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高三化学化学实验的基本操作.docx

1、高三化学化学实验的基本操作高三化学化学实验的基本操作药品的取用1取用原则 取用化学药品,要遵循维护药品洁净,保证安全的基本原则。为此,要注意以下几点:严禁入口和用手直接接触。不要让瓶口对着面部,也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是毒气)的气味。节约用药。一般要求严格按实验规定的用量取用药品。如果没有用量说明,一般应按最少量取用,即液体取1mL2mL,固体量只需盖满试管底部。不允许用不洁器具取用试剂。实验剩余药品不能放回原瓶,不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定容器内。2固体药品的取用取用固体药品一般用药匙或镊子。药匙的两端为大小两匙,取药品多时用大匙,少时用小匙。镊子则用于夹取块状固体

2、药品。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时,应先把容器横放,把药品或金属颗粒放入容器口以后,再把容器慢慢地竖立起来,使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部,以免打破容器。3液体药品的取用取液体药品,可用移液管、胶头滴管等器具取用,亦可用倾注法。使用倾注法取试剂入试管时,标签朝上对着手心,把试剂瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口,让药品缓缓地注入试管内(图),倾注液体入烧杯的操作如图。注意不让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。倒完液体,立即盖

3、好原瓶塞。取用一定量的液体药品,可用量筒。量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平,再读出体积数使用滴管取液时,用手指捏紧胶头,赶出滴管中的空气,再将滴管伸人试剂瓶中,放开手指,试剂即被吸入。取出滴管,把它悬空放在烧杯(或其他容器)上方(不可接触容器内壁,以免沾污滴管造成试剂的污染),然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头,使试剂滴下(如图)。(特别指出,实验室制备Fe(OH)2沉淀时,滴管应伸人到FeS04的液面下挤入。4注意事项 取用危险试剂时,要特别小心,严格按操作规范进行操作。如:取用浓酸、浓碱时,要戴防护手套和眼镜;不用口吸移液管来取危险试剂;取挥发性强和毒性大的药品时

4、,要在通风好的地方进行;取用易燃、易爆试剂时,要远离火源等等。 例1 关于药品的取用有下列说法:实验中剩余的药品要放回原试剂瓶,以免浪费;实验中剩余的药品应该扔掉;实验中剩余的药品要倒入废液桶中;剩余的固体应放回原试剂瓶,液体应倒入废液桶中。其中不正确的是( )。 (A)只有 (B)只有 (C)只有、 (D)全部例2 现有实验药品:一定质量的锌(分片状和粒状两种)、浓H2SO4(密度1.84g/cm3)、水以及右图所示装置。图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成,它们用橡皮管连通,并装适量水。甲管有刻度(0100mL)。甲、乙管可固定在铁架上,供量气用。实验时乙管可上下移动,以调节液面高低。利用此

5、装置可测定锌的相对原子质量。(设锌全部反应,产生的气体不超过50mL)。回答下列问题:(1)实验前应如何检查装置的气密性?(2)按图示装置实验,要保证不漏出H2,应如何操作? 若改变气体发生装置,但仍要求保证不漏气,在中学的常用仪器中,应用(自选仪器)_仪器来装配;在检查了装置的气密性后,应如何操作:_(3)为了较准确地测量H2的体积,在读取反应前后甲管中液面的读数时,除注意视线与凹液面最低处相平外,还应注意_,原因是_(4)设计一个不用量气管,而用中学常用仪器来测量H2体积的装置,应用的仪器(自选)是_。药品的存放1存放要求 化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因,选用不同的保存

6、方法,同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。2密封保存的试剂(1)试剂由于与空气中成分作用而应密闭保存。与CO2作用的有:碱类(如NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液等)、碱石灰、过氧化钠等。 与水作用的有:有吸水性和潮解性的物质(如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P205、碱石灰、硅胶、浓H3PO4等)、与水能反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠等)。与O2作用的有(一般有还原性):钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等。(2)试剂由于挥发或自身的分解应密闭保存,一般应置于冷暗处。如浓HNO3、AgNO3

