润滑油检验作业指导书.docx
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润滑油检验作业指导书
润滑油检验作业指导书
一）闪点的测定
1.方法提要把试样装入内坩埚中到规定的刻线。
首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。
在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度,作为
开口杯法闪点。
2．仪器
2.1开口闪点测定器
2.2温度计
3.试剂
3.1溶剂油
3.2NaCL或S或无水CaC
4.准备工作
4.1试样的水分大于0.1%时，必须脱水。
脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。
闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
4.2内坩锅用溶剂油洗涤后，加热，除去遗留的溶剂油。
待内坩锅冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底之间保持厚度5～8mm的砂层。
对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持5.1.1规定的升温速度。
4.3试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩
埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻线处）；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻线处）。
试样向内坩埚注入时，不应溢出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。
4.4将装好试样的坩埚平衡地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。
4.5测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。
5．分析步骤
5.1闪点
5.1.1加热坩埚，使试样逐渐升高温度当试样温度达到预计闪点前60℃时，
调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃是能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。
5.1.2试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。
试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。
点火器的火焰长度，应预先调整为3～4mm。
5.1.3试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。
注：
试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。
如果闪火现象不明显，必须在试样升高2℃时继续点火证实。
5.2大气压力对闪点影响的修正
5.2.1大气压力低于99.3Pa（745mmHg）时，试验所得的闪点（℃）按式
（1）进行修正（精确到1℃）：
=t＋△t⋯⋯⋯⋯⋯—⋯⋯⋯⋯⋯⋯
（1）
式中：
——相当于101.3KPa（760mmHg）大气压力时的闪点，℃；
T——在试验条件下测得的闪点，℃；
△t——修正数，℃
5.2.2大气压力72.0～101.3KPa（540—760mmHg）范围内，修正数△t（℃）可按式
（2）
或式（3）计算
式中：
△t=（0.00015t+0.028）（101.3-p）7.5⋯⋯
（2）
△t=（0.00015t+0.028）（760-）⋯⋯⋯⋯（3）
P——试验条件下的大气压力，KPa;
t——在试验条件下测得的闪点（300℃以上仍按300℃计），℃;
0.00015,0.028——试验常数；
7.5——大气压力单位换算系数；
——试验条件下的大气压力，mmHg.
注：
对64.0—71.9（480～539Hg）大气压力范围，测得闪点的修正数△t（℃）也可参照采用式
（2）或式（3）进行计算。
此外，修正数△t（℃）还可以从下表查出：
闪
点
在下列大气压力
〔KPa（mmHg）〕时修正数△t，（℃）
或
燃
80.0
82.6
85.3
88.0
90.6
93.3
96.0
98．6
72.0
74.6
77.3
点
（600
（620
（640
（660
（680
（700
（720
（740
（540）
（560）
（580）
℃
）
）
）
）
）
）
）
）
100
9
9
8
7
6
5
4
3
2
2
1
125
9
9
8
8
7
6
5
4
3
2
1
150
10
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
175
11
11
10
9
8
6
5
4
3
2
1
200
12
12
10
9
8
7
6
5
4
2
1
225
12
12
11
10
9
7
6
5
4
2
1
250
13
13
12
10
9
8
7
5
4
3
1
275
14
14
12
11
10
8
7
6
4
3
1
300
15
15
13
11
10
9
7
6
4
3
1
6、精密度
同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值：
闪点，℃重复性，℃
≤1504
>1506
7、报告取重复测定两个闪点结果的算术平均值，作为试样的闪点。
（二）水溶性酸及碱的测定
GB/T49451．方法提要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。
2．仪器
2、1分液-漏斗：
250或500mL。
2、2试管:
直径为15～20mm，高度为140～150mm，用无色玻璃制成。
2、3漏斗：
普通玻璃漏斗。
2、4量筒：
25，50和100mL
2、5锥形烧瓶：
100和250mL
2、6瓷蒸发皿。
2、7电热板及水浴。
3、试剂与材料
3、1试剂
3、1、1甲基橙：
配成0.02％甲基橙水溶液。
3、1、2酚酞：
配成1％酚酞乙醇溶液。
3、1、395％乙醇：
分析纯。
3、2材料
3、2、1滤纸：
工业滤纸。
3、2、2溶剂油：
符合SHOOO4橡胶工业用溶剂油规定。
3、2、3蒸馏水：
