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1、光谱分析法导论题库光谱分析法导论1 在下列激发光源中 ,何种光源要求试样制成溶液？ ( 1 )(1)火焰 (2)交流电弧 (3)激光微探针 (4)辉光放电2 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是 ( 3 )(1)光源 (2)原子化器 (3)单色器 (4)检测器3 在光学分析法中 , 采用钨灯作光源的是 ( 3 )(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱可见光源通常使用钨灯4光源原子发射光谱P233分光光度计检测器原子吸收光谱空心阴极灯原子化器单色器检测器原子荧光光谱P268原子化器单色器检测器所以这三种方法中只有检测器相同5.原子光谱 (发射、吸收与荧

2、光 )三种分析方法中均很严重的干扰因素是 ( 2 )(1)谱线干扰 (2) 背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰6.( 2 )(4)多元素同时测定三种原子光谱 (发射、吸收与荧光 )分析法在应用方面的主要共同点为(1)精密度高 ,检出限低 (2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽7._紫外_和_可见_辐射可使原子外层电子发生跃迁 . 原子发射光谱法1.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是 ( 2 )(1)交流电弧 (2) 等离子体光源(即为 ICP) (3) 直流电弧 (4) 火花光源2.闪耀光栅的特点之一是要使入射角 、衍射角 和闪耀角 之间满足下列条件 ( 4 ) (1) = (2)

3、= (3) = (4) = =3.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 ( 4 ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe所以选择铁谱作为标准测元素浓度和弧焰温度10.自吸 ：原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射 , 但周围温度较低的同种原子 (包括低 能级原子或基态原子 )会吸收这一波长的辐射11.(1)海水中的重金属元素定量分析 _高频电感耦合等离子体 (2)矿物中微量 Ag、 Cu的直接定性分析 直流电弧 (3)金属锑中 Sn、 Bi 的直接定性分析 电火花 12.光电倍增管的作用是 (1)_将光信号转变为电信号 _； (2) 信号放大 _。 采用这类

4、检测器的光谱仪称为 _光电直读光谱仪 。13.简要总结 发射 光谱法和原子 吸收光谱法的 异同点及各自的特点 。答 相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。不同点 1 能量传递的方式不同。2 发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量 的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行 定量分析，但准确度更高。14.光谱定量分析时为何要采用 内标法 ？具有哪些条件的谱线对可作 内标法的分析线对 ？ 答 因为谱线强度 I 不仅与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，采用内标法可消除 操作条

5、件变动等大部分因素带来的影响，提高准确度。可作内标法分析线对的要求是：1.若内标元素是外加的，在分析试样中，该元素的含量应极微或不存在。2.被测元素和内标元素的蒸发性质应相近。3.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近。 激发电位和电离电位相等的谱 线称为“均称线对” 。4.分析线和内标线的波长及强度应接近。5.分析线和内标线应无自吸或自吸极小，并且不收其他元素的干扰15.元素光谱图中 铁谱线的作用 是 元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线 时作对照用 。16.分析下列试样 , 应选什么光源最好 ?(1)矿石的定性及半定量(2)合金中的 Cu(x )(3)钢中的 Mn(0.0x

6、 0.x)(4)污水中的 Cr， Mn ， Cu， Fe、 Cd， Pb (10-40.x)答 (1)直流电弧 (2)电火花 (3)交流电弧 (4)高频电感耦合等离子体17.现有下列分析项目 , 你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定 , 简述理由。(1) 土壤中微量元素的半定量分析；(2)土壤中有效硼 (即沸水溶性硼 )含量的测定 , 硼含量大至在 20 gkg-1 数量级；(3)小白鼠血液中有毒金属元素 Cd 含量的测定；(4)粮食中微量汞的测定。(5)人发中微量 Pb 的测定答 (1)原子发射光谱半定量分析，因为一次摄谱即可进行全部元素测定。(2)石墨炉原子吸收分光光度法，因为灵敏度高

7、。(3)原子吸收分光光度法或 CP 原子光源发射光谱分析法，因为前者灵敏简便， 选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。(4)冷原子吸收法最合适，因为操作方便，干扰少。(5)原子吸收分光光度法， CP原子光源发射光谱法，原子荧光光度法。 原子发射光谱可以多种元素同时分析有汞的都用冷原子吸收法原子吸收与荧光光谱法1.下列说法哪个是错误的？(1) 荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应(2)最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应(3)荧光光谱与激发光波长无关 (4) 荧光波长永远长于激发光波长2.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分 析，最好选择何种方法进