7、、H202、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。3对试剂瓶的要求一般固体(尤其是块状)物质保存在广口瓶中,便于用镊子取用。一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中见光易分解的试剂应保存在棕色瓶中。如:浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂。4对瓶塞的要求 一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木和橡皮塞;盛强氧化性和酸性物质、有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用磨口玻璃塞。5特殊物质的存放氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶,而用塑料瓶存放。一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。如:白磷保存在水中;钠、钾保存在煤油中;液溴上部用水封等。例3 下列试剂可用无色带胶塞

8、的玻璃瓶保存的是( )。(A)液溴 (B)氢氟酸 (C)碳酸钠溶液 (D)硝酸银溶液例4 下列贮存药品的方法正确的是( )。(A)少量白磷贮存在水中,切割时在水下进行(B)将苛性钠固体存放在有橡皮塞的细口瓶中(C)将浓硝酸保存在有橡皮塞的棕色试剂瓶中(D)将水玻璃保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中 、例5 下列盛放物质的方法,错误的是( )。把汽油存放在带橡皮塞的玻璃瓶中。把硝酸银溶液保存在棕色玻璃瓶中。把氢氟酸存放在带木塞的玻璃瓶中。把固体氢氧化钾保存在塑料瓶中。把金属钠存放在无水乙醇中。(A) (B) (C) (D)例6 用滴管将新制的饱和氯水慢慢逐滴滴入含酚酞的NaOH稀溶液中,当滴到某一滴时

9、,红色突然褪去。试回答下列问题:(1)实验室保存饱和氯水的方法是_(2)产生上述现象的原因可能有两种,用简要文字说明: 是由于_是由于_ 简述怎样用实验证明红色褪去的原因是或者:_。试纸的使用1试纸的制备 把滤纸用某些溶液浸泡后,晾干就制得试纸。试纸的种类很多,中学化学实验常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和醋酸铅试纸等。2各种试纸的使用方法用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒一端,用玻璃棒把试纸放到盛待测气体的容器口附近(不得接触容器)。观察试纸是否改变颜色,判断气体性质。用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用洁净

10、的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部,观察是否改变颜色,判断溶液性质。在使用pH试纸时,玻璃棒不仅要洁净,而且不得有蒸馏水,同时还要特别注意在用pH试纸验液前,切不可用蒸馏水湿润,否则会使待测液稀释,测得的是稀释后溶液的pH。取出试纸后,应将盛放试纸的容器盖严,以免被实验室中的一些气体沾污。3各种试纸的用途红色石蕊试纸遇到碱溶液时变蓝。蓝色石蕊试纸遇到酸溶液时变红。它们可以定性地判断气体或溶液的酸、碱性。淀粉碘化钾试纸中的碘离子,当遇到氧化性物质时被氧化为碘,碘遇淀粉显示蓝色。它可以定性地检验氧化性物质的存在,如氯气、溴蒸气(和它们的溶液)、NO2、O3等。醋酸铅试纸遇到硫化氢和硫离子时,生成黑色

11、的硫化铅。它可以定性地检验硫化氢和含硫离子的溶液。pH试纸遇到酸碱性强弱不同的溶液时,显示不同的颜色,可与标准比色卡对照确定溶液的pH。它可以粗略地检验溶液酸碱性的强弱(测得的pH值为114的整数值)。例7 下列试纸在使用前不能用水湿润的是( )。(A)蓝色石蕊试纸 (B)碘化钾淀粉试纸 (C)pH试纸 (D)醋酸铅试纸例8 用pH试纸测定某无色溶液的pH时,规范操作是( )。(A)将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较(B)将溶液倒在pH试纸上,跟标准比色卡比较(C)用干燥的洁净玻璃捧蘸取溶液,滴在pH试纸上,跟标准比色卡比较(D)在试管内放入少量溶液,煮沸,把pH试纸放在管口

12、观察颜色,跟标准比色卡比较例9 指出使用下列仪器或用品的第一步操作:托盘天平_;酸式滴定管_;红色石蕊试纸_。例10 有一学生在实验室测某溶液的pH,实验时,他先用蒸馏水润湿PH试纸,然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。(1)该生的操作方法是否正确?(2)如不正确请说明理由,同时请分析是否一定有误差产生。(3)若用此法分别测定H+相等的H2SO4和H3PO4溶液的pH,结果会怎样?连接仪器装置1仪器的连接 橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接,关键掌握两个字润、转,即管口或塞用水稍润湿,插入过程中应转动插人。如图所示。 2仪器的组装 中学化学中仪器的组装多用到铁架台,用导管、胶管连接实验所需仪器

