润滑油检验作业指导书.docx

1、润滑油检验作业指导书润滑油检验作业指导书一）闪点的测定1.方法提要 把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升 温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规 定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度 ,作为开口杯法闪点。2仪器2.1开口闪点测定器2.2温度计3.试剂3.1溶剂油3.2NaCL 或 S 或无水 CaC4.准备工作4.1试样的水分大于 0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并 冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。闪点低于 100的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至 50 80时 用脱水剂脱水，

2、脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。4.2内坩锅用溶剂油洗涤后，加热，除去遗留的溶剂油。待内坩锅冷却至室 温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅中，使细砂表面距离内坩埚的口部边 缘约 12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底之间保持厚度 58mm 的砂层。对闪点 在 300以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄， 但在试验时必须保持 5.1.1 规定的升温速度。4.3试样注入内坩埚时， 对于闪点在 210和 210以下的试样， 液面距离坩埚口部边缘为 12mm（即内坩埚内的上刻线处） ；对于闪点在 210以上的试样， 液面距离口部边缘为 18mm（即内坩埚内的下刻线处） 。

3、试样向内坩埚注入时，不应溢出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。4.4将装好试样的坩埚平衡地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度 计垂直地固定在温度计夹上， 并使温度计的水银球位于内坩埚中央， 与坩埚底和 试样液面的距离大致相等。4.5测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看 得清楚。5分析步骤5.1闪点5.1.1加热坩埚，使试样逐渐升高温度当试样温度达到预计闪点前 60时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前 40是能控制升温速度为每分钟升高 4 1。5.1.2试样温度达到预计闪点前 10时，将点火器的火焰放到距离试样液面 1014mm 处，并在该处水平面上沿着坩埚内

4、径作直线移动，从坩埚的一边移至 另一边所经过的时间为 23s。试样温度每升高 2应重复一次点火试验。点火 器的火焰长度，应预先调整为 3 4mm。5.1.3试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点 的测定结果，同时记录大气压力。注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显， 必须在试样升高 2时继续点火证实。5.2 大气压力对闪点影响的修正5.2.1 大气压力低于 99.3Pa（745mmHg）时，试验所得的闪点 （）按式（ 1） 进行修正（精确到 1）：=t t（ 1）式中： 相当于 101.3KPa（760mmHg）大气压力时的闪点，；T在试验条件下

5、测得的闪点，；t修正数，5.2.2大气压力 72.0101.3 KPa（540760mmHg）范围内，修正数 t（）可 按式（ 2 ）或 式（ 3）计算式中：t=（0.00015t+0.028）（101.3-p）7.5（ 2）t= （0.00015t+0.028）（760- ）（ 3）P 试验条件下的大气压力， KPa;t 在试验条件下测得的闪点 （300以上仍按 300计）， ;0.00015,0.028试验常数；7.5大气压力单位换算系数；试验条件下的大气压力， mmHg.注：对 64.071.9（480539Hg）大气压力范围，测得闪点的修正数 t（） 也可参照采用式（ 2）或式（ 3）

6、进行计算。此外，修正数 t（）还可以从下表查出：闪点在下列大气压力 KPa（mmHg ）时修正数 t，（）或燃80.082.685.388.090.693.396.098672.074.677.3点(600( 620(640(660(680(700( 720(740（540）（560）（580）10099876543221125998876543211501010987654321175111110986543212001212109876542122512121110976542125013131210987543127514141211108764313001515131110976431

7、6、精密度同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值：闪点， 重复性，150 4150 67、报告 取重复测定两个闪点结果的算术平均值，作为试样的闪点。（二）水溶性酸及碱的测定GB/T4945 1方法提要 用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或 酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的 pH 值，以判 断有无水溶性酸或碱的存在。2仪器2、1 分液-漏斗： 250或 500mL。2、 2 试管:直径为 1520mm，高度为 140150mm，用无色玻璃制成。2、 3 漏斗：普通玻璃漏斗。2、4 量筒： 25，50和 100mL2、5 锥形烧

