仪器分析试题及答案新版Word文件下载.docx

1、?（B）具有高的灵敏度（D）测定元素存在状态（硼氢化钠，金属锌等）的作用下、可生成易挥发的氢化物而进入等离子体光源进行蒸发和激发（A） As（B） Fe （C） Mo（D） W7.原子吸收分析法测定钾时，加入 1 %钠盐溶液其作用是（）（A ）减少背景（B ）提高火焰温度（C ）提高钾的浓度（D）减少钾电离8.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是（A）载气种类 （B）载气的流速 （C）色谱柱的载体性质 （D）色谱柱柱温9.下列因素对理论塔板高度没有影响的是（A）填充物的粒度 （B）色谱柱的柱长（C）载气的种类 （D）组分在流动相中的扩散系数10.在色谱分析中，柱长从 1m增加到4m，其

2、它条件不变，则分离度增加（A） 4 倍 （B）1 倍 （C）2 倍 （D）10 倍11.用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是（A）钠 （B）碳 （C）铁 （D）硅12.下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是（A）直流电弧 （E ）交流电弧 （C ）电火花 （D ）高频电感耦合等离子体13.离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（A ）极避免存储效应（迟滞效应或记忆效应） （E ）消除电位不稳定性（C ）提高灵敏度 （D ）清洗电14.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数？（A）（tR / ）

3、2（B）16（tR / W ）2（C ）5.54护 / W” 2 ）22（D）16（tR / W/ 2 ） （k 1） /k 215.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的 ？（A）通N2除溶液中的溶解氧（B）在搅拌下进行减小浓差极化的影响（C）恒温消除由于温度变化产生的影响（D ）加入表面活性剂消除极谱极大二、填空题（每空1分，共20分）1 .在液相色谱中，速率理论方程中的 项很小，可忽略不计， Van Deemter方程式可以写成 .2.描述色谱柱效能的指标是 ；柱的总分离效能指标3. 库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析岀的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为4.原子吸收峰

4、值吸收测量的必要条件是（ 1） ，（2） 。5 离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、 、 和内参比电极三部分组成。6. 盐桥的作用是 ;用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为 。7. 残余电流主要是由 和 组成。8按照分离过程的原理可将色谱法分为 法， 法，法，法等9.一化合物溶解在己烷中，其 L己ma烷=305nm，溶解在乙醇中时， 乙醇-max =307nm，该吸收是由于 跃迁引起的。10 .在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加 ，但若灯电流过大，则 随之增 大，同时会使发射线 。三、计算题（共40分）1. （ 6分）称取lO.OOmL含

5、Cd2+的样品溶液，在适当的条件下测得其 id=12.3 A，然后在此 溶液中加入 0.20mL浓度为1.0 10-3mol/L的标准溶液，再再同样的条件下进行测定，得id=28.2 A，计算此样品溶液中 Cd2+的浓度。2.（ 6分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样 50.0mL于100mL容量瓶中，力廿TISAB 5mL，测得其电位值为 -192mV （vs.SCE）;再加入 1.0 10-2mol/L的标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为-150mV （vs.SCE），氟电极的响应斜率 s为59.0/n mV，计算水样中氟离子的浓度。3. （ 6分）为测定防蚁制品中砷的含量，

6、称取试样 3.00g，溶解后用肼将 As （V）还原为As（皿）。在弱碱介质中由电解产生的 I2来滴定 As （皿），电流强度为 50.00mA，经过15min6s达到终点，计算试样中 AS2O3的质量分数。（AS2O3的相对分子质量为 197.8）4.（12分）在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：二氯乙烷二溴乙烷四乙基铅相对质量校正因子1.001.651.75 2 峰面积（cm ）1.501.012.82试用归一化法求各组分的含量。在（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还岀现其他杂质峰，能否仍用归一化法定量？若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为

7、0.87），甲苯与样品的配比为 1 : 10，测得甲苯的峰面积为 0.95cm2,三个主要组分的数据同（1），试求各组分的含量。5.（ 10分）色谱分析中获得下面的数据：保留时间：tR= 5.4 min ； 死时间：to= 3.1 min载气平均流速： F = 0.313 mL/min ;峰的基线宽度： Wb= 0.4 min固定液体积为 0.164 mL求：调整保留体积 Vr;分配系数 K；有效塔板数 nef。四、简答题（5分2,共10分）1 在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准？仪器分析试卷（B）参考答案、选择题：（2分15,共30分）13456789101112131415CABD二

8、、 填空题（每空1分，共20分）1 纵向扩散项，H=A+Cu2.塔板数（或理论塔板数），分离度3.法拉第电解定律，m = （M/nF）床4.（1 ）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度（2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。5.内参比溶液，敏感膜6消除液接电位、硝酸钾7充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流8.吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱9.t *10发光强度、自吸、变宽三、 计算题（共40分）1 .解（6分）设样品溶液中 Cd2+的浓度为cxmol/L 根据id二KC可得：12.3=Kcx10.0o 0.2 1.0 10 328.2二 K 10.0 + 0.2

9、Cx 二 1.49 10 （mol / L）2解：（6分）血 =10 （mol / L）V 100：E = 150 （ 192）二 42（mV ）二 0.042（V ）4 5Cx = C （10 E / S 1） 1 = 1.0 10 （10 .042 / 0.0593解：50.0 10 3 （15 0 6） 197.8X四乙基铅=1.75 - 2.821.00 1.50 1.011.65 1.75 - 2.82 100% - 60.91%96485 4（2）不能用归一化法进行计算，应采用内标法求解。由 Xu 竺 100% =if A mi s 100%可得Gf s As G1.00 1.50

10、 1X二氯乙烷=-100% = 18.15%0.87 0.95 10X 二溴乙烷二 1.01 1.65 1 100% = 20.16%0.87 - 0.95 101.75 2.82 1 “CC/ “ c/ X四乙基铅 100% - 59.71%5解：（10分）（1 ）调整保留体积：VR二 F （tR tm ）二 0.313 （5.1-3.1） = 0.72 mL（2）分配系数：tR 5.4 3.1分配比：k = t- 0 74tm 3.1 K= k0.74 牆38VsVm 二 Ftm 二 0.313 31 二 0.97（mL）（3）有效塔板数:nef =16（=）2 二 16 . （ 5L2J f 二 529W 0.41答：选用铁谱作为标准的原因：（1）谱线多：在 210660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了每一条铁谱线的波长。2答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（ 1 ）脱气是为了防止流动相从高压柱内流岀时，释放岀气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。 2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。