草酸合铁Ⅲ酸钾的制备和组成测定.docx
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草酸合铁Ⅲ酸钾的制备和组成测定
三草酸合铁（Ⅲ酸钾的制备和组成测定一、实验目的
1.掌握合成K
3Fe[（C
2
O
4
3
]·3H
2
O的基本原理和操作技术;
2.加深对铁（Ⅲ和铁（Ⅱ化合物性质的了解;
3.掌握容量分析等基本操作。
二、实验原理
本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁（Ⅲ草酸配合物。
主要反应为:
改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（Ⅲ酸钾,通过化学分析确定配离子的组成。
用KMnO
4
标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO
4标准溶液滴定而测得,其反应式为:
5C2O42-+2MnO4-+16H+===10CO
2↑+2Mn2++8H
2
O
5Fe2++MnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H
2O
（NH
4
2
Fe（SO
4
2
+H
2
C
2
O
4
+2H
2
O===FeC
2
O
4
·2H
2
O↓+（NH
4
2
SO
4
+H
2
SO
4
2FeC
2O
4
·2H
2
O+H
2
O
2
+3K
2
C
2
O
4
+H
2
C
2
O
4
===2K
3
[Fe（C
2
O
4
3
]·3H
2
O
三、实验仪器与试剂
托盘天平,分析天平,抽滤装置,烧杯（100mL,电炉,移液管（25mL,容量瓶（50mL,100mL,锥形瓶（250mL。
（NH
4
2
Fe（SO
4
2
·6H
2
O,H
2
SO
4
（1mol·L-1,
H
2C
2
O
4
（饱和,K
2
C
2
O
4
（饱和,KCl（A.R,
KNO
3
（300g·L-1,乙醇（95%,乙醇—丙酮混合液
（1:
1,K
3[Fe（CN
6
]（5%,H
2
O
2
（3%。
四、实验步骤
1.三草酸合铁（Ⅲ酸钾的制备
①草酸亚铁的制备:
称取5g硫酸亚铁铵固体放在100mL烧
杯中,然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol·L-1H
2SO
4
加热
溶解后,再加入25mL饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,然后迅速搅拌片刻,防止飞溅。
停止加热,静置。
待黄色晶体
FeC
2O
4
·2H
2
O沉淀后倾析,弃去上层清液,加入20mL蒸馏
水洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁。
②三草酸合铁（Ⅲ酸钾的制备:
往草酸亚铁沉淀中,加
入饱和K
2C
2
O
4
溶液10mL,水浴加热313K,恒温下慢慢滴加
3%的H
2O
2
溶液20mL,沉淀转为深棕色。
边加边搅拌,加完
后将溶液加热至沸,然后加入20mL饱和草酸溶液,沉淀立即溶解,溶液转为绿色。
趁热过滤,滤液转入100mL烧杯中,加入95%的乙醇25mL,混匀后冷却,可以看到烧杯底部有晶体析出。
为了加快结晶速度,可往其中滴加KNO
3
溶液。
晶体完全析出后,抽滤,用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒滤饼,抽干混合液。
固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干。
称重,计算产率。
①KMnO
4
溶液的标定
准确称取0.13~0.17gNa
2C
2
O
4
三份,分别置于250mL锥形
瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL3mol·L-1H
2SO
4
溶液,
在水浴上加热到75~85℃,趁热用待标定的KMnO
4
溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持
续30s内不褪色即为终点。
根据每份滴定中Na
2C
2
O
4
的质量
和消耗的KMnO
4溶液体积,计算出KMnO
4
溶液的浓度。
2.三草酸合铁酸钾组成的测定
②草酸根含量的测定:
把制得的K
3Fe[（C
2
O
4
3
]·3H
2
O在50-
60℃于恒温干燥箱中干燥1h,在干燥器中冷却至室温,精确称取样品约0.2-0.3g,放入250mL锥形瓶中,加入25mL水
和5mL1mol·L-1H
2SO
4
用标准0.02000mol·L-1KMnO
4
溶
液滴定。
滴定时先滴入8mL左右的KMnO
4
标准溶液,然后
加热到343~358K（不高于358K直至紫红色消失。
再用
KMnO
4
滴定热溶液,直至微红色在30s内不消失。
记下消耗
KMnO
4标准溶液的总体积,计算K
3
Fe[（C
2
O
4
3
]·3H
2
O中草酸
根的质量分数,并换算成物质的量。
滴定后的溶液保留待用。
③铁含量测定:
在上述滴定过草酸根的保留液中加锌粉还原,至黄色消失。
加热3min,使Fe3+完全转变为Fe2+,抽滤,用温水洗涤沉淀。
滤液转入250mL锥形瓶中,再利用
KMnO
4溶液滴定至微红色,计算K
3
Fe[（C
2
O
4
3
]中铁的质量
分数,并换算成物质的量。
结论:
在1mol产品中含C
2
O42-mol,Fe3+mol,该物质的化学式为。
五、注意事项
1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H
2O
2
。
以防止H
2
O
2
分解。
2.减压过滤要规范。
尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量。
六、思考题
1.能否用FeSO
4
代替硫酸亚铁铵来合成
K
3Fe[（C
2
O
4
3
]?
这时可用HNO
3
代替H
2
O
2
作氧化剂,写出
用HNO
3
作氧化剂的主要反应式。
你认为用哪个作氧化剂较好?
为什么?
2.根据三草酸合铁（Ⅲ酸钾的合成过程及它的TG曲线,你认为该化合物应如何保存?
4.用标准KMnO4溶液滴定草酸根时,在滴定时先滴入8mL左右的KMnO4标准溶液,然后加热到343~358K（不高于358K直至紫红色消失,再用KMnO4滴定热溶液。
这是什么道理?
3.在三草酸合铁（Ⅲ酸钾的制备过程中,加入15mL饱和草酸溶液后,沉淀溶解,溶液转为绿色。
若往此溶液中加入25mL95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL95%的乙醇,现象有何不同?
为什么?
并说明对产品质量有何影响?
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