钻井液性能测试方法.docx

1、钻井液性能测试方法第一篇 钻井液性能测试方法1 密度的测定1.1 符号及单位密度以来表示，单位为g/cm3。1.2 仪器密度计：灵敏度为0.01g/cm3；温度计：量程为0-100，分读值为1；量杯：1000mL。1.3 试验步骤a. 将密度计底座放置在水平面上。b. 用量杯量取钻井液，测量并记录钻井液温度。c. 在密度计的样品杯中注满钻井液，盖上杯盖，慢慢拧动压紧，为使样品杯中无气泡，必须使过量的钻井液从被盖的小空中流出。d. 用手指压住杯盖小孔，用清水冲洗并擦干样品杯外部。e. 把密度计的刀口放在底座的刀垫上，移动游码，直到平衡（水平泡位于中央）。f. 记录读值。g. 倒掉钻井液，将仪器洗

2、净，擦干以备用。1.4 校正a. 用淡水注满洁净、干燥的样品杯。b. 盖上杯盖并擦干样品杯外部。c. 把密度计的刀口放在刀垫上，将游码在左侧边线对准刻度1.00g/cm3处，观察密度计是否平衡（平衡时水平泡位于中央）。d. 如不平衡，在平衡圆柱上加上或取下一些铅粒，使之平衡。2 粘度和切力的测定2.1 符号及单位漏斗粘度：以FV表示，单位为s；1表观粘度：以AV表示，单位为mPa.s；塑性粘度：以PV表示，单位mPa.s；动切力： 以YP表示，单位Pa；静切力： 以G10S(10s切力)和G10min(10min切力)表示，单位为Pa。2.2 漏斗粘度2.2.1 仪器马氏漏斗：圆锥型漏斗长30

3、5mm，上口直径152mm，筛网下容量1500mL，金属或塑料制成；流出口长510.8mm,内径4.7mm；筛网孔径1.6mm，高度9.0mm；刻度杯：1000mL，金属或塑料制成；秒表： 灵敏度为0.1s；温度计：量程为0-100，分度值为1。2.2.2 试验步骤a. 用手指堵住流出口，把新取的钻井液倒入洁净、干燥并垂直向上的漏斗中，直到刚好注满筛子底部为止。把刻度杯置于流出口下。b. 移去手指并同时计时，记录注满1000mL刻度杯的时间（单位为s）。c. 测量并记录钻井液的温度。2.2.3 校正按以上步骤测定淡水的马氏漏斗粘度，在(243)下应为(280.5)s。3 表观粘度、塑性粘度、切

4、力的测定3.1 仪器直读式粘度计：范（Fann）35型或同类产品；秒表：灵敏度为0.1s；样品杯：350-500mL；温度计：量程为(0-100) ，分读值1。3.2 试验步骤a. 将待测钻井液倒入样品杯后放置在仪器的样品杯托架上，调节高度使钻井液的液面正好在转筒的测量线处。在实验室测定时，钻井液在测定前应用高速搅拌器搅拌5min，测定温度应在(243)（或所需温度范围之内）；在井场，应在尽可能短（如5min之内）的时间内进行，测定温度应与取样位置的钻井液温度接近（温度差值不应超过6），并在记录中注明2取样位置和钻井液温度。b. 将粘度计的转速调至600r/min，待读值稳定后读取数值并记录。

5、c. 将转速调至300r/min，待读值稳定后读取并记录。d. 如需要，按相同方法读取并记录200，100，6，3r/min的读值。e. 在600r/min下搅拌10s，静置10s后在3r/min下读取并记录最大读值，再在600r/min搅拌10s，并静置 10min后读值并记录3r/min下的最大读值。3.3 计算AV= 1/2600PV=600 -300YP=1/2(300- PV)= 3001/2600G10s=1/23。IG10min=1/23。F式中：600 600r/min下的读值；300 300r/min下的读值；3。I静止10s后3r/min下的读值；3。F静止10min后3r

6、/min下的读值。4 滤失量的测定4.1 符号及单位滤失量以FL表示，单位为mL。4.2 室温中压滤失量指在室温、压力为69035kPa（一般近似为0.7MPa）条件下的滤失量。4.2.1 仪器室温中压滤失仪：包括压滤器、支架、垫圈等，并带有压力源；压力器容积为300-400mL，直径76.2mm，高度大于64.0mm，过滤面积为458060mm2，用耐腐蚀材料制成；滤纸：瓦特曼（Whatman）50型或相当的产品；秒表：灵敏度为0.1s；刻度量筒：容量为10-25mL，分读值为0.2mL；钢板尺：刻度值为1mm。4.2.2 试验步骤不同厂家生产的滤失仪外观形状可能略有不同，但试验步骤大同小异

