大黄中大黄素的提取分离与鉴定.pptx

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实验二大黄中大黄素的提取，分离和鉴定,南中医中药化学实验大黄素,一.大黄的水解,1.实验原理大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在，如大黄酚葡萄糖苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖苷，一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等，其主要成分的结构如下。

R1R2,大黄酚芦荟大黄素大黄素大黄素甲醚大黄酸,HCH3,HCH2OH,OHCH3,OCH3CH3,HCOOH,南中医中药化学实验大黄素,2.流程,10g大黄粉,滤渣,100ml20%H2SO4直火回流加热1h，滤布抽滤,水洗至中性，干燥,滤饼,南中医中药化学实验大黄素,10g大黄粉,直火回流加热,南中医中药化学实验大黄素,滤布抽滤,滤渣,南中医中药化学实验大黄素,二.总羟基蒽醌苷元的提取,1.实验原理大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分，故可用乙醚提取，连续回流提取法在溶剂提取法中效率最高,2.流程图,干燥滤饼,Et2O提取液（总蒽醌苷元）,置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O提取2.5h（至提取液近无色）,南中医中药化学实验大黄素,研碎装入纸筒,索氏提取器回流,南中医中药化学实验大黄素,三.PH梯度萃取,1.实验原理根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进行萃取的方法，分离的单大黄素粗品。

南中医中药化学实验大黄素,2.流程图,Et20提取液,Et2O提取液

（1）,Et2O提取液

（2）,NaCO3液（芦荟大黄素）,Et2O提取液（3）,Et2O提取液（4）,NaOH液（大黄素甲醚和大黄酚）,NaHCO3液（大黄酸）,NaCO3液,沉淀（芦荟大黄素）,南中医中药化学实验大黄素,南中医中药化学实验大黄素,用6MHCl调pH3，抽滤。

得到沉淀（大黄素粗品）。

南中医中药化学实验大黄素,取大黄素粗品，进行点样。

南中医中药化学实验大黄素,四.柱色谱分离大黄素,1.实验原理根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂产生的吸附能力不同而分离,2.实验方法

（1）.湿法装柱

（2）.干法上样（3）.洗脱收集（4）.合并浓缩（5）.放置析晶,南中医中药化学实验大黄素,称取12g硅胶，取适量洗脱剂。

将50mL洗脱剂与硅胶混合。

南中医中药化学实验大黄素,用脱脂棉填柱子底部，加入洗脱剂与硅胶混合液，打开玻璃柱下端活塞。

将大黄素粗品所在的滤纸剪碎，用少量丙酮溶解样品后，加少许硅胶（约1g）拌匀，再在水浴上挥干丙酮。

南中医中药化学实验大黄素,将此样品加到硅胶柱顶端，填脱脂棉。

加洗脱剂洗脱，待色带冲下时，用试管分段收集（10-15mL/瓶）,南中医中药化学实验大黄素,点样，观察,南中医中药化学实验大黄素,五.大黄素的鉴定,熔点测定,南中医中药化学实验大黄素,显色反应,南中医中药化学实验大黄素,THANKS,南中医中药化学实验大黄素,