高三化学化学实验的基本操作.docx
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高三化学化学实验的基本操作
高三化学化学实验的基本操作
药品的取用
1．取用原则
取用化学药品，要遵循维护药品洁净，保证安全的基本原则。
为此，要注意以下几点：
①严禁入口和用手直接接触。
②不要让瓶口对着面部，也不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是毒气）的气味。
③节约用药。
一般要求严格按实验规定的用量取用药品。
如果没有用量说明，一般应按最少量取用，即液体取1mL—2mL，固体量只需盖满试管底部。
④不允许用不洁器具取用试剂。
⑤实验剩余药品不能放回原瓶,不能随意丢弃,更不能拿出实验室,要放入指定容器内。
2．固体药品的取用
①取用固体药品一般用药匙或镊子。
药匙的两端为大小两匙，取药品多时用大匙，少时用小匙。
镊子则用于夹取块状固体药品。
②往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。
③块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢地竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器的底部，以免打破容器。
3．液体药品的取用
①取液体药品，可用移液管、胶头滴管等器具取用，亦可用倾注法。
使用倾注法取试剂入试管时，标签朝上对着手心，把试剂瓶口紧靠另一手所持的略微倾斜的试管口，让药品缓缓地注入试管内（图），倾注液体入烧杯的操作如图。
注意不让残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。
倒完液体，立即盖好原瓶塞。
②取用一定量的液体药品，可用量筒。
量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，再读出体积数
③使用滴管取液时，用手指捏紧胶头，赶出滴管中的空气，再将滴管伸人试剂瓶中，放开手指，试剂即被吸入。
取出滴管，把它悬空放在烧杯（或其他容器）上方（不可接触容器内壁，以免沾污滴管造成试剂的污染），然后用拇指和食指轻轻捏挤胶头，使试剂滴下（如图）。
（特别指出，实验室制备Fe（OH）2沉淀时，滴管应伸人到FeS04的液面下挤入。
4．注意事项
取用危险试剂时，要特别小心，严格按操作规范进行操作。
如：
取用浓酸、浓碱时，要戴防护手套和眼镜；不用口吸移液管来取危险试剂；取挥发性强和毒性大的药品时，要在通风好的地方进行；取用易燃、易爆试剂时，要远离火源等等。
[例1]关于药品的取用有下列说法：
①实验中剩余的药品要放回原试剂瓶，以免浪费；②实验中剩余的药品应该扔掉；③实验中剩余的药品要倒入废液桶中；④剩余的固体应放回原试剂瓶，液体应倒入废液桶中。
其中不正确的是（）。
（A）只有①（B）只有②（C）只有②、③（D）全部
[例2]现有实验药品：
一定质量的锌（分片状和粒状两种）、浓H2SO4（密度1.84g/cm3）、水以及右图所示装置。
图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装适量水。
甲管有刻度（0—100mL）。
甲、乙管可固定在铁架上，供量气用。
实验时乙管可上下移动，以调节液面高低。
利用此装置可测定锌的相对原子质量。
（设锌全部反应，产生的气体不超过50mL）。
回答下列问题：
（1）实验前应如何检查装置的气密性?
（2）①按图示装置实验，要保证不漏出H2，应如何操作?