符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级规定。
4、准备工作
4、1试样的准备：
4、1、1将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min.粘稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。
4、1、2当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后，至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅拌。
4、295％乙醇必须用甲醇橙和酚酞指示剂，或酸度计检验是中性后，方可使用。
5、分析步骤
5.1将50mL试样和50mL蒸馏水放入烧杯中，加热至50～60℃。
倒入分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。
放出澄清后下部的水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。
5、2用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。
5、2、1用酸度计测定水溶性酸或碱
向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定PH值。
根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性
酸或碱
石油产品水（或乙醇水溶液）抽提物特性
PH值
酸性
<4.5
弱酸性
4.5～5.0
无水溶性酸或碱
>5.0～9.0
弱碱性
>9.0～10.0
碱性
>10.0
5、2、2用指示剂测定水溶性酸或碱
向两个试管中分别放1～2mL抽提物，在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。
如果抽提物呈玫瑰色，则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。
在第二支盛有抽提物的试管中加入3滴酚酞溶液。
如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。
当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂，没有呈现玫瑰色或红色时，则认为没有水溶性酸或碱。
5、2、3当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸或碱的仲裁试验
按5、2、1进行。
6、精密度
6、1本精密度规定仅适用于酸度计法。
6、2同一操作者所提出的两个结果之差，不应大于0.05Ph。
三）水分的测定
1．方法提要
一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。
2．仪器
水分测定器
3．材料
3、1溶剂油：
工业溶剂油或直馏汽油80℃以上的馏分，在使用前必须脱水。
3、2浮石：
在使用前烘干。
4、分析步骤
4、1向预先洗净烘干的烧瓶中称入试样100g，称准至0.1g。
用量筒取100毫升溶剂油，注入圆底烧瓶中。
将圆底烧瓶的混合物仔细摇匀后，投入一些浮石。
4、2洗净并烘干的接收器要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～25毫米。
然后在接收器上连接直管式冷凝管。
冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。
安装时，冷凝管与接收器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。
为了避免蒸汽逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。
进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
注：
允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
4、3用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液体。
4、4蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。
4、5接收器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止
加热。
回流的时间不应超过1小时
停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3、1条所
规定的溶剂，把水滴冲进接收器。
如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻班棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接收器中。
4、6圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接收器中收集水的体积。
当接收器中的溶剂呈现混浊，而且管底收集的水不超过0.3毫升时，将接收器放入热水中浸20～30分钟，使溶剂澄清，再将接收器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。
5．计算
5、1试样的水分质量百分含量X按式
（1）计算：
X=×100——————————
（1）
式中：
V——在接收器中收集水的体积，ml；
G——试样的质量，g。
注：
水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。
试样的质量为100±1克时，在接收器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分质量含量测定结果。
5、2试样的水分体积百分含量Y按式
（2）计算：
V水
Y=V样水×100
（2）
式中：
V水——接收器中收集水的体积，ml；
V样——试样的重量，ml。
注：
量取100毫升试样时，在接收器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。
6．精密度在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接收器的一个刻度。
7．报告
