手工金属材料成分化验.docx

手工金属材料成分化验.docx

《手工金属材料成分化验.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《手工金属材料成分化验.docx（21页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

手工金属材料成分化验

化学分析方法

目录

方法一普碳钢及低合金钢中……………………………………1-3

Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）

方法二轴承钢（中高合金钢中）………………………………4-5

Mn、Cr、Mo的测定（炉前快速法）

方法三合金钢及不锈钢中……………………………………6-8

Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定

方法四不锈钢中Cr、Ni的联合测定…………………………9

方法五合金钢及不锈钢中Si的测定…………………………10

方法六高锰钢中Mn、Si、P的测定………………………11-12

方法七生（铸）铁及合金铸铁中…………………………13-16

Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的联合测定

方法八铸造铝合金中………………………………………17-18

Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的联合测定

普碳钢及低合金钢中

Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定（炉前快速法）

一、锰的测定（0.1%～2%）

㈠主要试剂：

1.硝酸—硝酸银溶液（0.4%）；称取硝酸银4g，溶于硝酸（1+4）中，用（1+4）稀至1000ml；

2.过硫酸铵溶液（15%）；

㈡分析操作

称样50mg置于预热10ml硝酸—硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。

于波长530nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

二、硅的测定

㈠主要试剂

1.硝酸（1+6）；

2.铝酸铵溶液（5%）；

3.草酸溶液（10%）；

4.硫酸亚铁铵溶液（1%），每100ml溶液中，加入浓硫酸1ml。

㈡分析操作

称取试样30mg于250ml高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml铝酸铵溶液（5%），加热10S，取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S），加入30ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀，加水40ml，摇匀。

于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

三、碳的测定

㈠主要试剂

1.硝酸（1+2.5）；

2.高锰酸钾溶液（4%）；

3.销酸铵溶液（10%）—酒石酸钾钠溶液（10%），（1+1）当天混合；

4.氯化钠溶液（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%），每100ml氧化钠溶液（2.4%中，当班加入氯化亚锡0.2g。

㈡分析操作

称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氯化钠—氯化亚锡溶液40ml，摇匀。

立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

四、铬的测定（0.01～2%）

㈠主要试剂

1.硝酸（1+2.5）

2.高锰酸钾溶液（4%）；

3.盐酸（1+3）；

4.磷酸（1+10）；

5.二苯偕肼溶液（0.5%）；称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，贮于棕色瓶中。

㈡分析操作

称取试样10-40mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s～15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕ml，摇匀。

于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

注：

如果铬的含量＞1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。

五、镍的测定（0.05～3%）

㈠主要试剂

1.硝酸（1+2）；

2.镍显色液：

称取氢氧化钠75g，丁二污2g，酒石酸20g，加500ml水溶解后，稀至1升；

3.过硫酸铵溶液（3%）。

㈡分析操作

称取试样30mg，于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色液50ml，过硫酸铵溶液（3%）10ml，摇匀，静置2min。

于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

六、铜的测定（0.1～1%）

㈠主要试剂

1.硝酸（1+4）；

2.高锰酸钾溶液（4%）；

3.亚硝酸钠溶液（2%）；

4.柠檬酸溶液（50%）；

5.氨水（1+1）；

6.BCO溶液（0.2%）：

称取1g双环己酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml；稍加温溶解后，水稀至500ml。

㈡分析方法

称取试样50～100ml，于150ml锥开瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml，加水50ml，静置3min。

于波长610nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

七、钼的测定（0.05～2.5%）

㈠主要试剂

1.高氯酸；

2.硝酸；

3.钼显色剂：

抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）；

4.硫酸（1+19）。

㈡分析操作

称取试样10-40mg，于125ml锥开瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。

中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。

（当Mo＞1%时，先加入硫酸（1+9）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。

于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

轴承钢（高合金钢）中

Mn、Cr、Mo的测定（炉前快速法）

一、锰的测定（0.1～2%）

㈠主要试剂

1.硝—磷混酸：

1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混匀。

用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸银溶解使用。

2.过硫酸铵溶液（10%）

3.高氯酸

㈡分析操作

称取50mg试样于125ml锥形瓶中，加2ml高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s，取下，稍加冷却后，加15ml硝-磷混酸，15ml过硫酸铵溶液，煮沸30s，取下，流水冷却10s，加30ml水，摇匀。

