光谱分析法导论题库.docx
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光谱分析法导论题库
光谱分析法导论
1．在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？
（1）
（1）火焰
（2）交流电弧（3）激光微探针（4）辉光放电
2．发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是（3）
（1）光源
（2）原子化器（3）单色器（4）检测器
3．在光学分析法中,采用钨灯作光源的是（3）
（1）原子光谱
（2）分子光谱（3）可见分子光谱（4）红外光谱
可见光源通常使用钨灯
4
光源
原子发射光谱
P233
分光光度计
检测器
原子吸收光谱
空心阴极灯
原子化器
单色器
检测器
原子荧光光谱
P268
原子化器
单色器
检测器
所以这三种方法中只有检测器相同
5.原子光谱（发射、吸收与荧光）三种分析方法中均很严重的干扰因素是
（2）
（1）谱线干扰
（2）背景干扰（3）杂散干扰（4）化学干扰
6.
（2）
（4）多元素同时测定
三种原子光谱（发射、吸收与荧光）分析法在应用方面的主要共同点为
（1）精密度高,检出限低
（2）用于测定无机元素（3）线性范围宽
7.__紫外__和__可见_辐射可使原子外层电子发生跃迁.原子发射光谱法
1.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是
（2）
（1）交流电弧
（2）等离子体光源（即为ICP）（3）直流电弧（4）火花光源
2.闪耀光栅的特点之一是要使入射角、衍射角和闪耀角之间满足下列条件（4）
（1）=
（2）=（3）=（4）==
3.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是（4）
（1）K
（2）Ca（3）Zn（4）Fe
所以选择铁谱作为标准
测元素浓度和弧焰温度
10.自吸：
原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,但周围温度较低的同种原子（包括低能级原子或基态原子）会吸收这一波长的辐射
11.
（1）海水中的重金属元素定量分析___高频电感耦合等离子体
（2）矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析直流电弧
（3）金属锑中Sn、Bi的直接定性分析电火花
12.光电倍增管的作用是
（1）__将光信号转变为电信号__；
（2）信号放大___。
采用这
类检测器的光谱仪称为___光电直读光谱仪。
13.简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。
［答］相同点：
都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。
不同点∶1能量传递的方式不同。
2发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。
特点：
发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。
14.光谱定量分析时为何要采用内标法？
具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对？
［答］因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，采用内标法可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响，提高准确度。
可作内标法分析线对的要求是：
1.若内标元素是外加的，在分析试样中，该元素的含量应极微或不存在。
2.被测元素和内标元素的蒸发性质应相近。
3.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近。
激发电位和电离电位相等的谱线称为“均称线对”。
4.分析线和内标线的波长及强度应接近。
5.分析线和内标线应无自吸或自吸极小，并且不收其他元素的干扰
15.元素光谱图中铁谱线的作用是元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。
16.分析下列试样,应选什么光源最好?
（1）矿石的定性及半定量
（2）合金中的Cu（~x％）
（3）钢中的Mn（0.0x％~0.x％）
（4）污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb（10-4~0.x％）
［答］
（1）直流电弧
（2）电火花（3）交流电弧（4）高频电感耦合等离子体
17.现有下列分析项目,你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定,简述理由。
（1）土壤中微量元素的半定量分析；
（2）土壤中有效硼（即沸水溶性硼）含量的测定,硼含量大至在20g·kg-1数量级；
（3）小白鼠血液中有毒金属元素Cd含量的测定；
（4）粮食中微量汞的测定。
（5）人发中微量Pb的测定
［答］
（1）原子发射光谱半定量分析，因为一次摄谱即可进行全部元素测定。
（2）石墨炉原子吸收分光光度法，因为灵敏度高。
（3）原子吸收分光光度法或CP原子光源发射光谱分析法，因为前者灵敏简便，选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。
（4）冷原子吸收法最合适，因为操作方便，干扰少。
（5）原子吸收分光光度法，CP原子光源发射光谱法，原子荧光光度法。
原子发射光谱可以多种元素同时分析
有汞的都用冷原子吸收法
原子吸收与荧光光谱法
1.下列说法哪个是错误的？
（1）荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应
（2）最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应
（3）荧光光谱与激发光波长无关（4）荧光波长永远长于激发光波长
2.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析?
（3）
（1）工作曲线法
（2）内标法（3）标准加入法（4）间接测定法
3.采用调制的空心阴极灯主要是为了
（2）
（1）延长灯寿命
（2）克服火焰中的干扰谱线（3）防止光源谱线变宽（4）扣除背景吸收
4.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用
（2）
（1）减小狭缝
（2）用纯度较高的单元素灯（3）另选测定波长（4）用化学方法分离
5.