8、瓶： 100 和250 mL2、 6 瓷蒸发皿。2、 7 电热板及水浴。3、试剂与材料3、1 试剂3、 1、1 甲基橙：配成 0.02甲基橙水溶液。3、 1、2 酚酞：配成 1酚酞乙醇溶液。3、 1、3 95乙醇：分析纯。3、2 材料3、2、1 滤纸：工业滤纸。3、2、2 溶剂油：符合 SHOOO4橡胶工业用溶剂油规定。3、2、3 蒸馏水：符合 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中三级 规定。4、准备工作4、1 试样的准备：4、1、1 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动 5min.粘稠的 或石蜡试样应预先加热至 50 60再摇动。4、 1、2 当试样为润滑脂时，用刮刀将

9、试样的表层（ 35mm）刮掉，然后， 至少在不靠近容器壁的三处， 取约等量的试样置入瓷蒸发皿， 并小心地用玻璃棒 搅拌。4、2 9 5乙醇必须用甲醇橙和酚酞指示剂， 或酸度计检验是中性后， 方可 使用。5、分析步骤5.1 将 50mL 试样和 50mL 蒸馏水放入烧杯中，加热至 5060。 倒入分液漏斗中的试验溶液， 轻轻地摇动 5min，不允许乳化。 放出澄清后下 部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。5、2 用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。5、2、1 用酸度计测定水溶性酸或碱向烧杯中注入 3050mL 抽提物，电极浸入深度为 1012mm，按酸度计使 用要求测定 PH 值。根据下表确定

10、试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱石油产品水（或乙醇水溶液）抽提物特性PH 值酸性5.09.0弱碱性9.010.0碱性10.05、2、2 用指示剂测定水溶性酸或碱向两个试管中分别放 12mL 抽提物，在第一支试管中，加入 2滴甲基橙溶 液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。 如果抽提 物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。在第二支盛有抽提物的试管中加入 3滴酚酞溶液。 如果溶液呈玫瑰色或红色 时，则表示有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有 水溶性酸或碱。5、 2、3 当对石油产品质量评价出现不一致时，则

11、水溶性酸或碱的仲裁试验按 5、 2、 1 进行。6、精密度6、1 本精密度规定仅适用于酸度计法。6、2 同一操作者所提出的两个结果之差，不应大于 0.05Ph。三）水分的测定1方法提要一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。 2仪器水分测定器3材料3、1 溶剂油：工业溶剂油或直馏汽油 80以上的馏分，在使用前必须脱水。3、2 浮石：在使用前烘干。4、分析步骤4、1 向预先洗净烘干的烧瓶中称入试样 100g，称准至 0.1g。用量筒取 100 毫升溶剂油，注入圆底烧瓶中。将圆底烧瓶的混合物仔细摇匀 后，投入一些浮石。4、 2 洗净并烘干的接收器要用它的支管紧密地安装在圆

12、底烧瓶上，使支管 的斜口进入圆底烧瓶 1525 毫米。然后在接收器上连接直管式冷凝管。冷凝管 的内壁要预先用棉花擦干。 安装时， 冷凝管与接收器的轴心线要互相重合， 冷凝 管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。 为了避免蒸汽逸出， 应在塞子缝 隙上涂抹火棉胶。 进入冷凝管的水温与室温相差较大时， 应在冷凝管的上端用棉 花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝 管凝结。4、3 用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶， 并控制回流速度， 使冷凝管的斜口每秒滴下 24 滴液体。4、4 蒸馏将近完毕时， 如果冷凝管内壁沾有