7、，均可参照本步骤执行。a. 在洁净、干燥的压滤器内放一张干燥的滤纸，将垫圈等按顺序装配好。b. 将已用高速搅拌器搅拌1min后的钻井液倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部为1cm，盖好盖子，将其悬挂在滤失仪的支架上，并把刻度量筒放在滤失仪流出口下面。c. 迅速加压并计时，所加压力为69035kPa( 近似为0.7MPa)。压力源可用氮气、二氧化碳气或压缩空气，禁止用氧气。d. 但滤出时间到30min时，将滤失仪流出口上的液滴收集到量筒中，移去量筒，读取并记录所收集的滤液的体积（单位：mL），同时测定并记录钻井液的温度。关闭压力源，放掉压滤器中的压力，取下压滤器，倒出其中的钻井液，小心取出带有泥饼的

8、滤纸，用水冲去泥饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录泥饼厚度（单位：mm）,观察并记录泥饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。注：如滤失量大于8mL，可测定7.5min的滤失量，其值乘2可得到30min滤失量的近似值，通常情况下应进行30min滤失量的测定。e. 冲洗并擦净压滤器。4.3 高温高压滤失量目前通常是测定三种温度（150、150-200，200-250）条件下，压差为3450kPa失的滤失量。4.3.1 仪器高温高压滤失仪：主要组件是，一个可承受7092-10132kPa压力的钻井液压滤器、一套加热系统、一个可承受3546kPa压力的滤液接受器，并带有压力源、调压器等；过滤介质：当测试温度在

9、200以下时，用瓦特曼50型滤纸或同类产品；当测试温度在200以上时，用戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品；秒表：灵敏度为0.1s；金属温度计：量程为0-250；刻度量筒：容量为25mL或50mL，分读值为0.2mL；高速搅拌器：在负载情况下转速为11000300r/min，搅拌轴装有单个波形叶片，叶片直径为20.5cm，质量为5.5g；带有样品杯，其高18cm，上端直径9.7cm，下端直径7.0cm，3用不锈钢或耐腐蚀材料制成；钢板尺：刻度值为1mm。4.3.2 150HTHP滤失量的试验步骤a. 把温度计插入钻井液压滤器外加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度（一般高5

10、-6）。b. 将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部约13mm，放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝固定。c. 将上、下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一支温度计插入压滤器上部温度计的插孔中。d. 连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690kPa（约0.7MPa），打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不要超过1小时）。e. 待温度恒定后，将顶部压力调节至4140KPa(约4.2MPa)。打开底部阀杆并计时，收集30min的滤液。在试验过程中温度应在所需温度的3之内。如滤液接收器内的压力超过690kPa(0.7MPa)，则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa(0.

11、7MPa)。记录30min的滤液体积（单位：mL）、压力（单位：kPa）、温度和时间。f. 滤液体积应校正成过滤面积为4580mm2时的滤液体积。如果所使用的的滤失仪的过滤面积为2258mm2，则将所得结果乘以2即得高温高压滤失量。g. 试验结束后，关紧顶部和底部阀杆，关闭电源 、气源、取下压滤器，并使之保持直立的状态冷却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤纸，用水冲去泥饼表面的浮泥，用钢板尺测量并记录泥饼厚度（单位：mm）,观察并记录泥饼质量好坏（硬、软、韧、松等）。冲洗并擦净压滤器。4.3.3 150以上HTHP滤失量的试验步骤试验步骤与4.2.3所述基本相同，不同点有：a. 钻井液液面

12、距顶部距离至少为38mm。b. 底部回压及顶部压力应根据所需温度选定（见表1），顶部和底部压力差为3450kPa(3.5MPa)。4表1 不同测试温度下的推荐回压值测试温度，水蒸气压，kPa（MPa）推荐最小回压，kPa（MPa）100101（0.1）690（0.7）121207（0.20）690（0.7）149462（0.46）690（0.7）177932（0.92）1104（1.09）2041704（1.68）1998（1.87）23229.12（2.87）3105（3.06）注：（1）测试条件不能超过所用仪器生产厂推荐的最高温度、压力和体积。（2）不同厂家生产的高温高压滤失仪外观形状可能

