量取33.3ml硫酸，在不断搅拌下，缓缓加入400ml水中。

冷却后，将两酸液合并。

（3）将混合酸

（2）倾入盛有茜素磺酸锆溶液

（1）的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液放置1h，俟由红色变为黄色后，即可使用。

避光保存，可稳定6个月。

3．亚砷酸钠溶