原子化器的主要作用是：
（1）
6.在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（3）
（1）空心阴极灯
（2）火焰（3）原子化系统（4）分光系统
7.在原子吸收测量中,遇到了光源发射线强度很高,测量噪音很小,但吸收值很低，难以读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的
（1）
（1）改变灯电流
（2）调节燃烧器高度（3）扩展读数标尺（4）增加狭缝宽度
8.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的（4）
（1）加入释放剂
（2）加入保护剂（3）提高火焰温度（4）改变光谱通带
9.在火焰原子吸收分析中,分析灵敏度低,研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成,于是采取下面一些措施,指出哪种措施是不适当的（4）
（1）提高火焰温度
（2）加入保护剂（3）改变助燃比使成为富燃火焰（4）预先分离干扰物质
10.在原子吸收分析中,已知由于火焰发射背景信号很高,因而采取了下面一些措施,指出哪种措施是不适当的（3）
（1）减小光谱通带
（2）改变燃烧器高度（3）加入有机试剂（4）使用高功率的光源
11.在原子荧光分析中,可以使用几种类型的激发光源,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低（4）?
（1）氙灯
（2）金属蒸气灯（3）空心阴极灯（4）激光光源
12.原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰（4）
（1）多
（2）相当（3）不能确定谁多谁少（4）少
13.原子吸收光谱法多选择共振线分析，但也可以选择非共振线作为分析线：
（1）测量高含量的元素
（2）对于吸收线在200nm一下的As,Se等元素，乙炔—空气火焰对此吸收线也有吸收，则可以用其他火焰或者选择非共振线进行测定
14.荧光分析是基于测量
（2）
（1）辐射的吸收
（2）辐射的发射（3）辐射的散射（4）辐射的折射
荧光分析属于原子发射光谱法
15.在原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除
（1）
（1）基体效应的影响
（2）光谱背景的影响（3）其它谱线的干扰（4）电离效应
16.下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是（3）
（1）合金钢中的钒
（2）矿石中的微量铌（3）血清中的钠（4）高纯氧化钇中的稀土元素
17.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是（4）
（1）物理干扰
（2）化学干扰（3）电离干扰（4）背景干扰
18.火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用__吸收_原理进行分析的方法，但
二者有本质区别，前者是_原子吸收，后者是_分子吸收__，所用的光源，前者是锐线光源__，后者是_连续光源_。
19.在原子吸收分析中，为了要消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰，宜采用__内标_法进
行定量。
若被测元素灵敏度太低，或者共振吸收在真空紫外区，则宜采用_间接分析_法进
行定量。
为了消除基体效应的干扰，宜采用__标准加入__法进行定量。
20.朗伯-比尔定律的积分表达式是：
lg（I0/I）=bc，在实际测定工作中，I0是__透过参比池的光强__，I是___透过试样池的光强___。
21.荧光是光致发光现象。
荧光分光光度计是在与入射光束成直角的方向测定荧光，这是为
了__避免透过光的影响___。
荧光分光光度计通常备有两个单色器，其中一个是_激发__单色器，其作用是__获得适宜波长的激发光，另一个是发射_单色器，其作用是__
分出所选定波长的荧光__。
22.原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸收池和检测系统等部件组成，但部件放置的位置是不同的，这是为什么？
［答］UV-VIS不同于AAS及IR；AAS和IR的单色器均在吸收池后的原因是避免AAS火焰中非
吸收光的干扰和使IR光谱能获得精细结构。
23.在原子荧光分析法中,多数情况下使用的是___共振___荧光,它是由于原子的激
发态和基态之间的共振跃迁产生的,使用多的原因是由于共振跃迁概率比
其它跃迁大很多,所以共振荧光强度最大,分析灵敏度最高。
24.原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时,由于空心阴极灯发射__锐线__辐射,因此__原子__吸收和__背景__吸收均不能忽略;而氘灯则是发射__连续__光谱,所以___原子__吸收可以忽略。
25.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_同一__光源发出,并且使用__切光__器,
因此可消除_光源不稳_的影响,但不能消除_原子化器干扰___的影响。
26.对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？
调制的方法有哪几种？
［答］在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实
现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱，这些光谱混在原子吸收信号中影响分析测定。
调制是将光源的连续光谱变成间断光谱，因而原子的吸收信号也是断续的，通过交流放大可将断续的原子吸收信号分离出来,因而消除了原子化器发生的连续光的影响。
调制的方法有机械斩光调制法和电源调制法两种。
27.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?
为什
么?