于波长530nm处，2cm比色杯中，测量吸光度。

二、铬的测定（0.1～2%）

㈠主要试剂

1.氢氟酸—氯化钠混合液：

在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液；

2.硝酸—磷酸混合酸（硝酸+磷酸+水=120+120+760）；

3.高锰酸钾溶液：

2%；

4.盐酸（1+2）；

5.磷酸—硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g）；

6.二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：

称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。

㈡分析操作

称取试样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸—氯化钠溶液6—8滴助滴。

溶完后立即加硝—磷混酸8ml，高锰酸钾溶液（2%）2ml，煮沸10s，加入盐酸（1+2）1ml，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）少许）。

加入磷酸—硼酸混合液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，摇匀。

于波长530nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。

三、钼的测定（同碳素钢中钼的测定）

㈠主要试剂

1.高氯酸；

2.硝酸；

3.钼显色剂：

抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合）；

4.硫酸（1+19）。

㈡分析操作

称取试样10-40mg，于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。

中温冒烟30s，取下，放置30s。

速加20ml混合显色剂，立即摇匀。

（当Mo＞1%时，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。

于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

合金钢及不锈钢（不含Ni、Cr、）Ni、Cr、Cu、

Mo、Mn、P、Ti的联合测定

一、主要试剂：

1.溶样酸，盐酸，过氧化氢；＜或王水＞

2.磷酸（5+95）；

3.过硫酸铵溶液；十五天有效；

4.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液，每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中；

5.碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠；

6.碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；

7.氢氧化钠溶液（10%）；

8.硫酸（1+1）；（1+10）；

9.氨性柠檬酸溶液（15%）；氨水（1+1）配制；

10.BCO溶液（0.1%）；乙醇（1+1）溶液；

11.硫氰酸铵溶液（25%）；

12.钼酸铵—酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；

13.氟化钠—氯化亚锡溶液（2.4%～0.2%）；每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g氯化亚锡溶解（当班配）；

14.抗坏血酸（5%）；用乙醇（1+1）配制；

15.高碘酸钠溶液（4%）；每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加热煮沸溶解；

16.变色酸溶液（3%）；含亚硫酸钠（0.2%）；

17.亚硫酸钠：

10%

二、分析操作

称取0.25g试样于100ml锥形瓶中，加盐酸5ml，过氧化氢3ml（或王水10ml）稍加热溶解后，加高氯酸5ml，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30s，取下，旋转自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml水摇荡溶解盐类后，稀释至100ml容量瓶中。

三、各元素的测定

㈠铬的测定（0.05～1.2%）

分取2ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min。

于波长530nm处，1-2cm比色皿，水为参比，测量吸光度。

㈡镍的测定（0.05～5%）

分取5ml试液于100ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml丁二肟溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀。

㈢钼的测定（0.05～1%）

分取试液5ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml水摇匀，放置15-20min。

于波长460nm处，水为参比，2cm比色杯，测量吸光度。

㈣铜的测定（0.05～1%）

分取试液10ml于100ml锥形瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlBCO溶液（0.1%），摇匀，放置2min。

于波长620nm处，1-3cm比色杯，测量吸光度。

㈤锰的测定（0.05～2%）

分取试液20ml于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取冷却后，加20ml水，摇匀。

于波长530nm处，1cm比色杯，水为参比，测量吸光度。

㈥磷的测定（0.001～0.1%）

分取试液20ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加2ml亚硫酸钠，煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。

