食品中农药残留的检测技术.ppt
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Nameofpresentation,5.1食品中农药残留的检测技术,5.1.1概论,农药:
在农业生产中用于防治农作物病虫害、消除杂草、促进或控制植物生长的各种药剂的总称。
杀虫剂是应用最广、用量最大也是毒性较大的一类农药。
根据其化学成分可分为有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫剂以及沙蚕毒类等,样品前处理技术,农药残留检测技术,样品前处理,液固萃取,液液萃取,超声波提取,固相萃取,固相微萃取,基质固相分散萃取,微波辅助提取,超临界流体萃取,凝胶渗透色谱,其他样品处理技术,农药残留检测技术-液液萃取,依据:
分配定律,相似相溶。
物质对不同溶剂有着不同的溶解度。
原理:
利用样品中农药组分在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配系数的差异进行分离、提取并消除基本干扰,液液萃取,液固萃取,将固体放入萃取溶剂中,振荡一定时间,也可加热,然后离心或过滤,使液、固分离,待测组分进入溶剂。
主要有索氏提取和振荡提取法,液固萃取,农药残留检测技术,薄层色谱法,特点:
多用于复杂混合物的分离和筛选,简单易行。
取薄层板点样展开样品解析取出薄层板吹干显色定位求出Rf值,液相色谱法,适用范围:
高沸点、难挥发和对热不稳定的化合物,仪器:
高效液相色谱仪(高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统,气相色谱法,原理:
基于物质溶解度、蒸汽压、吸附能力、立体化学等微小差异,使其在流动相和固定相之间的分配系数不同,组分在载气的推动下,在两相间进行连续多次分配,达到彼此分离的目的。
气相色谱法,适用范围:
挥发性、热稳定性好的物质。
是农药残留量检测最常用的方法之一,常与质谱联用,用于对挥发性农药的检测。
主要组成部分:
载气、进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统,HPLC与GC的不同点,几乎可分析各种物质可用于热不稳定物质的分析色谱柱柱长较短流动相为液体分析过程基本在室温下进行可分离高分子和离子化合物,只能分析挥发性的物质不可用于热不稳定物质的分析毛细管柱柱长较长流动相为气体分析过程基本在高温下进行不能分离高分子和离子化合物,超临界流体色谱法,农药残留检测最具潜力、发展最快的技术之一,兼有气相和液相色谱的优点。
5.2食品中兽药残留的检测技术,5.2.1概论,兽药:
是用于预防、治疗、诊断畜禽等动物的疾病,有目的地调节其生理功能并规定作用、用途、用法、用量的物质。
兽药分类,磺胺类药物、四环素类抗生素、大环内酯类抗生素、阿维菌素类杀虫剂、-内酰胺类抗生素、喹诺酮类药物、硝基呋喃类药物、其他,LearnMore,抗微生物类、驱虫类、抗球虫、抗原虫、抗生素类、合成代谢荷尔蒙类生长促进剂等,LearnMore,按用途分,按药物化学官能团,兽药危害,直接危害:
长期食用兽残浓度高的动物产品容易产生慢性中毒和“三致”,免疫危害:
产生过敏反应,自身免疫反应和免疫抑制,微生物危害:
人和动物的病原菌耐药性增强,严重威胁健康,酶系统的干扰作用环境危害,头疼,样品前处理技术,液液分配:
调节溶液的PH之、极性、离子对等改变兽药在溶剂中的溶解度。
固相萃取:
非常适用于净化动物样品,免疫亲和色谱:
利用抗体与抗原或半抗原可逆的生物专一性相互作用来净化和富集分析物。
分子印迹技术:
利用高分子合成手段制备出能选择性吸附待测物的功能材料。
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苹果中DDT的检测,前期工作,一、调谐二、优化方法三、稀释标样测信噪比找到LOQ四、1倍LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ标样分别进样,做标准曲线,优化结果,样品前处理,1、10g粉碎样品+10ml乙腈溶液+6g无水Mgso4+1g醋酸钠2、5000r/min离心1min3、取2ml上清液至盛有300mg无水Mgso4、100mgC18和100mgPSA离心试管中4、于涡旋混合器内混合1分钟5、5000r/min离心1min6、取1ml上清液至进样器小瓶中,进样,进样检测,计算回收率,公式:
出报告,回收率R=(M-P)/A100,Thankyou!