［答］二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。
但在设计位置上是不同的。
单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。
┏━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓
吸收┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃
┗━━┛┗━━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛
┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓
紫外可见┃光源┃→┃单色器┃→┃吸收池┃→┃检测┃→┃记录┃
28.原子吸收是如何进行测量的？
为什么要使用锐线光源？
［答］原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度
（吸光度）的减弱来测量试样中待测组分的含量。
若发射线是一般光源来的辐射，虽经分光但对吸收线而言它不是单色光（即此时的吸收属积分吸收），能满足比尔律的基本要求。
只有从空心阴极灯来的锐线光源，相对于吸收线而言为单色光，当吸收线频率与发射线的中心频率相一致时，呈峰值吸收，即符合了比尔定律的基本要求，故要用锐线光源。
29.试解释下列名词:
（1）谱线半宽度
（2）记忆效应（3）光谱通带（4）基体效应
［答］
1.在峰值吸收系数K0一半处谱线的宽度。
2.原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水，记录仪指针返回零点的快慢程度。
3.狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积。
4.由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化，使试液粘度、密度及表面张力发生变化从而影响试液的提升量乃至原子化效率的效应。
5.
紫外可见与分子发光光谱法
1.
紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是
（
3）
（1）多普勒变宽
（2）自吸现象（3）分子吸收特征
（4）原子吸收特征
2.
指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？
（
4）
（1）硅碳棒
（2）激光器（3）空心阴极灯
（4）卤钨灯
3.
下列结构中哪一种能产生分子荧光？
（
1）
OH是给电子的基团，NO2,COOH,I都是吸电子基团（I的电负性）。
具有强荧光的分子都具有大的共轭结构、供电子取代基、刚性平面结构等。
4.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？
（1）
（1）热电偶
（2）光电倍增管（3）光电池（4）光电管
5.指出下列说法中哪个有错误?
（4）
（1）荧光和磷光光谱都是发射光谱
（2）磷光发射发生在三重态
（3）磷光强度Ip与浓度c的关系与荧光一致
（4）磷光光谱与最低激发三重态的吸收带之间存在着镜像关系只有荧光光谱法有镜像对称规则，磷光没有
6.在分光光度计的检测系统中,以光电管代替硒光电池,可以提高测量的
（1）
（1）灵敏度
（2）准确度（3）精确度（4）重现性
7.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的检测器，下面两种检测器，各适用的光区为：
（1）光电倍增管用于__紫外—可见光区___
（2）热电偶用于__红外光区__在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，
各适用的光区为：
（1）石英比色皿用于__紫外光区_
（2）玻璃比色皿用于_可见光区_（3）氯化钠窗片吸收池用于_红外光区_
在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：
（1）钨灯用于_可见光区_
（2）氢灯用于_紫外光区__（3）能斯特灯用于_红外光区__
8.朗伯－比尔定律成立的主要前提条件是采用__平行的单色光、均匀非散射的介质__。
当
入射辐射不符合条件时，可引起对比尔定律的_负_偏离，此时工作曲线向_浓度_轴弯曲。
9.紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为_200～800nm__。
这是因为在该区间__
浓度测量的相对误差为最小_。
10.紫外-可见光分光光度计所用的光源是___氢灯___和__钨灯两种
11.紫外-可见光谱法主要应用有:
（1）___一些无机、有机物的定性分析
（2）单组分及混合物的定量分析
（3）化合物结构的测定（4）配合物化学计量比的确定
（5）化学平衡的研究（如平衡参数测量等）
12.双波长分光光度法的主要优点是:
（__一_个光源,__两__个单色器和_一_个吸收池）
（1）能克服光谱重叠干扰
（2）__消除吸收池的误差
（3）___消除共存物吸收背景影响___（4）_能直接进行混合物的测定
13.双光束分光光度计是将光源发出的光束分成__两路__,分别进入参比池和
试样池___.它比单光束分光光度计的主要优点是_消除由光源强度漂移、电子线路不稳定的影响,以及光学性能变化的误差___
14.物质的紫外-可见光谱又称__物质分子的电子吸收___光谱分子的荧光激发光谱是分子在_固定发射波长___处的荧光光谱。
分子的荧光光谱是分子在__固定激发波长___处的发射
光谱。
15.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加原因是_荧光强
度与入射光强度呈正比_。
16.紫外-可见分光光度计的单色器在吸收池_前面_，原子吸收分光光度计的单色器在吸收池_后面_，在一般分子荧光光谱仪中,单色器分别在吸收池_前面_和_侧面_.
17.分光光度法与比色法相比,其测量范围不再局限于可见光区,而是扩展到__紫外_及_红外__光区.且利用吸光度的_加和_性质,可同时测定溶液中两种以上的组分.
18.分光光度计与光电比色计均是测量吸光度.主要不同处在于获得__单色光__的方法不同前者采用_棱镜_或__光栅_等分光器,后者则是采用_滤光片_分光器.