立即于波长680nm处，2cm比色杯，水为参比，测量吸光度。

㈦钛的测定（0.05～1%）

分取试液5-10ml于100ml烧杯中，加10ml抗血酸溶液（5%），5ml变色酸溶液（3%），加水30ml。

于波长470nm处，2cm比色杯，测量吸光度。

硅的测定（亚铁还原—硅钼蓝光度法）

一、主要试剂

1.硝酸（1+4）；

2.高锰酸钾溶液（4%）；

3.碱性钼酸铵溶液：

称取5g钼酸铵，加12.5g碳酸钾，溶解后，稀至100ml；

4.草酸溶液（2.5%）

5.硫酸亚铁铵溶液（1%）：

每100ml溶液中加浓硫酸1ml。

二、分析操作

称样30mg于250ml高型烧杯中『预加硝酸（1+4）10ml』加热至样品溶济。

摇动使黄色气体逸去，加1—3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10s，加入40ml草酸溶液，40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，于660nm左右波长，1cm比色杯，水为参比，测其含量。

不锈钢中铬、镍的联测

一、主要试剂

1.盐酸；

2.高氯酸；

3.硫磷混酸；硫酸+磷酸+水=66+50+884；

4.高锰酸钾溶液（5%）；

5.尿素溶液（5%）；

6.亚硝酸钠溶液（2%）；

7.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：

每100ml溶液中加邻苯二甲酸酐4g，溶解后贮于棕色瓶中；

8.氯化铵溶液（5%）；

9.柠檬酸铵溶液（50%）；

10.碘溶液（0.1N）：

12.7克碘，加入碘化钾25g，加水溶解后，稀至1000ml；

11.氨性丁二污溶液（0.1%）：

氨水（1+1）配制；

一、分析操作

称取试样20mg于125ml锥形瓶中，加入1ml盐酸，2ml过氧化氢，稍加热溶解，再加5ml高氯酸，中温冒高氯酸烟至瓶口。

稍冷，加20ml水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。

二、各元素的测定

㈠铬的测定（＜25%）

吸取母液2ml于250ml锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去，摇匀，加水50ml，加入5ml二苯偕肼溶液，放置1min（±10s），加入氯化铵10ml摇匀。

于波长530nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

㈡镍的测定（＜30%）

吸取母液10ml，于150ml锥形瓶中，加水20ml，柠檬酸铵溶液（50%）5ml，碘溶液3mlo，氨性丁二污20ml，摇匀。

于波长520nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。

合金钢及不锈钢中硅的测定

一、主要试剂

1.过氧化氢（30%）（市售）；

2.盐酸；

3.钼酸铵溶液（5%）

4.草酸溶液（5%）；

5.硫酸亚铁铵（6%）：

每100ml溶液中加浓硫酸1ml。

一、分析操作

称取试样20mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml，草酸溶液（5%）20ml，摇动10s，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加水40ml，摇匀。

于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

高锰钢中锰、硅、磷的测定

（炉前快速法）

一、锰的测定（2～15%）

㈠主要试剂：

1.浓硝酸；

2.氢氟酸（市售）；

3.高锰混合酸：

500ml水中加入磷酸36ml，硝酸银1g，硼酸20g，水稀至1L；

4.过硫酸铵（固体）。

㈡分析操作

称取20mg试样于250ml高型烧杯中，加入3ml硝酸，边溶边滴加氢氟酸3—4滴，溶完样后，加入混合酸30ml，过硫酸铵—（固体）2—3g，煮沸10s，加水70ml。

于波长530nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。

二、硅的测定（0.1～2%）

㈠主要试剂

1.过氧化氢（30%）（市售）；

2.盐酸；

3.钼酸溶液（5%）；

4.草酸溶液（5%）；

5.硫酸亚铁铵（6%）：

每100ml溶液中加浓硫酸1ml。

㈡分析操作

称取mg于150ml锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml，盐酸1ml，待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml，蓝本溶液（5%）20ml，摇动10s，加入硫酸亚铁铵溶液10ml，加水40ml，摇匀。