8、行分析 ? ( 3 )(1) 工作曲线法 (2) 内标法 (3) 标准加入法 (4) 间接测定法3.采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( 2 )(1) 延长灯寿命 (2) 克服火焰中的干扰谱线 (3) 防止光源谱线变宽 (4) 扣除背景 吸收4.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用 ( 2 )(1) 减小狭缝 (2) 用纯度较高的单元素灯 (3) 另选测定波长 (4) 用化学方法分 离5.原子化器的主要作用是： ( 1 )6.在原子吸收分析法中 , 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 ( 3 )(1) 空心阴极灯 (2) 火焰 (3) 原子化系统 (4) 分光系统7.在原子吸

9、收测量中 , 遇到了光源发射线强度很高 , 测量噪音很小 ,但吸收值很低， 难以读数 的情况下, 采取了下列一 些措施, 指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当 的 ( 1 )(1)改变灯电流 (2)调节燃烧器高度 (3)扩展读数标尺 (4)增加狭缝宽度8.在原子吸收分析中 , 如怀疑存在化学干扰 , 例如采取下列一些补救措施 ,指出哪种措施 是不适当的 ( 4 )(1)加入释放剂 (2) 加入保护剂 (3)提高火焰温度 (4)改变光谱通带9.在火焰原子吸收分析中 , 分析灵敏度低 , 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成 , 于 是采取下面一些措施 , 指出哪种措施是不适当的 ( 4 ) (1

10、)提高火焰温度 (2)加入保护剂 (3) 改变助燃比使成为富燃火焰 (4)预先分离干扰物质10.在原子吸收分析中 , 已知由于火焰发射背景信号很高 , 因而采取了下面一些措施 , 指出 哪种措施是不适当的 ( 3 )(1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度 (3) 加入有机试剂 (4)使用高功率的光源11.在原子荧光分析中 , 可以使用几种类型的激发光源 ,指出下列哪种光源可能使方法的检 出限最低( 4) ?(1)氙灯 (2)金属蒸气灯 (3)空心阴极灯 (4)激光光源12.原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰 ( 4 )(1)多 (2)相当 (3)不能确定谁多谁少 (4

11、)少13.原子吸收光谱法多选择共振线分析，但也可以选择非共振线作为分析线：( 1)测量高含量的元素( 2)对于吸收线在 200nm 一下的 As,Se等元素， 乙炔空气火焰对此吸收线也有吸收， 则可以用其他火焰或者选择非共振线进行测定14.荧光分析是基于测量 ( 2 ) (1)辐射的吸收 (2) 辐射的发射 (3)辐射的散射 (4)辐射的折射荧光分析属于原子发射光谱法15.在原子吸收分析中 , 采用标准加入法可以消除 ( 1 ) (1)基体效应的影响 (2) 光谱背景的影响 (3)其它谱线的干扰 (4)电离效应16.下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是 ( 3 )(1)合

12、金钢中的钒 (2)矿石中的微量铌 (3)血清中的钠 (4)高纯氧化钇中的稀土元素17.在原子吸收光谱法分析中 , 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( 4 )(1) 物理干扰 (2) 化学干扰 (3) 电离干扰 (4) 背景干扰18.火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _吸收 _ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _原子吸收 ，后者是 _分子吸收 _ ，所用的光源，前者是 锐线 光源_，后者是 _连续光源 _ 。19.在原子吸收分析中，为了要消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰，宜采用 _内标 _法进行定量。若被测元素灵敏度太低，或者共振吸收在真空紫外区，则宜采用 _

13、间接分析 _法进行定量。为了消除基体效应的干扰，宜采用 _标准加入 _法进行定量。20.朗伯 -比尔定律的积分表达式是： lg (I0/I) = bc，在实际测定工作中， I0 是 _透过参比池 的光强 _ ， I 是 _透过试样池的光强 _ 。21.荧光是光致发光现象。荧光分光光度计是在与入射光束成直角的方向测定荧光，这是为了_避免透过光的影响 _ 。荧光分光光度计通常备有两个单色器， 其中一个是 _激发 _ 单 色器，其作用是 _获得适宜波长的激发光 ，另一个是 发射 _ 单色器，其作用是 _分出所选定波长的荧光 _ 。22.原子吸收、紫外 -可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸收池和检测

