《有机化学》实验报告Word格式.doc

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学生姓名：

刘志刚学号：

16482145010

年级专业层次：

网络16秋网络秋高起专

学习中心：

济南明仁学习中心

提交时间：

2017年6月3日

一、实验目的

1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

2.学会回流反应装置的搭制方法。

3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作

二、实验原理

乙醇和乙酸在浓硫酸催化下进行反应，可以得到乙酸乙酯，这是制备酯的重要方法。

酯化反应是一个可逆平衡反应，为了提高酯的产率，通常可以采用下列方法：

　　1.使羧酸或醇其中之一过量。

　　2.对于沸点比较低的酯可以使生成的酯离开反应器，使平衡向生成酯的方向移动。

　　3.除去反应中生成的水或用浓硫酸吸水。

本实验采取醇过量，并继而使生成的乙酸乙酯由反应器蒸出的方法。

三、仪器与试剂

圆底烧瓶（50ml），回流冷凝器，分液漏斗，75°

弯管。

　　　　95%乙醇　　　　16ml（0.265mol）

　　　　冰醋酸　　　　　10ml（0.175mol）

　　　　浓硫酸　　　　　2ml

　　　　碳酸钠饱和溶液

　　　　氯化钙饱和溶液　　无水硫酸镁（或无水硫酸钠）

四、实验步骤

安装仪器

　　在50ml圆底烧瓶中放入16ml95%乙醇，10ml冰醋酸，在摇动下加入2ml浓H2SO4，装上回流冷凝器，在石棉网上用小火加热回流0.5小时[1]。

然后将冷凝器斜装，用一个75°

弯管与烧瓶连接，在石棉网上将烧瓶中的液体慢慢蒸出。

液体洗涤

　　将所收集的蒸馏液倒入分液漏斗中，用碳酸钠饱和溶液洗至中性，所得有机相用10ml饱和食盐水洗涤后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。

从分液漏斗上口将乙酸乙酯层倒入干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥，放置约20分钟。

　　通过堵有脱脂棉（或玻璃布）的长颈漏斗把干燥的酯滤入50ml圆底烧瓶中，装上蒸馏装置，在水浴中加热蒸馏，收集72~78℃的馏分[2]。

称重，计算产率。

（产率为65~75%）。

[注1]用小火加热以避免温度过高，增加副产物乙醚的含量：

[注2]纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体，沸点77.2℃，密度d420=0.901，折光率nD20=1.3727。

　　乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元恒沸混合物（含水8.1%）；

乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元恒沸点混合物（含乙醇8.4%，水9%）。

如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽，就会有较多的前馏分。

五、实验数据（现象）

无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；

折射率1.3710，1.3720,1.3715。

六、分析及结论

11.7

产率=－*100%=53.2%

0.2588

第一次

第二次

第三次

平均

折射率

1.3710

1.3720

1.3715

七、思考题

1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？

2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？

1答：

温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。

滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。

同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低2．答：

用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。

为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。

备注：

该报告纳入考核，占总评成绩的10%。