7、1取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分
7、2试样的水分少于0.03％，认为是痕迹。
在仪器拆卸后接收器中没有水存在，认为试样无水。
（四）运动粘度的测定
GB/T2651．方法提要
本方法是在某一个恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。
在温度t时运动粘度用符号Vt表示。
该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。
在温度t时的动力粘度用符号ηt表示。
2．仪器与材料
2、1仪器
2、1、1粘度计：
2、1、1、1玻璃毛细管粘度计应符合SH/T0173《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。
也允许采用具有同样精度的自动粘度计。
2、1、1、2毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm
2、1、1、3每支粘度计必须按JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。
测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。
2、1、2恒温浴：
带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，容积不小于2L，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。
根据测定的条件，在恒温浴中注入液体u。
2、1、3玻璃水银温度计：
符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》分格为0.1℃。
测定—30℃以下运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。
2、1、4秒表：
分格为0.1s。
用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。
油用1.5mm毛细管，油用2.0mm毛细管。
3．试剂
3、1石油醚：
60～90℃，分析纯。
3、295%乙醇：
化学纯。
4、准备工作
4、1试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。
对于粘度大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至50～100℃的温度下进行脱水过滤。
4、2在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤。
然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
4、3测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁干燥的毛细管粘度计内装入试样。
在装试样之前，将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同时倒置粘度计，然后将插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球、水流泵或其他真空泵将液体吸到标线。
同时注意不要使管身，扩张部分和下一节的扩张部分中的液体发生气泡和裂隙。
当液面达到标线时，即第二节的扩张部分的下方时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管段外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。
4、4将装有试样的粘度计侵入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计
固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分2进入一半。
温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测量的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。
使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面，就依照式
（1）
计算温度计液柱露出部分的补正数△t，才能准确地量出液体的温度：
△t=K·h（-）———————————
（1）
式中：
K——常数，水银温度计采用K=0.00016,酒精温度计采用K=0.001;h——露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度，用温度计的度数表示；——测定粘度时的规定温度，℃；——接近温度计液柱露出部分的空气温度，℃（取另一支温度计测出）。
试验时取减去△t作为温度计上的温度读数。
5、试验步骤
5、1将粘度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个互相垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。
将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温如表1规定的时间。
试验的温度必须保持恒定到±0.1℃。
表1
粘度计在恒温浴中的恒温时间
试验温度，℃
恒温时间，min
80,100
20
40,50
15
20
10
0～-50
15
5、2利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于标线，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。
5、3此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表；
液面正好流到标线b时，停止秒表
试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。
5、4用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：