14、系统等部件组成， 但部件放置的位置是不同的，这是为什么？答UV - VIS不同于 AAS 及 IR；AAS和 IR的单色器均在吸收池后的原因是避免 AAS火焰中非吸收光的干扰和使 IR 光谱能获得精细结构。23.在原子荧光分析法中 , 多数情况下使用的是 _共振_荧光, 它是由于 原子的激发态和基态之间的共振跃迁 产生的 ,使用多的原因是由于 共振跃迁概率比其它跃迁大很多 ,所以共振荧光强度最大 , 分析灵敏度最高 。24.原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时 , 由于空心阴极灯发射 _锐线 _辐射,因此 _ 原子_ 吸收和 _背景_吸收均不能忽略 ; 而氘灯则是发射 _连续_光谱,所以_原子

15、_吸 收可以忽略。25.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由 _同一_ 光源发出 , 并且使用 _切光 _器,因此可消除 _光源不稳 _的影响 , 但不能消除 _原子化器干扰 _的影响。26.对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？答 在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱， 这些光谱混在原子吸收信号中影响分析 测定。 调制是将光源的连续光谱变成间断光谱， 因而原子的吸收信号也是断续的， 通过交流 放大可将断续的原子吸收信号分离出来 ,因而消除了原子化器发生的连续光的影响。 调制的方法有机械斩

16、光调制法和电源调制法两种。27.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点 ?为什么?答 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池(或原子化器) 、检测器和记录仪组 成。但在设计位置上是不同的。 单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。 吸收 光源原子化器单色器检测记录 紫外可见 光源单色器吸收池检测记录28.原子吸收是如何进行测量的？为什么要使用锐线光源？答 原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度(吸光度)的减弱来测量试样中待测组分的含量。若发射线是一般光源来的辐射， 虽经分光但对吸收线而言它不是单色光 (即此时的 吸收属积

17、分吸收) ，能满足比尔律的基本要求。只有从空心阴极灯来的锐线光源，相对于吸 收线而言为单色光， 当吸收线频率与发射线的中心频率相一致时， 呈峰值吸收， 即符合了比 尔定律的基本要求，故要用锐线光源。29.试解释下列名词 :(1) 谱线半宽度 (2) 记忆效应 (3) 光谱通带 (4) 基体效应答1.在峰值吸收系数 K0 一半处谱线的宽度。2.原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水，记录仪指针返回零点的快慢程度。3.狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积。4.由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化，使试液粘度、密度及表面张力发生变化从 而影响试液的提升量乃至原子化效率的效应。5.紫外可见与分子发光光谱法1.紫外-

18、可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是(3 )(1)多普勒变宽 (2)自吸现象 (3) 分子吸收特征(4)原子吸收特征2.指出下列哪种是紫外 -可见分光光度计常用的光源？(4 )(1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯(4) 卤钨灯3.下列结构中哪一种能产生分子荧光？(1 )OH是给电子的基团， NO2,COOH,I都是吸电子基团( I 的电负性)。具有强荧光的分子都具 有大的共轭结构、供电子取代基、刚性平面结构等。4.指出下列哪种不是紫外 -可见分光光度计使用的检测器？ ( 1 )(1) 热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管5.指出下列说法中哪个有错误 ? ( 4 )

19、(1) 荧光和磷光光谱都是发射光谱 (2) 磷光发射发生在三重态(3)磷光强度 Ip 与浓度 c 的关系与荧光一致(4)磷光光谱与最低激发三重态的吸收带之间存在着镜像关系 只有荧光光谱法有镜像对称规则，磷光没有6.在分光光度计的检测系统中 , 以光电管代替硒光电池 , 可以提高测量的 ( 1 )(1) 灵敏度 (2) 准确度 (3) 精确度 (4) 重现性7.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的检测器，下面两种检测器，各适用的 光区为：(1) 光电倍增管用于 _紫外可见光区 _(2)热电偶用于 _红外光区 _ 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器 ,现有下面三种材料的容