13、略有不同，但试验步骤大同小异，均可参照本步骤执行。（3）测定温度在200以上时，滤纸下面应垫上戴纳劳依X-5型不锈钢多孔圆盘或同类产品。5 pH值的测定5.1 用酸度计测pH值5.1.1 仪器酸度计：pH值范围为0-14；缓冲液：pH分别为4.0、7.0、10.0；蒸馏水或去离子水；软纱布；温度计：量程0-100，分读值为1。5.1.2 试验步骤按所用仪器操作说明进行。5.2 用pH试纸测pH值a. 取一条约25mm长的pH试纸缓慢地放在待测样品表面。b. 使滤液充分浸透并使之变色（时间不要超过30s）。c. 将变色后的滤纸与色标进行对比，读取并记录pH值。d. 如果试纸变色不好对比，则取较接

14、近的的精密pH试纸重复以上试验。注：用pH试纸测定水基钻井液的pH值，通常只能测到0.5pH单位，如须精确测定，应使用酸度计。6 液相和固含量的测定6.1 符号和单位钻井液的含水量以VW表示；钻井液的含油量以VO表示；钻井液的固相含量以VS表示，数值均以百分数表示。6.2 仪器与试剂固相含量测定仪：范氏固相含量测定仪或同类产品；量筒：25mL或50mL；消泡剂；润湿剂；耐高温硅酮润滑剂。6.3 试验步骤a. 将样品杯内部和螺纹出用耐高温硅酮润滑剂涂敷一层，以便于清洗和减少样品蒸馏时的蒸汽损失。b. 在样品杯内注满钻井液（为了除泡，可加入2-3滴消泡剂，并缓慢搅拌）。c. 再向样品杯中加入一滴消

15、泡剂并把盖子盖好，轻轻转动盖子直至完全封住为止。注意不要堵住盖子上的小孔，安装好蒸馏器。d. 把洁净、干燥的量筒放在冷凝器的排出口下，加入两滴润湿剂以便油水分离。e. 接通电源，开始加热蒸馏，直至量筒内的液面不再增加后再继续加热10min，记录收集到的油水体积（单位：mL）。f. 待冷却后，拆开样品杯并彻底洗净。6.4 计算5根据收集到的油、水体积和所用钻井液体积，按下式计算出钻井液中油和水的体积百分数：VW=（V水/V样） 100VO=（V油/V样） 100VS=100 -（VW+VO）式中：V样样品体积，mL；V水蒸馏得到的水体积，mL；V油蒸馏得到的油体积，mL。注：固相体积百分数为样品

16、总体积与油水体积的差值，包括了悬浮固相（加重材料和低密度固相）和一些可溶性的物质，如盐等。7 含砂量的测定7.1 符号及单位含砂量以CS表示，数值以百分数计。7.2 仪器筛框：直径63.5mm，中间带有200目筛网，用金属材料制成。小漏斗：直径大的一端可套入筛框，直径小的一端可插入含砂量管中，用金属制成；含砂量管：刻有可直接读出0%-20%含砂量的刻度和刻有“钻井液”、“水”标记，用玻璃制成。7.3 试验步骤a. 将待测钻井液注入含砂量管中至“钻井液”刻度线处（25mL），在注入水至“水”刻度线处，用手指堵住含砂量管口，剧烈摇动。b. 将此混合物倾入洁净、润湿的筛网上，使水和小于200目的固相

17、通过筛网而被排除掉，必要时用手振击筛网，用清水清洗筛网上的砂子，直到水变为清亮。c. 将小漏斗套在有砂子的一端筛框上，并把漏斗排出口插入含砂量管内，缓慢倒置，用水把砂子全部冲入含砂量管内，使砂子下沉，读出并记录含砂量值（以百分数计）。d. 注明取样位置。如果砂子外的粗固相（如堵漏材料）残留在筛网而进入含砂量管时，应在报告中注明。68 吸蓝量的测定8.1 符号吸蓝量以MBC表示8.2 仪器和材料亚甲基蓝溶液：用标准亚甲基蓝（C16H18N3SCl3H2O）配制成浓度为0.01mol/L的溶液。亚甲基蓝试剂中的含水量随放置时间而可能发生变化，因此在每次配置溶液前要对其含水量进行测定。将1.000g