②若改变气体发生装置，但仍要求保证不漏气，在中学的常用仪器中，应用（自选仪器）________________仪器来装配；在检查了装置的气密性后，应如何操作：
____________________
（3）为了较准确地测量H2的体积，在读取反应前后甲管中液面的读数时，除注意视线与凹液面最低处相平外，还应注意_______________________，原因是_______________________
（4）设计一个不用量气管，而用中学常用仪器来测量H2体积的装置，应用的仪器（自选）是_________。
药品的存放
1．存放要求
化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因，选用不同的保存方法，同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。
2．密封保存的试剂
（1）试剂由于与空气中成分作用而应密闭保存。
①与CO2作用的有：
碱类（如NaOH、Ca（OH）2、Ba（OH）2等）、弱酸盐类（如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液等）、碱石灰、过氧化钠等。
②与水作用的有：
有吸水性和潮解性的物质（如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P205、碱石灰、硅胶、浓H3PO4等）、与水能反应的物质（如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠等）。
③与O2作用的有（一般有还原性）：
钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等。
（2）试剂由于挥发或自身的分解应密闭保存，一般应置于冷暗处。
如浓HNO3、AgNO3、H202、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。
3．对试剂瓶的要求
①一般固体（尤其是块状）物质保存在广口瓶中，便于用镊子取用。
②一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中
③见光易分解的试剂应保存在棕色瓶中。
如：
浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂。
4．对瓶塞的要求
一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木和橡皮塞；盛强氧化性和酸性物质、有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等）的试剂瓶用磨口玻璃塞。
5．特殊物质的存放
①氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶，而用塑料瓶存放。
②一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。
如：
白磷保存在水中；钠、钾保存在煤油中；液溴上部用水封等。
[例3]下列试剂可用无色带胶塞的玻璃瓶保存的是（）。
（A）液溴（B）氢氟酸（C）碳酸钠溶液（D）硝酸银溶液
[例4]下列贮存药品的方法正确的是（）。
（A）少量白磷贮存在水中，切割时在水下进行
（B）将苛性钠固体存放在有橡皮塞的细口瓶中
（C）将浓硝酸保存在有橡皮塞的棕色试剂瓶中
（D）将水玻璃保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中、
[例5]下列盛放物质的方法，错误的是（）。
①把汽油存放在带橡皮塞的玻璃瓶中。
②把硝酸银溶液保存在棕色玻璃瓶中。
③把氢氟酸存放在带木塞的玻璃瓶中。
④把固体氢氧化钾保存在塑料瓶中。
⑤把金属钠存放在无水乙醇中。
（A）①③（B）①②④（C）①③⑤（D）①②③④⑤
[例6]用滴管将新制的饱和氯水慢慢逐滴滴入含酚酞的NaOH稀溶液中，当滴到某一滴时，红色突然褪去。
试回答下列问题：
（1）实验室保存饱和氯水的方法是______________________________________
（2）产生上述现象的原因可能有两种，用简要文字说明：
①是由于_______________________________________________________
②是由于_______________________________________________________
简述怎样用实验证明红色褪去的原因是①或者②：
_______________________________。
试纸的使用
1．试纸的制备
把滤纸用某些溶液浸泡后，晾干就制得试纸。
试纸的种类很多，中学化学实验常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和醋酸铅试纸等。
2．各种试纸的使用方法
①用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛待测气体的容器口附近（不得接触容器）。
观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。
②用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。
③在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使待测液稀释，测得的是稀释后溶液的pH。
④取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一些气体沾污。
3．各种试纸的用途
①红色石蕊试纸遇到碱溶液时变蓝。
蓝色石蕊试纸遇到酸溶液时变红。
它们可以定性地判断气体或溶液的酸、碱性。
②淀粉碘化钾试纸中的碘离子，当遇到氧化性物质时被氧化为碘，碘遇淀粉显示蓝色。
它可以定性地检验氧化性物质的存在，如氯气、溴蒸气（和它们的溶液）、NO2、O3等。
③醋酸铅试纸遇到硫化氢和硫离子时，生成黑色的硫化铅。
它可以定性地检验硫化氢和含硫离子的溶液。
④pH试纸遇到酸碱性强弱不同的溶液时，显示不同的颜色，可与标准比色卡对照确定溶液的pH。
它可以粗略地检验溶液酸碱性的强弱（测得的pH值为1—14的整数值）。
[例7]下列试纸在使用前不能用水湿润的是（）。
（A）蓝色石蕊试纸（B）碘化钾淀粉试纸（C）pH试纸（D）醋酸铅试纸
[例8]用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范操作是（）。
（A）将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
（B）将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
（C）用干燥的洁净玻璃捧蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
（D）在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较
[例9]指出使用下列仪器或用品的第一步操作：
①托盘天平_____________________________________________________；
②酸式滴定管___________________________________________________；
③红色石蕊试纸_________________________________________________。
[例10]有一学生在实验室测某溶液的pH，实验时，他先用蒸馏水润湿PH试纸，然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。
（1）该生的操作方法是否正确?
（2）如不正确请说明理由，同时请分析是否一定有误差产生。
（3）若用此法分别测定[H+]相等的H2SO4和H3PO4溶液的pH，结果会怎样?