13、水滴， 应使圆底烧瓶中混合物在 短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。4、5 接收器中收集的水体积不再增加， 而且溶剂的上层完全透明时， 应停止加热。回流的时间不应超过 1 小时停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入 3、1 条所规定的溶剂， 把水滴冲进接收器。 如果溶剂冲洗依然无效， 就用金属丝或细玻班 棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接收器中。4、6 圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集水的体积。当接收器中的溶剂呈现混浊，而且管底收集的水不超过 0.3 毫升时，将接收 器放入热水中浸 2030 分钟，使溶剂澄清，再将接收器冷却

14、到室温，才读出管 底收集水的体积。5计算5、1 试样的水分质量百分含量 X 按式（ 1）计算：X= 100（ 1）式中： V 在接收器中收集水的体积， ml ；G 试样的质量， g。注：水在室温的密度可以视为 1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的质量 为 100 1 克时，在接收器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分质量含 量测定结果。5、2试样的水分体积百分含量 Y 按式（ 2）计算：V水Y= V样水 100 （2）式中： V 水接收器中收集水的体积， ml；V 样 试样的重量， ml 。注：量取 100毫升试样时， 在接收器中收集水的毫升数， 可以作为试样的水分体 积百分含量测定结果。

15、6精密度 在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接收器的一个刻度。7报告7、1 取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分7、2试样的水分少于 0.03，认为是痕迹。 在仪器拆卸后接收器中没有水存 在，认为试样无水。（四）运动粘度的测定GB/T265 1方法提要本方法是在某一个恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个 标定好的玻璃毛细管粘度计的时间， 粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积， 即 为该温度下测定液体的运动粘度。在温度 t 时运动粘度用符号 Vt 表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度 t 时 的动力粘度用符号 t 表示。2仪器

16、与材料2、1 仪器2、1、1 粘度计：2、 1、1、1 玻璃毛细管粘度计应符合 SH/T0173玻璃毛细管粘度计技术条 件的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。2、1、1、2 毛细管粘度计一组，毛细管内径为 0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5， 2.0，2.5， 3.0，3.5，4.0，5.0 和 6.0mm2、 1、1、3 每支粘度计必须按 JJG155工作毛细管粘度计检定规程进行 检定并确定常数。测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样 的流动时间不少于 200s，内径 0.4mm 的粘度计流动时间不少于 350s。2、1、2 恒温浴：带有透明壁或

17、装有观察孔的恒温浴， 其高度不小于 180mm，容积不小于 2L， 并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。根据测定的条件，在恒温浴中注入液体 u。2、 1、3 玻璃水银温度计：符合 GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为 0.1。测定 30以下运动粘度时， 可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体 温度计。2、 1、4 秒表：分格为 0.1s。 用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。油用 1.5mm 毛细管， 油用 2.0mm 毛细管。3试剂3、1 石油醚： 6090，分析纯。3、 2 95%乙醇：化学纯。4、准备工作4、1 试样含有

18、水或机械杂质时， 在试验前必须经过脱水处理， 用滤纸过滤除 去机械杂质。对于粘度大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤， 也可以在加热至 50100的温度下进行脱水过滤。4、2 在测定试样的粘度之前， 必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤， 如果粘 度计沾有污垢， 就用铬酸洗液、水、蒸馏水或 95%乙醇依次洗涤。然后放入烘箱 中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。4、3测定运动粘度时， 在内径符合要求且清洁干燥的毛细管粘度计内装入试 样。在装试样之前，将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身 的管口，同时倒 置粘度计， 然后将插入装着试样的容器中； 这时利用橡皮球、 水流泵或其他真空

19、泵将液体吸到标线。 同时注意不要使管身， 扩张部分和下一节的扩张部分中的液 体发生气泡和裂隙。 当液面达到标线时， 即第二节的扩张部分的下方时， 就从容 器里提起粘度计， 并迅速恢复其正常状态， 同时将管身 1 的管段外壁所沾着的多 余试样擦去，并从支管 7 取下橡皮管套在管身 1 上。4、4 将装有试样的粘度计侵入事先准备妥当的恒温浴中， 并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分 2 进入一半。温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的 水平面，并使温度计上要测量的刻度位于恒温浴的液面上 10mm 处。使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度