于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

三、磷的测定（0.005～0.1%）

㈠主要试剂

1.硝酸；

2.高锰酸钾溶液（4%）；

3.亚硝酸钠溶液（5%）；

4.钼酸铵（20%）—酒石酸钾钠（20%）：

等体积混合；

5.氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%）：

使用前加入氯化亚锡；

㈡分析操作

称取50mg细薄试样，置于5ml预热硝酸（1+1）高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，继续加热煮沸，待出现褐色沉淀后，滴加亚硝酸钠（5%）4-5滴，煮沸45秒，加入钼酸铵（20%）—酒石酸钾钠（20%）溶液5ml，氟化钠—氯化亚锡溶液40ml，摇匀。

立即于波长680nm处，2cm比色杯中测量吸光度。

生（铸）铁及合金铸铁中

Mn、P、Si、Cu、Cr、Ni、Mo、∑Re、Mn、Ti的联合测定

一、主要试剂

1.硫硝混酸：

H2SO4+HNO3+H2O=85+13.6+900；

2.过硫酸铵溶液：

（5%）、（15%）；

3.过氧化氢（1+2）；

4.铝酸铵溶液（5%）；

5.草酸溶液（5%）；

6.硫酸亚铁铵溶液（6%）：

用5+95稀硫酸配成；

7.硫酸（1+2）；

8.高碘酸钾溶液（4%）：

每100ml溶液中含有磷酸30ml，硝酸20ml，煮沸溶液；

9.硝酸铋溶液（0.5%）：

5g硝酸铋加500ml水及300ml硝酸溶解后，用水稀至1000ml；

10.抗坏血酸溶液（5%）（乙醇（1+1）溶液）；

11.柠檬酸溶液（50%）；

12.中性红溶液（0.1%），乙醇溶液；

13.氨水（1+1）；

14.缓冲溶液（PH=9.2）：

称取54g氯化铵于500ml烧杯中，加200ml水溶解后，加63ml氨水，水稀释至1000ml;

15.B·C·O溶液（双环己酮草酰二腙）（0.1%）：

用乙醇（1+1）配制；

16.硫磷混酸：

H2SO4+H3PO4+H2O=60+50+884；

17.高锰酸钾溶液：

4%；

18.亚硝酸钠溶液：

2%；

19.二苯碳酰二肼（0.5%）：

称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5克二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存；

20.氯化铵溶液（10%）；

21.尿素溶液（15%）；

22.亚硝酸钠溶液（2%）；

23.丁二酮污显色液（0.5%）：

含酒石酸钾钠20%，氢氧化钠10%；

24.硫氰酸铵溶液（25%）；

25.三乙醇胺（1+1）；

26.缓冲溶液（PH10.5）：

硼砂50g溶于水中，加入氢氧化钠10g，溶解后，稀至1000ml；

27.邻罗邻（0.2%）：

乙醇溶液（1+4乙醇溶液）；

28.乙二胺（1+50）；

29.EGTA-pb溶液，称取1.9克乙二醇二乙醚四乙酸（GETA）于500ml烧杯中，加200ml水，加热溶解，滴加氢氧化钠溶液（1%）助溶，溶解后，调至中性（用氢氧化钠溶液（1%）和盐酸（1+3）调节酸度）。

另取1.53g氯化铅加300ml水加热溶解，将其合并调至中性，用水稀至1000ml；

30.偶氦氯膦Ⅰ：

（0.025%）；

31.偶氦氯膦Ⅲ：

（0.020%）乙醇溶液；

32.EDTA（5%）（乙二胺四乙酸二钠）；

33.六偏膦酸钠溶液（5%）；

34.二安替吡啉甲烷溶液（4%）：

取4g试剂加60ml水，30ml盐酸及10ml硫酸，加热溶解。

二、分析操作

㈠母液的配制

称取试样500mg于250ml锥形瓶中，加入50ml硫硝混酸及8ml过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加3-6ml过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5-8滴过氧化氢（1+2），使溶清澄清，并继续煮沸2min，取下，冷至室温，稀至100ml，干滤。