13、。其组装顺序一般是:从下到上,自左至右。 例如,组装一套固体与液体混合加热制备气体,并验证该气体的性质、应用(如制备其他物质等)、收集、吸收等的装置,其安装程序为:将酒精灯放在铁架台底座上;根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置,并在铁圈上放一块石棉网将装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上,并用铁夹固定将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上;再自左至右依次连接好净化干燥性质(检验、制备、收集等)尾气处理装置等。3仪器的拆卸 实验完毕拆卸装置时,其程序与组装程序相反,从右至左,自上而下地进行。应注意的是:拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的,应先将导管取出液面,再停止加热(撤

14、灯),以防倒吸回流。拆卸有毒气的实验装置时,应在通风橱内进行。例11 实验室制取氯气时涉及到以下几个实验步骤:a把烧瓶固定在铁架台上,在烧瓶上装好分液漏斗并连接好导气管;b用药匙把少量MnO2粉末放入烧瓶中,再向分液漏斗中加入浓盐酸,并把导气管插入集气瓶中,同时连接好吸收多余氯气的吸收装置;c把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯高度,固定好铁圈,放好石棉网;d用分液漏斗向烧瓶内注入浓盐酸,再点燃酒精灯,缓缓加热;e检查装置气密性。 以上步骤先后排列的正确顺序是( )。 (A)a、b、c、d、e (B)b、d、e、a、c (C)c、d、e、a、b (D)c、a、e、b、d例12 实验室里用下图所示的

15、仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜。 图中A、B、C、D、E、F的虚线部分表示玻璃管接口,接口的弯曲和伸长等部分末画出。根据要求填写下列各小题空白。(1)如果所制气体从左向右流向时,上述各仪器装置的正确连接顺序是(填写各装置的序号)( )接( )接( )接( )接( )接( );其中,与装置相连时,玻璃管接口(用装置中字母表示)应是_接_(2)装置的作用是_;装置的作用是_;装置中发生反应的化学方程式是_(3)实验开始时,应首先检验装置的_;实验结束时,应先熄灭_处的酒精灯。(4)在装置的烧瓶中,发生反应的化学方程式为_(5)待充分反应后,装置的玻璃管中剩余物呈_色。冷却后将制得的产物配成饱和溶

16、液,溶液呈_色。检查装置气密性1分析思路:T变V不变或V变P变2常见几种类型 (1)一般型 将装置的导管口的一端浸没于水中,再用双手握住容器(试管可用一只手握住,如图;有时还可微热),若在导管末端有气泡冒出,松开手后,管端又形成一段稳定的水柱,则证明连接装置不漏气。(2)启普发生器型 用长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置,可用紧闭导气管出口,从漏斗中加水,观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性,若水面下降,则表示漏气,若水面不下降,表示不漏气。(3)含分液漏斗型 A 紧闭导气管出口,拔下分液漏斗上口玻璃塞,向分注入蒸馏水,打开分液漏斗活塞,观察液滴速度,若液滴速度逐渐减慢直至停止

17、,则说明气密性好。B 转化为一般型(4)整套(或)局部装置 若要检查整套装置的气密性,为形成一定的气压差,产生明显的现象,可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热,观察插入液体的导管口是否有气泡冒出,从而判断整套装置的气密性是否良好。例13 用右图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。(1)实验前应如何检查该装置的气密性?(2)拔开试管a的橡皮塞,加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄铜片,立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反应开始时速度缓慢,逐渐加快。请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式。(3)从反应开始到反应结束,预期在试管a中可观察到哪些现象?请依次逐一写出。(4)在反应开始时,可

18、观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度,此后又回落,然后有气泡从管口冒出。试说明反应开始时,导管中水面先上升的原因。(5)试管c收集满气体后,用拇指堵住管口,取出水槽。将管口向上,松开拇指,片刻后,再次堵住管口,将试管又再倒置水槽中,松开拇指。此时可观察到什么现象?例14 由右图中的仪器组成一套制取SO2并验证SO2具有氧化性、还原性与漂白性的装置(图中铁架台及有关药品等已省去,装置中箭头表示气体流向)。其中装置、中的所用试剂只能从以下物质中选用:氯水、浓硫酸、溴水、硝酸、品红试剂、烧碱溶液、澄清石灰水。 (1)连接仪器时,导管的连接顺序为(从左到右接):J接_,_接_,H接D,_接