20、露出恒温浴的液面，就依照式（ 1）计算温度计液柱露出部分的补正数 t，才能准确地量出液体的温度：t=K h（ - ）（ 1）式中： K 常数，水银温度计采用 K=0.00016,酒精温度计采用 K=0.001; h 露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度， 用温度计的度数表示； 测定粘度时的规定温度，； 接近温度计液柱露出部分的空气温度， （取另一支温度计测 出）。试验时取 减去 t 作为温度计上的温度读数。5、试验步骤5、1 将粘度计调整成为垂直状态， 要利用铅垂线从两个互相垂直的方向去检 查毛细管的垂直情况。 将恒温浴调整到规定的温度， 把装好试样的粘度计浸在恒 温浴内，经恒温如表 1 规定的时

21、间。试验的温度必须保持恒定到 0.1。表1粘度计在恒温浴中的恒温时间试验温度，恒温时间， min80,1002040,501520100-50155、2 利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分， 使试样 液面稍高于标线，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。5、3 此时观察试样在管身中的流动情况， 液面正好到达标线 a时，开动秒表；液面正好流到标线 b 时，停止秒表试样的液面在扩张部分中流动时， 注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定 温度，而且扩张部分中不应出现气泡。5、4 用秒表记录下来的流动时间， 应重复测定至少四次， 其中各次流动时间 与其算术平均值的差数应

22、符合如下的要求：在温度 100 15测定粘度时，这个 差数不应超过算术平均值的 0.5；在低于 15-30测定粘度时，这个差数不 应超过算术平均值的 1.5；在低于 -30测定粘度时，这个差数不应超过算术 平均值的 2.5。然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时 间。6、计算在温度 t 时，试样的运动粘度 按式（ 2）计算：=CTt （ 2）式中： C 粘度计常数， ;Tt 试样的平均流动时间， s.例：粘度计常数为 0.4780 ，试样在 50时的流动时间为 318.0，322.6 和 321.0s，因此流动时间的算术平均值为= =321.0s各次流动时间与平均流

23、动时间的允许差数为：=1.6s因此 318.0s与平均流动时间之差已超过 1.6s，所以这个读数应弃去。计算平 均流动时间时，只采用 322.4，322.6 和 321.0s 观测读数，它们与算术平均值之 差，都没有超过 1.6s。于是平均流动时间为=322.0s试样运动粘度测定结果为=CT50=0.4780322.0=154.07.精密度用下述规定来判断试样结果的可靠性（ 95置信水平）7、 1 重复性同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值：7、2 再现性由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值； 测定粘度的温度， 再现性， 100 15 算术平

24、均值的 2.28.报告8、1 粘度测定结果的数值，取四位有效数字。8、2 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度。五）机械杂质含量的测定GB/T5111方法提要称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器 上的杂质即为机械杂质2仪器与材料2.1仪器2、1、1 烧杯或宽颈的锥形烧瓶。2、 1、2 称量瓶。2、1、3 玻璃漏斗。2、 1、4 保温漏斗。2、1、5 吸滤瓶。2、1、6 水流泵或真空泵。2、1、7 干燥器。2、1、8 水浴或电热板。2、1、9 烘箱。2、 1、10、微孔玻璃滤器：坩埚式，滤板孔径 4.59m。2、2 材料2、2、1 定量滤纸：

25、中速（滤速 3160s），直径 11cm。2、2、2 溶剂油：符合 SH0004规格（或航空汽油：符合 GB1787规格）。注：使用前均应过滤，然后作溶剂用。3试剂 95乙醇：化学纯。3、2 乙醚：化学纯。3、3 苯：化学纯。3、4 乙醇苯混合液：用 95乙醇和苯按体积比 1：4配成。3、5 乙醇乙醚混合液：用 95乙醇和乙醚按体积比 4：1配成。注：所用试剂在使用前均应过滤，然后作溶剂用。4.准备工作4、1将装在玻璃瓶中试样（不超过瓶容积的四分之三） ，摇动 5min，使混合 均匀。石蜡和粘稠的石油产品应预先加热到 40 80，溶滑油的添加剂加热至 7080，然后用玻璃棒仔细搅拌 5min。