此为母液。

㈡各组分的测定

1.硅的测定（0.1%～4%）

准确分取试液2ml，加入硫硝混酸0.5ml（溶样酸），10ml铜酸铵溶液（5%），摇匀，沸水浴中水浴30s，加入10ml草酸溶液（5%），摇匀透明时（10s），加入50ml水。

立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀，加水50ml。

于波长680nm，0.5cm比色杯中，测量吸光度。

2.磷的测定（0.01%～0.1%）

分取试液5ml于125ml锥形瓶中，依次加入硝酸铋溶液（0.5%）10ml，硝酸铵溶液（5%）5ml，抗坏血酸溶液（5%）10ml，摇匀，加水20ml,放置10min。

于波长680nm，1cm比色杯中，测量吸光度。

3.锰的测定（0.1-2%）

分取试液10ml于125ml锥形瓶中，加入10ml高碘酸钾溶液（4%），加热煮沸1-2min，取下，稍加静置，流水冷至室温，加水40ml。

于波长530nm，1cm比色杯中，测量其吸光度。

4.铜的测定（0.1-1%）

吸取母液10ml于125ml锥形瓶中，加入2ml柠檬酸溶液（50%），摇匀，滴加中性红1-2滴，用氨水（1+1）调节试液由红变黄，并过量2-3滴，加10ml缓冲溶液（PH=9.2），摇匀，加B·C·O溶液（0.1%）10ml，摇匀，加水15ml。

静置5min后，于波长600nm，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

（如铜与Mg同一通道吸母液5ml，按方法操作后加显色液30ml。

5.钼的测定（0.1-1%）

分取试液5-10ml于125ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+2），10ml抗坏血酸溶液（5%）摇匀，加入3ml硫氰酸铵溶液（25%），水15ml，摇匀，静置20-30min。

于波长470nm处，2cm比色皿中，测量吸光度。

6.铬的测定（0.1-2%）

吸取母液2ml，于150ml锥形瓶中，加硫磷混酸10ml，滴加高锰酸钾溶液1-2滴呈红色，加热煮沸，冷却至室温，加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色褪去（不可多加），振荡。

加水50ml，加入3ml二苯偕肼溶液，放置1分钟（±10秒）加入氯化铵溶液（5%）10ml后，摇匀。

静置2min后，于波长530nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

7.镍的测定（0.1-1.5%）

分取母液5ml于125ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），10ml丁二酮污混合显色剂（0.5%），摇匀。

15min后，加水25ml.

于波长460nm处，1-2cm比色皿中，测量吸光度。

8.稀土总量（0.01～0.1%）

分取试液5ml两份于25ml容量瓶中，准确加入10ml草酸溶液（5%），5ml偶氦氯膦Ⅲ（0.02%），水稀至刻度，放置20-30min。

参比液：

与显示液同样操作，最后加3-4滴六偏磷酸钠溶液褪色。

于波长660nm处，2cm比色杯中，以参比液作空白，测量吸光度。

9.镁（0.01～0.1）

分取试液5ml于50ml容量瓶中，依次加入10ml三乙醇胺溶液（1+1）滴氢氧化钠10%（1+50），2min后，加2mlEGTA-pb溶液，摇匀，加入5ml偶氮氯膦Ⅰ溶液，（0.025%），水稀至刻度，摇匀，（每加一种试剂均需摇匀）。

参比液：

与显示液同样操作后，滴加EDTA（5%）3-4滴，褪色。

于波长576nm处，2cm比色杯中，以EDTA（5%）褪色为参比，测量吸光度。

10.钛（0.05%）

分取试液5ml于125ml容量瓶中，加10ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀。

加10ml二安替啉甲烷溶液（4%），放置30分钟水稀至刻度。

于波长420-430nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

四、注意事项

1.溶解样品时，温度不可太高，并不断补加少量水，以防硅酸脱水。

2.合金铸铁中测量Cr、Mo，用本溶解酸不可溶解，尤其是碳化铬、碳化钼破坏不完全，严重影响结果，因此当铬、钼的含量＞0.1时，这时可用硝酸（1+3）5ml，滴加氢