1、实验二 大黄中大黄素的提取,分离和鉴定,南中医 中药化学实验 大黄素,一.大黄的水解,1.实验原理大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在,如大黄酚葡萄糖苷,大黄素葡萄糖苷,大黄酸葡萄糖苷,芦荟大黄素葡萄糖苷,一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等,其主要成分的 结构如下。,R1 R2,大黄酚芦荟大黄素大黄素大黄素甲醚大黄酸,H CH3,H CH2OH,OH CH3,OCH3 CH3,H COOH,南中医 中药化学实验 大黄素,2.流程,10g大黄粉,滤渣,100ml 20%H2SO4直火回流加热1h,滤布抽滤,水洗至中性,干燥,滤饼,南中医 中药化学实验 大黄素,10g大黄粉,直火回流加
2、热,南中医 中药化学实验 大黄素,滤布抽滤,滤渣,南中医 中药化学实验 大黄素,二.总羟基蒽醌苷元的提取,1.实验原理大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分,故可用乙醚提取,连续回流提取法在溶剂提取法中效率最高,2.流程图,干燥滤饼,Et2O 提取液(总蒽醌苷元),置索氏提取器中,加150ml(100+50)Et2O提取2.5h(至提取液近无色),南中医 中药化学实验 大黄素,研碎装入纸筒,索氏提取器回流,南中医 中药化学实验 大黄素,三.PH梯度萃取,1.实验原理根据大黄酸,大黄素,芦荟大黄素,大黄酚和大黄素甲醚的酸性强弱不同,采用由弱到强加入不同碱液进行萃取的方法,分离的单大黄素粗品。,南中医 中药
3、化学实验 大黄素,2.流程图,Et20提取液,Et2O提取液(1),Et2O提取液(2),NaCO3液(芦荟大黄素),Et2O提取液(3),Et2O提取液(4),NaOH液(大黄素甲醚和大黄酚),NaHCO3液(大黄酸),NaCO3液,沉淀(芦荟大黄素),南中医 中药化学实验 大黄素,南中医 中药化学实验 大黄素,用6M HCl调pH3,抽滤。得到沉淀(大黄素粗品)。,南中医 中药化学实验 大黄素,取大黄素粗品,进行点样。,南中医 中药化学实验 大黄素,四.柱色谱分离大黄素,1.实验原理根据大黄酸,大黄素,芦荟大黄素,大黄酚,大黄素甲醚等5种成分的极性大小不同,则与鬼叫吸附剂产生的吸附能力不同
4、而分离,2.实验方法(1).湿法装柱(2).干法上样(3).洗脱收集(4).合并浓缩(5).放置析晶,南中医 中药化学实验 大黄素,称取12g硅胶,取适量洗脱剂。将50mL洗脱剂与硅胶混合。,南中医 中药化学实验 大黄素,用脱脂棉填柱子底部,加入洗脱剂与硅胶混合液,打开玻璃柱下端活塞。,将大黄素粗品所在的滤纸剪碎,用少量丙酮溶解样品后,加少许硅胶(约1g)拌匀,再在水浴上挥干丙酮。,南中医 中药化学实验 大黄素,将此样品加到硅胶柱顶端,填脱脂棉。加洗脱剂洗脱,待色带冲下时,用试管分段收集(10-15mL/瓶),南中医 中药化学实验 大黄素,点样,观察,南中医 中药化学实验 大黄素,五.大黄素的鉴定,熔点测定,南中医 中药化学实验 大黄素,显色反应,南中医 中药化学实验 大黄素,THANKS,南中医 中药化学实验 大黄素,