19、I,_接_。(2)装置用以检验SO2的还原性,所盛试剂最好是_;装置中所盛试剂最好是_;装置中所盛试剂最好是_,目的是_。(3)仪器连接好后怎样检查装置的气密性,简述其操作:_(4)关闭活塞K后,如何检验装置、的气密性,简述其操作:_。物质的加热1加热的方式直接加热:对温度无准确要求,且需快速升温的实验,通常可采取将被加热物体置于热源之中直接加热的方法进行。如通常的试管实验、高温灼烧等。加热若因直接加热易于造成被加热仪器受热不均,甚至出现局部过热现象,且温度难以控制,故常使用各种热浴进行间接加热,通常的热浴有水浴、油浴和砂浴。其中水浴在中学化学中常用,加热温度不超过100的,均可用水浴进行加热

20、。常用的水浴加热的仪器是水浴锅,也可用烧杯代替。 水浴的作用是:易于控制温度,且使被加热仪器均匀受热。常用水浴加热的实验有:测KNO3溶解度、苯的硝化反应、制酚醛树脂、银镜反应等。2液体的加热盛液体试管的加热:如图所示,试管可直接在火焰(外焰)上加热;试管夹夹在离管口的1/3处;盛液不超过试管容积的1/3;试管倾斜,管口朝上与桌面成45角(约),管口不可对准他人或自己。先移动试管(或酒精灯)均匀受热,后集中加热液体中上部,再慢慢下移加热。试管(其他加热器皿同)受热底部不能与灯芯接触,也不能立即用冷水冲洗(烧得很热时,其他加热器皿同)或放在桌上,以防骤冷炸裂。盛液体烧杯的加热:多量液体加热时用烧

21、杯,盛液量宜在容积的1/32/3;外壁要擦干;加热应在垫有石棉网的三脚架或铁架台的铁圈上进行。盛液体烧瓶的加热:较多量液体(或液体加固体)参加的用于制备气体的反应或进行蒸馏操作,均可选用烧瓶加热;盛液量一般控制在容积的1/32/3为宜;外壁要干;置于垫有石棉网的铁架台铁圈上,并用铁夹固定瓶颈。盛液体蒸发皿的加热:将稀溶液浓缩,或使少量液体加热蒸发后得到晶体用蒸发皿加热。将蒸发皿置于铁架台的铁圈上直接用火加热,盛液量不超过容积的2/3。边加热边用玻璃棒搅拌。若需将溶剂全部蒸干获得晶体,待蒸发皿中出现多量固体时,停止加热,利用余热把剩下极少量的溶剂蒸干,以防晶体崩溅。3固体的加热 固体试剂常可直接

22、加热,盛固体试剂直接加热的仪器常有试管、蒸发皿、坩埚等。盛装固体试管的加热:管夹夹在离管口的1/3处;管口稍向下倾斜(但加热NH4Cl不同);先移动酒精灯(或试管)使试管均匀受热,后将灯焰固定在放固体的部位加热。在蒸发皿中对固体加热:应注意充分搅拌,使固体受热均匀,如烘干CaCl2、碱石灰,或对不纯的二氧化锰进行灼烧,使冰醋酸脱水等,都可以在蒸发皿中进行。在坩埚中对固体加热:适于高温加热固体。坩埚应直立于泥三角上受热(泥三角置于铁圈上或三脚架上);先小火匀热,后强火灼烧。坩埚用坩埚钳取放。夹持高温坩埚时,应先将坩埚钳适当预热。坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚、铁坩埚、铂坩埚等,除铁坩埚外,其余都不能在坩埚内进行强碱熔融。加热物质时。除常用的酒精灯外,还可用电炉、喷灯等。例15 下列实验不需要水浴加热的是( )。(A)制溴苯 (B)乙醛的银镜反应 (C)制硝基苯 (D)实验室制取乙烯例16 下列操作:用铁坩埚灼烧烧碱;用瓷坩埚除去纯碱晶体中的结晶水;用酸式滴定管装KMnO4溶液;直接加热蒸发皿。其中正确的是( )。(A) (B) (C) (D)

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