连接仪器装置
1．仪器的连接
橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接，关键掌握两个字——润、转，即管口或塞用水稍润湿，插入过程中应转动插人。
如图所示。
2．仪器的组装
中学化学中仪器的组装多用到铁架台，用导管、胶管连接实验所需仪器。
其组装顺序一般是：
从下到上，自左至右。
例如，组装一套固体与液体混合加热制备气体，并验证该气体的性质、应用（如制备其他物质等）、收集、吸收等的装置，其安装程序为：
①将酒精灯放在铁架台底座上；
②根据灯焰的适宜高度（外焰加热）确定铁圈的位置，并在铁圈上放一块石棉网
③将装有固体反应物的圆底烧瓶（或蒸馏烧瓶）放置在石棉网上，并用铁夹固定
④将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上；
⑤再自左至右依次连接好净化→干燥→性质（检验、制备、收集等）→尾气处理装置等。
3．仪器的拆卸
实验完毕拆卸装置时，其程序与组装程序相反，从右至左，自上而下地进行。
应注意的是：
拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的，应先将导管取出液面，再停止加热（撤灯），以防倒吸回流。
拆卸有毒气的实验装置时，应在通风橱内进行。
[例11]实验室制取氯气时涉及到以下几个实验步骤：
a．把烧瓶固定在铁架台上，在烧瓶上装好分液漏斗并连接好导气管；
b．用药匙把少量MnO2粉末放入烧瓶中，再向分液漏斗中加入浓盐酸，并把导气管插入集气瓶中，同时连接好吸收多余氯气的吸收装置；
c．把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度，固定好铁圈，放好石棉网；
d．用分液漏斗向烧瓶内注入浓盐酸，再点燃酒精灯，缓缓加热；
e．检查装置气密性。
以上步骤先后排列的正确顺序是（）。
（A）a、b、c、d、e（B）b、d、e、a、c（C）c、d、e、a、b（D）c、a、e、b、d
[例12]实验室里用下图所示的仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜。
图中A、B、C、D、E、F的虚线部分表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分末画出。
根据要求填写下列各小题空白。
（1）如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是（填写各装置的序号）（）接（）接（）接（）接（）接（）；其中，③与④装置相连时，玻璃管接口（用装置中字母表示）应是____________接______________
（2）装置②的作用是______________；装置④的作用是_____________；装置⑥中发生反应的化学方程式是__________________________________________
（3）实验开始时，应首先检验装置的___________________；实验结束时，应先熄灭_______________处的酒精灯。
（4）在装置⑤的烧瓶中，发生反应的化学方程式为_________________________
（5）待充分反应后，装置①的玻璃管中剩余物呈____________色。
冷却后将制得的产物配成饱和溶液，溶液呈____________色。
检查装置气密性
1．分析思路：
T变V不变或V变P变
2．常见几种类型
（1）一般型将装置的导管口的一端浸没于水中，再用双手握住容器（试管可用一只手握住，如图；有时还可微热），若在导管末端有气泡冒出，松开手后，管端又形成一段稳定的水柱，则证明连接装置不漏气。
（2）启普发生器型用长颈漏斗插入液面内（如启普发生器）的气体发生装置，可用紧闭导气管出口，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性，若水面下降，则表示漏气，若水面不下降，表示不漏气。
（3）含分液漏斗型
A紧闭导气管出口，拔下分液漏斗上口玻璃塞，向分注入蒸馏水，打开分液漏斗活塞，观察液滴速度，若液滴速度逐渐减慢直至停止，则说明气密性好。
B转化为一般型
（4）整套（或）局部装置若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体的导管口是否有气泡冒出，从而判断整套装置的气密性是否良好。
[例13]用右图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。
（1）实验前应如何检查该装置的气密性?
（2）拔开试管a的橡皮塞，加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。
反应开始时速度缓慢，逐渐加快。
请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式。
（3）从反应开始到反应结束，预期在试管a中可观察到哪些现象?
请依次逐一写出。
（4）在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出。
试说明反应开始时，导管中水面先上升的原因。
（5）试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，取出水槽。
将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管口，将试管又再倒置水槽中，松开拇指。
此时可观察到什么现象?