19.若化学平衡的两种物质对光都有吸收,且它们的吸收曲线在某处相交,则出现交点的波长称为等吸光点,在此波长处,两物质的__吸收系数___相等。
20.当浓度很低时,物质的荧光强度与其浓度呈正比,在较高浓度时,荧光强度将
随浓度的增高而降低___。
21.双波长分光光度计输出的信号是__试样在1及2处吸光度之差A___。
22.
分子磷光的发光速率___较慢___,磷光的平均寿命比荧光__长__,在光照停止后_还可以保持发射磷光一段时间__。
性溶剂中测得的最大吸收波长分别为非max和极max
若max>max，则该吸收带为n→跃迁产生。
若非max<极max，则该吸收带为→*跃迁产生。
第二种方法：
测定该吸收带的摩尔吸收系数max
若max>103L/（molc·m）时，该吸收带为→*跃迁产生。
若max<102L/（molcm·）时，该吸收带为n→*跃迁产生。
25.分子荧光与分子磷光有什么主要区别？
主要区别是：
磷光寿命长（10-4-n秒），荧光寿命短（10-7-10-9秒）。
因为荧光是由第一激发态的最低振动能级跃至基态中各振动能极（单重态跃迁至单重态）；
磷光是由最低三重态跃至基态中各振动能级（三重态跃迁至单重态），所以寿命不同。
26.请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？
┃参比┃
┗━━━┛或读数指示器
━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━━┓┏━光源┃→┃单色器┃→┃试样┃→┃检测器┃→┃记录器┃
作用：
光源：
较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。
单色器：
能把电磁辐射分离出不同波长的成分。
试样池：
放待测物溶液参比池：
放参比溶液检测器：
检测光信号（将光信号变成电信号进行检测）记录器：
记录并显示成一定的读数。
27.紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面,而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的后面。
为什么两者的单色器的位置不同?
紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光,然后经狭缝进入试样池。
原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源,其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开。
28.为什么原子荧光法能对低浓度成分进行测定?
荧光强度与入射光强呈正比,采用强光源可提高荧光测定的灵敏度;又由于是在与入射光垂直的方向测量荧光强度,无入射光的背景干扰,即使很弱的荧光也可测量。
29.从本质上阐述红外吸收光谱法比紫外吸收光谱法更有利于有机化合物的定性分析的原因.
[答]由于红外辐射能量远小于紫外辐射,因此不会发生电子能级跃迁,光谱精细结构明显；而紫外辐射能量过高,在发生电子能级跃迁的同时,发生振动和转动能级跃迁,使谱带展宽,精细结构消失.
30.什么是分子荧光发射光谱与荧光激发光谱?
何者与吸收光谱相似?
（1）荧光激发光谱:
固定荧光发射波长,扫描荧光激发波长,所得到的激发波长与荧光强度的一维光谱曲线。
荧光发射光谱:
固定荧光激发波长,扫描荧光发射波长,所得到的发射波长与荧光强度的一维光谱曲线。
（2）荧光发射光谱是供应能量使试样增加能量后，针对发射的荧光所记录的光谱,荧光激发光谱是以荧光为光源照射试样后,针对试样吸收能量所记录的光谱。
荧光激发光谱与吸收光谱相近。
红外吸收光谱法
1.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：
（2）
-1
（1）KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
-1
（2）KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
-1
（3）KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收
（4）在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射
2.Cl2分子基本振动数目为（线性分子的自由度为3n-5）
（2）
（1）0
（2）1（3）2（4）3
Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为
（1）
（1）0
（2）1（3）2（4）3
Cl2无瞬间偶极距
3.在烯烃的红外谱中,单取代烯RCH=CH2的（C=C）约1640cm-1.二取代烯RCH=CHR顺（式）在1635～1665cm-1有吸收,但RCH=CHR反（式）在同一范围观察不到（C=C）的峰,这是因为（具有对称中心的反式结构的）（C=C）是红外非活性的.共轭双烯在1600cm-1（较强）和1650cm-1（较弱）有两个吸收峰,这是由__两个双键伸缩振动的偶合__引起的,1650cm-1的峰是__同相偶合__峰.预期RCH=CHF的（C=C）较单取代烯烃波数较_高___、强度较__高__,这是因为__F的（亲电）诱导效应（使C=C的力常数增大）___所致.
4.下列化合物的红外谱中（C=O）从高频到低频的顺序是___（4）
（1）（3）
（2）.
5.
6.
指出下列化合物在红外光谱中c=o的顺序（从大到小）
（1）
（2）（3）（3）>
（2）>
（1）。
7.振动耦合是指当两个化学键振动的频率___相等__或__相近__并具有一个___公共原子__
时,由于一个键的振动通过__公共原子_使另一个键的长度发生改变,产生一个微扰,从而形成强烈的振动相互作用。
核磁共振法
1.ClCH2-CH2Cl分子的核磁共振图在自旋－自旋分裂后，预计
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