18、亚甲基蓝在933下恒重，然后按下式对亚甲基蓝取样量进行校正：m=3.740.855/m1式中：m亚甲基蓝取样量，g；m1恒重后的亚甲基蓝量，g。过氧化氢溶液（H2O2）：浓度为3%（m/m）；硫酸溶液：c(H2SO4)=2.5mol/L；注射器：2.5mL或3mL；锥形瓶：250mL；滴定管：10mL；移液管：0.5mL或1mL带度移液管；量筒：50mL；搅拌棒；电炉；亚甲基蓝试验纸或滤纸。8.3 试验步骤a. 把2mL的钻井液加到盛有10mL水的锥形瓶中。b. 加入15mL H2O2溶液和0.5mL硫酸溶液，缓慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀释至50mL。c. 以每次0.5mL的量把亚甲

19、基蓝溶液加到锥形瓶中，并旋摇30s。在固体悬浮的状态下，用搅拌棒取一滴液体在滤纸上，当亚甲基蓝在染色固体周围显出蓝绿色环时，即已到达终点。7d. 当蓝绿色环从斑点向外扩展时，在旋摇2min，再取一滴滴在滤纸上，如果蓝绿色环仍然是明显的，则已到达终点。如果色环不出现，则继续进行滴加试验，直至摇2min后取一滴滴在滤纸上而显出蓝色环为止。8.4 计算吸蓝量计算公式MBC=V1/V式中：V钻井液体积，mL；V1滴定时消耗亚甲基蓝溶液的体积，mL。钻井液中膨润土含量计算公式Cb=1000MBC/70=14.3MBC式中：Cb钻井液中膨润土含量，g/L。第二篇 钻井液滤液分析1. 试样钻井液用水之试样，

20、应为自由沉降后的清液。钻井液滤液试样，应使用滤失仪压取。2. 仪器和器皿滤失仪：分析天平：分度值0.0001g；电炉：800-1000W；酸度计：pH S-2型，带有电极等配件。磁力搅拌器。实验室常用玻璃仪器及配套件。3. 试剂及溶液活性炭：化学纯；氢氧化钠；氯化钠；氯化钾；盐酸；硝酸；甲醛；硝酸银标准液c(AgNO3)=0.1mol/L：称取17g硝酸银，溶于1000mL水中；乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L：称取3.7gEDTA用水溶解后，稀释至1000mL；四苯硼钠标准溶液c(Na(C6H5)4B)=0.03mol/L：称取10g四苯硼钠用水溶解后，稀释至100

21、0mL；十六烷基三甲基溴化铵标准溶液c(C16H33)(CH3)3NBr)=0.03mol/L：称取11g十六烷基三甲基溴化铵，用250mL，90%的乙醇溶解后，用水稀释至1000mL；氯化钡氯化镁混合液：称取2.4g二水合氯化钡和2.0g六水合氯化镁溶于1000mL水中；8铬黑T指示剂（5g/L）：称取0.5g铬黑T溶于40mL三乙醇胺，用水稀释至100mL；钙指示剂（5g/L）：称取1g钙指示剂与100g氯化钠研细混合均匀；达旦黄指示剂（1g/L）：称取0.1g达旦黄溶于水，稀释至100mL；酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100mL；甲基橙指示剂（1g

22、/L）：称取0.1g甲基橙溶于水，稀释至100mL；铬酸钾指示剂（50g/L）：称取5.0g铬酸钾溶于水，稀释至100mL。注：本方法所用试剂的纯度，除特别指明外，均为分析纯；本方法所用的水为蒸馏水，除指明外所用溶液均为水溶液；本方法所用试液按GB 601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备和GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备的规定配制。4 标准溶液的标定4.1 0.1mol/L盐酸（HCl）标准溶液：称取在270-300干燥后的基准碳酸钠0.11-0.13g（精确至0.0001g），置于锥形瓶中，加水20-30 mL，溶解后加入1-2滴甲基橙指示剂（1g/L）。用

23、盐酸标准溶液滴定至橙色为终点，平行做2-3份，按下式试计算盐酸标准溶液的浓度：C(HCl)=m/V 18.87式中：C(HCl)盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m称基准碳酸钠的质量，g；V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；18.87系数。4.2 0.1mol/L硝酸银（AgNO3）标准溶液：称取在500干燥后的基准氯化钠0.12-0.14g（精确至0.0001g），置于锥形瓶中，加水50mL，溶解后加入1mL铬酸钾指示剂（50g/L）。充分摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点，平行做2-3份，按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：9C(AgNO3)=m/V 17.11式中：C(