[例14]由右图中的仪器组成一套制取SO2并验证SO2具有氧化性、还原性与漂白性的装置（图中铁架台及有关药品等已省去，装置③中箭头表示气体流向）。
其中装置②、④、⑤中的所用试剂只能从以下物质中选用：
氯水、浓硫酸、溴水、硝酸、品红试剂、烧碱溶液、澄清石灰水。
（1）连接仪器时，导管的连接顺序为（从左到右接）：
J接______,____接_____，H接D,____接I，_______接_______。
（2）装置②用以检验SO2的还原性，所盛试剂最好是_____________；装置④中所盛试剂最好是______________；装置⑤中所盛试剂最好是_____________,目的是_____________。
（3）仪器连接好后怎样检查装置①的气密性，简述其操作：
_________________________
（4）关闭活塞K后，如何检验装置②、③、④、⑥的气密性，简述其操作：
_______________。
物质的加热
1．加热的方式
①直接加热：
对温度无准确要求，且需快速升温的实验，通常可采取将被加热物体置于热源之中直接加热的方法进行。
如通常的试管实验、高温灼烧等。
②加热若因直接加热易于造成被加热仪器受热不均，甚至出现局部过热现象，且温度难以控制，故常使用各种热浴进行间接加热，通常的热浴有水浴、油浴和砂浴。
其中水浴在中学化学中常用，加热温度不超过100℃的，均可用水浴进行加热。
常用的水浴加热的仪器是水浴锅，也可用烧杯代替。
水浴的作用是：
易于控制温度，且使被加热仪器均匀受热。
常用水浴加热的实验有：
测KNO3溶解度、苯的硝化反应、制酚醛树脂、银镜反应等。
2．液体的加热
①盛液体试管的加热：
如图所示，试管可直接在火焰（外焰）上加热；试管夹夹在离管口的1/3处；盛液不超过试管容积的1/3；试管倾斜，管口朝上与桌面成45°角（约），管口不可对准他人或自己。
先移动试管（或酒精灯）均匀受热，后集中加热液体中上部，再慢慢下移加热。
试管（其他加热器皿同）受热底部不能与灯芯接触，也不能立即用冷水冲洗（烧得很热时，其他加热器皿同）或放在桌上，以防骤冷炸裂。
②盛液体烧杯的加热：
多量液体加热时用烧杯，盛液量宜在容积的1/3—2/3；外壁要擦干；加热应在垫有石棉网的三脚架或铁架台的铁圈上进行。
③盛液体烧瓶的加热：
较多量液体（或液体加固体）参加的用于制备气体的反应或进行蒸馏操作，均可选用烧瓶加热；盛液量一般控制在容积的1/3—2/3为宜；外壁要干；置于垫有石棉网的铁架台铁圈上，并用铁夹固定瓶颈。
④盛液体蒸发皿的加热：
将稀溶液浓缩，或使少量液体加热蒸发后得到晶体用蒸发皿加热。
将蒸发皿置于铁架台的铁圈上直接用火加热，盛液量不超过容积的2/3。
边加热边用玻璃棒搅拌。
若需将溶剂全部蒸干获得晶体，待蒸发皿中出现多量固体时，停止加热，利用余热把剩下极少量的溶剂蒸干，以防晶体崩溅。
3．固体的加热
固体试剂常可直接加热，盛固体试剂直接加热的仪器常有试管、蒸发皿、坩埚等。
①盛装固体试管的加热：
管夹夹在离管口的1/3处；管口稍向下倾斜（但加热NH4Cl不同）；先移动酒精灯（或试管）使试管均匀受热，后将灯焰固定在放固体的部位加热。
②在蒸发皿中对固体加热：
应注意充分搅拌，使固体受热均匀，如烘干CaCl2、碱石灰，或对不纯的二氧化锰进行灼烧，使冰醋酸脱水等，都可以在蒸发皿中进行。
③在坩埚中对固体加热：
适于高温加热固体。
坩埚应直立于泥三角上受热（泥三角置于铁圈上或三脚架上）；先小火匀热，后强火灼烧。
坩埚用坩埚钳取放。
夹持高温坩埚时，应先将坩埚钳适当预热。
坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚、铁坩埚、铂坩埚等，除铁坩埚外，其余都不能在坩埚内进行强碱熔融。
加热物质时。
除常用的酒精灯外，还可用电炉、喷灯等。
[例15]下列实验不需要水浴加热的是（）。
（A）制溴苯（B）乙醛的银镜反应（C）制硝基苯（D）实验室制取乙烯
[例16]下列操作：
①用铁坩埚灼烧烧碱；②用瓷坩埚除去纯碱晶体中的结晶水；③用酸式滴定管装KMnO4溶液；④直接加热蒸发皿。
其中正确的是（）。
（A）①②③④（B）①④（C）⑤④（D）②③
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