20、器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 _紫外光区 _(2) 玻璃比色皿用于 _可见光区 _(3) 氯化钠窗片吸收 池用于 _红外光区 _在分光光度计中， 常因波长范围不同而选用不同的光源， 下面三种光源， 各适用的光区 为：(1) 钨灯用于 _可见光区 _(2) 氢灯用于 _紫外光区 _(3) 能斯特灯用于 _红外光区 _8.朗伯比尔定律成立的主要前提条件是采用 _平行的单色光、 均匀非散射的介质 _ 。当入射辐射不符合条件时， 可引起对比尔定律的 _负_ 偏离，此时工作曲线向 _浓度 _ 轴弯曲 。9.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _200800nm _ 。这是因为在该区间

21、 _浓度测量的相对误差为最小 _ 。10.紫外 -可见光分光光度计所用的光源是 _氢灯_ 和 _钨灯 两种11.紫外 -可见光谱法主要应用有 :(1) _一些无机、有机物的定性分析 (2) 单组分及混合物的定量分析 (3) 化合物结构的测定 (4) 配合物化学计量比的确定 (5) 化学平衡的研究 ( 如平衡参数测量等 ) 12.双波长 分光光度法的主要优点是 :(_一_个光源 , _两_个单色器和 _一_ 个吸收池)(1) 能克服光谱重叠干扰 (2)_ 消除吸收池的误差 (3)_ 消除共存物吸收背景影响 _ (4)_ 能直接进行混合物的测定 13.双光束 分光光度计是将光源发出的光束分成 _两

22、路 _, 分别进入 参比池 和 试样池 _.它比单光束分光光度计的主要优点是 _消除由光源强度漂移、电子线路不稳 定的影响 , 以及光学性能变化的误差 _14.物质的紫外 -可见光谱又称 _物质分子的电子吸收 _光谱分子的荧光激发光谱是分子 在_固定发射波长 _处的荧光光谱。分子的荧光光谱是分子在 _固定激发波长 _处的发射光谱。15.在分子荧光光谱法中 , 增加入射光的强度 , 测量灵敏度 增加 原因是 _荧光强度与入射光强度呈正比 _。16.紫外 -可见分光光度计的单色器在吸收池 _前面 _，原子吸收分光光度计的单色器在吸收 池_后面_，在一般分子荧光光谱仪中 , 单色器分别在吸收池 _前

23、面 _和_侧面_.17.分光光度法与比色法相比 , 其测量范围不再局限于可见光区 , 而是扩展到 _紫外 _及_红 外_光区. 且利用吸光度的 _加和_性质 , 可同时测定溶液中两种以上的组分 .18.分光光度计与光电比色计均是测量吸光度 . 主要不同处在于获得 _单色光 _的方法不同 前者采用 _棱镜 _或_光栅_等分光器 , 后者则是采用 _滤光片 _分光器 .19.若化学平衡的两种物质对光都有吸收 , 且它们的吸收曲线在某处相交 , 则出现交点的波 长称为 等吸光点 , 在此波长处 , 两物质的 _吸收系数 _相等。20.当浓度很低时 , 物质的荧光强度与其浓度 呈正比 , 在较高浓度时

24、 ,荧光强度将随浓度的增高而 降低 _。21.双波长分光光度计输出的信号是 _试样在 1及 2 处吸光度之差 A_。22.分子磷光的发光速率 _较慢 _,磷光的平均寿命比荧光 _长_, 在光照停止后 _还可以 保持发射磷光一段时间 _。性溶剂中测得的最大吸收波长分别为 非max 和 极max若 max max ，则该吸收带为 n 跃迁产生。若 非max 103L/（mol cm） 时，该吸收带为 * 跃迁产生。若 max (2)(1) 。7.振动耦合是指当两个化学键振动的频率 _相等 _或_相近 _并具有一个 _公共原子 _时 , 由于一个键的振动通过 _公共原子 _使另一个键的长度发生改变 ,产生一个微扰 , 从而形 成强烈的振动相互作用。核磁共振法1.ClCH2- CH2Cl 分子的核磁共振图在自旋自旋分裂后，预计