24、AgNO3)硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；m称基准氯化钠的质量，g；V滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；17.11系数。4.3 0.01mol/L EDTA标准溶液：称取在110干燥后的无水碳酸钙0.20-0.25g（精确至0.0001g），置于烧杯中，少量水润湿后，慢慢加入1：1盐酸5mL，使之完全溶解（必要时可加热），用少量水稀释，全部转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。用移液管移取25mL上述钙离子溶液于锥形瓶中，加入5mL氨氯化铵缓冲液（pH=10）和2-3滴铬黑T指示剂（5g/L）。用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色即为终点，平行做2-3份，按下式计算EDTA标准溶液

25、的浓度：C(EDTA)=m/V 0.9991式中：C(EDTA)EDTA标准溶液的浓度，mol/L；m称取无水碳酸钙的质量，g；V滴定中消耗EDTA标准溶液的体积，mL；0.9991系数。4.4 0.03mol/L四苯硼钠标准溶液和0.03mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液：称取在120干燥后的氯化钾0.21-0.23g（精确至0.0001g），溶于水后全部转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此钾离子溶液代替试液A，按钾离子的测定步骤进行。另取20mL蒸馏水代替试液A，按钾离子的测定步骤测定出四苯硼钠标准溶液的体积（V）与十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积（V”）之比（A= V/ V”

26、），按下式计算标准溶液的浓度：c(Na(C6H5)4B)=(m/(V1 AV2)0.670710c(C16H33)(CH3)3NBr)=Ac(Na(C6H5)4B)式中：c(Na(C6H5)4B)四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L；m称基准氯化钾的质量，g；V1滴定中加入四苯硼钠标准溶液的体积，mL；V2滴定中消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积，mL；A1.00mL十六烷基三甲基溴化铵标准溶液相当于四苯硼钠标准溶液的毫升数；0.6707系数。c(C16H33)(CH3)3NBr)十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的浓度，mol/L。5 试验方法5.1 滤液脱色a. 用移液管准确移取钻井液滤液5m

27、L，加入6mol/L硝酸溶液1mL和活性炭0.5-1.0g，搅拌静置10min，若脱色效果不好，可再煮沸3-5min。b. 将已冷却的溶液用快速滤纸过滤，用水洗涤3-4次后将活性炭倾入滤纸，在用水淋洗之。收集滤液，全部转入100mL容量瓶中并稀释至刻度（此为试液A）。c. 无色或浅色钻井液可直接取5mL稀释至100mL备用（此为试液B）。5.2钾离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A于100mL容量瓶中，加入20%（m/m）氢氧化钠溶液1mL，36%（m/m）的甲醛溶液1mL，10%（m/m）EDTA溶液2mL，再用移液管移取0.03mol/L四苯硼钠标准溶液50mL，用水稀释至刻度，摇匀

28、后静置10min。b. 用干燥的漏斗、烧杯、慢速定性滤纸，过滤上述溶液，并弃去开始得到的5-10mL滤液后得到的滤液为滤液C，用移液管移取25mL滤液C于锥形瓶中，加入达旦黄指示剂（1g/L）5滴，用0.03 mol/L十六烷基三甲基溴化铵标准溶液滴定至肉色变为浅粉红色为终点。记录消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积。c. 计算（K）=(（1/4c1V1-c2V2）/V0)3.910106式中：（K）滤液中钾离子含量，mg/L；c1四苯硼钠标准溶液浓度，mol/L；V1加入四苯硼钠标准溶液的体积，mL；c2十六烷基三甲基溴化铵标准溶液浓度，mol/LV2消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的体积

29、，mL；V0所取滤液C的体积，mL；3.910106系数。5.3 钙离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再加入用2mol/L氢氧化钠调节pH值为12-14，加入约30g钙指示剂，用0.01 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。b. 计算（Ca2）=(cV/V0)8.016105式中：（Ca2）滤液中钙离子含量，mg/L；cEDTA标准溶液浓度，mol/LV消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0所取试液A的体积，mL；8.016105系数。5.4 镁离子的测定a. 用移液管移取20mL试液A于锥形瓶中，加入1：2三乙醇胺溶液2mL，摇匀，再加入5mL氨氯化铵缓冲液（pH=10）和5-6滴铬黑T指示剂（5g/L）。用0.01 mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。b. 计算（Mg2）=(cV1-V)/V0)4.860105式中：（Mg2）滤液中镁离子含量，mg/L；cEDTA标准溶液浓度，mol/L11V1滴定镁离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V滴定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V0所取试液A的体积，mL；4.860105