仪器分析试题及答案新版Word文件下载.docx
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（B）具有高的灵敏度
（D）测定元素存在状态
（硼氢化钠，金属锌等）的作用下、可
生成易挥发的氢化物•而进入等离子体光源进行蒸发和激发
（A）As
（B）Fe（C）Mo
（D）W
7.原子吸收分析法测定钾时，
加入1%钠盐溶液其作用是（
）
（A）减少背景
（B）提高火焰温度
（C）提高钾的浓度
（D）减少钾电离
8.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是
（A）载气种类（B）载气的流速（C）色谱柱的载体性质（D）色谱柱柱温
9.下列因素对理论塔板高度没有影响的是
（A）填充物的粒度（B）色谱柱的柱长
（C）载气的种类（D）组分在流动相中的扩散系数
10.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加
（A）4倍（B）1倍（C）2倍（D）10倍
11.用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是
（A）钠（B）碳（C）铁（D）硅
12.下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是
（A）直流电弧（E）交流电弧（C）电火花（D）高频电感耦合等离子体
13.离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处
理条件，这样做的目的是
（A）极避免存储效应（迟滞效应或记忆效应）（E）消除电位不稳定性
（C）提高灵敏度（D）清洗电
14.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数？
（A）（tR/'
）2
（B）16（tR/W）2
（C）5.54护/W”2）2
2
（D）16（tR/W/2）[（k1）/k]2
15.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的？
（A）通N2除溶液中的溶解氧
（B）在搅拌下进行减小浓差极化的影响
（C）恒温消除由于温度变化产生的影响
（D）加入表面活性剂消除极谱极大
二、填空题（每空1分，共20分）
1.在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，VanDeemter
方程式可以写成.
2.描述色谱柱效能的指标是；
柱的总分离效能指标
3.库仑分析法的理论基础。
它表明物质在电极上析岀的质
量与通过电解池的电量之间的关系。
其数学表达式为
4.原子吸收峰值吸收测量的必要条件是
（1），
（2）。
5•离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、、和内
参比电极三部分组成。
6.盐桥的作用是;
用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，
如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为。
7.残余电流主要是由和组成。
8•按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，
法，
法等
9.一化合物溶解在己烷中，其L己ma烷=305nm，溶解在乙醇中时，乙醇
-max=307nm，
该吸收是由于跃迁引起的。
10.在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加，但若灯电流过大，则随之增大，同时会使发射线。
三、计算题（共40分）
1.（6分）称取lO.OOmL含Cd2+的样品溶液，在适当的条件下测得其id=12.3A，然后在此溶液中加入0.20mL浓度为1.010-3mol/L的标准溶液，再再同样的条件下进行测定，得
id=28.2A，计算此样品溶液中Cd2+的浓度。
2.（6分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样50.0mL于100mL容量瓶中，
力廿TISAB5mL，测得其电位值为-192mV（vs.SCE）;
再加入1.010-2mol/L的标准氟溶
液1.00mL，测得其电位值为-150mV（vs.SCE），氟电极的响应斜率s为59.0/nmV，计
算水样中氟离子的浓度。
3.（6分）为测定防蚁制品中砷的含量，称取试样3.00g，溶解后用肼将As（V）还原为
As（皿）。
在弱碱介质中由电解产生的I2来滴定As（皿），电流强度为50.00mA，经过
15min6s达到终点，计算试样中AS2O3的质量分数。
（AS2O3的相对分子质量为197.8）
4.（12分）在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结
果如下：
二氯乙烷
二溴乙烷
四乙基铅
相对质量校正因子
1.00
1.65
1.75
―2峰面积（cm）
1.50
1.01
2.82
试用归一化法求各组分的含量。
在
（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还岀现其他杂质峰，能否仍用归一化法
定量？
若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为0.87），甲苯与样品的配比为1:
10，
测得甲苯的峰面积为0.95cm2,三个主要组分的数据同
（1），试求各组分的含量。
5.（10分）色谱分析中获得下面的数据：
保留时间：
tR=5.4min；
死时间：
to=3.1min
载气平均流速：
F=0.313mL/min;
峰的基线宽度：
Wb=0.4min
固定液体积为0.164mL
求：
调整保留体积Vr'
;
分配系数K；
有效塔板数nef。
四、简答题（5分2,共10分）
1•在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准？
《仪器分析》试卷（B）
参考答案
、选择题：
（2分15,共30分）
1
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
C
A
B
D
二、填空题（每空1分，共20分）
1•纵向扩散项，H=A+Cu
2.塔板数（或理论塔板数），分离度
3.法拉第电解定律，m=（M/nF）床
4.
（1）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度
（2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。
5.内参比溶液，敏感膜
6•消除液接电位、硝酸钾
7•充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流
8.吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱
9.t*
10•发光强度、自吸、变宽
三、计算题（共40分）
1.解（6分）
设样品溶液中Cd2+的浓度为cxmol/L根据id二KC可得：
12.3=Kcx
10.0o0.21.0103
28.2二K
10.0+0.2
Cx二1.4910（mol/L）
2解：
（6分）
血=10（mol/L）
V<
100
：
E=150（192）二42（mV）二0.042（V）
45
Cx=C（10E/S1）1=1.010（10°
.042/0.059
3解：
50.0103•（15£
06）197.8
X四乙基铅=
1.75-2.82
1.001.501.011.651.75-2.82100%-60.91%
96485■4
（2）不能用归一化法进行计算，应采用内标法求解。
由Xu竺100%=i
fAm
is100%
可得
G
fsAsG
1.001.501
X二氯乙烷=
-100%=18.15%
0.87■0.9510
X二溴乙烷二1.011.651—100%=20.16%
0.87-0.9510
1.75■2.821“CC/“—c/X四乙基铅100%-59.71%
5解：
（10分）
（1）调整保留体积：
VR'
二F（tRtm）二0.313■（5.1-3.1）=0.72mL
（2）分配系数：
tR'
5.43.1
分配比：
k=t-074
tm3.1'
K=k
—0.74牆38
Vs
Vm二Ftm二0.31331二0.97（mL）
（3）有效塔板数:
nef=16（
=）2二16.（5L2Jf二529
W0.4
1答：
选用铁谱作为标准的原因：
（1）谱线多：
在210〜660nm范围内有数千条谱线；
（2）谱线间距离分配均匀：
容易对比，适用面广；
（3）定位准确：
已准确测量了每一条铁谱线的波长。
2答：
脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。
（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流岀时，
释放岀气泡。
这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。
2）溶解氧会
与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。
对水及极性溶剂的脱气尤为重要，
因为氧在其中的溶解度较大。
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