在温度100～15℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±0.5％；在低于15～-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±1.5％；在低于-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的±2.5％。
然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。
6、计算
在温度t时，试样的运动粘度按式
（2）计算：
=C·Tt————————————
（2）
式中：
C——粘度计常数，;
Tt——试样的平均流动时间，s.
例：
粘度计常数为0.4780，试样在50℃时的流动时间为318.0，322.6和321.0s，因此流动时间的算术平均值为
==321.0s
各次流动时间与平均流动时间的允许差数为：
=1.6s
因此318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s，所以这个读数应弃去。
计算平均流动时间时，只采用322.4，322.6和321.0s观测读数，它们与算术平均值之差，都没有超过1.6s。
于是平均流动时间为
=322.0s
试样运动粘度测定结果为
=C·T50=0.4780×322.0=154.0
7.精密度
用下述规定来判断试样结果的可靠性（95％置信水平）
7、1重复性
同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值：
7、2再现性
由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值；测定粘度的温度，℃再现性，％100～15算术平均值的2.2
8.报告
8、1粘度测定结果的数值，取四位有效数字。
8、2取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度。
五）机械杂质含量的测定
GB/T511
1．方法提要
称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质
2．仪器与材料
2.1仪器
2、1、1烧杯或宽颈的锥形烧瓶。
2、1、2称量瓶。
2、1、3玻璃漏斗。
2、1、4保温漏斗。
2、1、5吸滤瓶。
2、1、6水流泵或真空泵。
2、1、7干燥器。
2、1、8水浴或电热板。
2、1、9烘箱。
2、1、10、微孔玻璃滤器：
坩埚式，滤板孔径4.5～9μm。
2、2材料
2、2、1定量滤纸：
中速（滤速31～60s），直径11cm。
2、2、2溶剂油：
符合SH0004规格（或航空汽油：
符合GB1787规格）。
注：
使用前均应过滤，然后作溶剂用。
3．试剂95％乙醇：
化学纯。
3、2乙醚：
化学纯。
3、3苯：
化学纯。
3、4乙醇——苯混合液：
用95％乙醇和苯按体积比1：
4配成。
3、5乙醇——乙醚混合液：
用95％乙醇和乙醚按体积比4：
1配成。
注：
所用试剂在使用前均应过滤，然后作溶剂用。
4.准备工作
4、1将装在玻璃瓶中试样（不超过瓶容积的四分之三），摇动5min，使混合均匀。
石蜡和粘稠的石油产品应预先加热到40～80℃，溶滑油的添加剂加热至70～80℃，然后用玻璃棒仔细搅拌5min。
4、2将定量滤纸放在敞盖的称量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g。
干燥（第二次干燥时间只需30min）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g。
4、3在采用滤纸并以乙醇-乙醚混合液、乙醇-苯混合液为洗涤剂而不继续以蒸馏水洗涤时，应将滤纸折叠放在玻璃漏斗中，用50mL温热的上述溶剂洗涤，然后干燥和恒重。
5、试验步骤
5、1从混合好的石油产品中称取试样。
100℃粘度不大于20的石油产品称取100g；100℃粘度大于20的石油产品称取25g；蜡和难于过滤的
润滑油称取50g,以上均称准至0.5g；机械杂质含量大于1％的重油试样称取10g，称准至0.1g；添加剂的试样称取5～10g，称准至0.02g。
5、2往盛有石油产品试样的烧杯中加入温热的溶剂油。
100℃粘度不大于
20的石油产品加入溶剂油量为试样的2～4倍；100℃粘度大于20的石油产品加入溶剂油量为试样的4～6倍；重油加入溶剂油量为试样的5～10倍，添加剂加入溶剂油量为试样的10～12倍。
在测定深色未精制石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加剂的机械杂质时，可用苯作为溶剂。
作为试样溶剂用的溶剂油或苯应在水浴上预热，在预热时不要使溶剂沸腾。
5、3趁热将试样的溶液用恒重好的滤纸过滤，该滤纸是安置在固定于漏斗架上的玻璃漏斗中，溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒在漏斗中，溶液高度不得超过滤纸的四分之三。
用热的溶剂油（或苯）将残留在烧杯中的沉淀物洗到滤纸上。
5、4如试样含水较难过滤时，将试样溶液静置10～20min，然后向滤纸中倾倒澄清的溶剂油（或苯）溶液。
此后向烧杯的沉淀物中加入5～10倍的乙醇——乙醚混合液，再进行过滤，烧杯中的沉淀要用乙醇——乙醚混和液和温热的溶剂油（或苯）冲洗到滤纸上。
5、5在测定难于过滤的试样时，试样溶液的过滤和冲洗滤纸，允许用减压吸滤和保温漏斗，或红外线灯泡保温等措施。
减压过滤时，可用滤纸或微孔玻璃滤器安装在吸滤瓶上，然后将吸滤瓶与抽气的泵连接。
定量滤纸用溶剂润湿，放在漏斗中，使它完全与漏斗紧贴。
抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许成线状。
微孔玻璃滤器的干燥和恒重与定量滤纸处理过程相同，热过滤时不要使所过滤得溶液沸腾。
注：
滤器在使用前需以铬酸洗液处理，然后以蒸馏水冲洗干净，置于干燥箱内干燥后备用。
在做过试验后，应放在铬酸洗液中浸泡4～5h后再以蒸馏水洗净，干燥后放入干燥器内备用。
2、当试验中采用微孔玻璃滤器与滤纸所测结果发生争议时，以用滤纸过滤的测定结果为准。
5、6在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，以带橡皮球洗瓶装的热溶剂油冲洗至过滤器中没有残留试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明或无色为止。
在测定深色未精制的石油产品、酸碱洗的润滑油、含添加剂的润滑油或添加剂的机械杂质时，可用苯冲洗残渣。
在测定添加剂或含添加剂润滑油的机械杂质时，常有
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