26、4、 2 将定量滤纸放在敞盖的称量瓶中，在 105 110的烘箱中干燥不少于 1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却 30min，进行称量，称准至 0.0002g。干燥 （第二次干燥时间只需 30min）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过 0.0004g。4、3 在采用滤纸并以乙醇 -乙醚混合液、乙醇 -苯混合液为洗涤剂而不继续以 蒸馏水洗涤时，应将滤纸折叠放在玻璃漏斗中，用 50mL 温热的上述溶剂洗涤， 然后干燥和恒重。5、试验步骤5、 1 从混合好的石油产品中称取试样。 100粘度不大于 20 的石油 产品称取 100g；100粘度大于 20 的石油产品称取 25g；蜡和难于过滤的润

27、滑油称取 50g,以上均称准至 0.5g；机械杂质含量大于 1的重油试样称取 10g， 称准至 0.1g；添加剂的试样称取 510g，称准至 0.02g。5、 2 往盛有石油产品试样的烧杯中加入温热的溶剂油。 100粘度不大于20 的石油产品加入溶剂油量为试样的 24 倍；100粘度大于 20 的石油产品加入溶剂油量为试样的 46 倍；重油加入溶剂油量为试样的 510 倍，添加剂加入溶剂油量为试样的 1012 倍。在测定深色未精制石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加剂 的机械杂质时，可用苯作为溶剂。作为试样溶剂用的溶剂油或苯应在水浴上预热，在预热时不要使溶剂沸腾。5、 3 趁热将试

28、样的溶液用恒重好的滤纸过滤，该滤纸是安置在固定于漏斗 架上的玻璃漏斗中， 溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上， 过滤时倒在漏斗中， 溶液高度 不得超过滤纸的四分之三。 用热的溶剂油 （或苯） 将残留在烧杯中的沉淀物洗到 滤纸上。5、4 如试样含水较难过滤时， 将试样溶液静置 1020min，然后向滤纸中倾 倒澄清的溶剂油（或苯）溶液。此后向烧杯的沉淀物中加入 510 倍的乙醇乙醚混合液，再进行过滤， 烧杯中的沉淀要用乙醇乙醚混和液和温热的溶剂油（或苯）冲洗到滤纸上。5、 5 在测定难于过滤的试样时，试样溶液的过滤和冲洗滤纸，允许用减压 吸滤和保温漏斗，或红外线灯泡保温等措施。减压过滤时，可用滤纸或微孔玻

29、璃滤器安装在吸滤瓶上，然后将吸滤瓶与 抽气的泵连接。定量滤纸用溶剂润湿，放在漏斗中，使它完全与漏斗紧贴。抽滤 速度应控制在使滤液成滴状，而不允许成线状。微孔玻璃滤器的干燥和恒重与定量滤纸处理过程相同， 热过滤时不要使所过 滤得溶液沸腾。注： 滤器在使用前需以铬酸洗液处理， 然后以蒸馏水冲洗干净， 置于干燥箱内干燥后备用。 在做过试验后， 应放在铬酸洗液中浸泡 45h 后再以 蒸馏水洗净，干燥后放入干燥器内备用。2、当试验中采用微孔玻璃滤器与滤纸所测结果发生争议时，以用滤纸过滤 的测定结果为准。5、 6 在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，以带橡皮球洗瓶装的热溶剂油冲 洗至过滤器中没有残留试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明或无色为止。在测定深色未精制的石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加 剂的机械杂质时，可用苯冲洗残渣。在测定添加剂或含添加剂润滑油的机械杂质时， 常有