萃取精馏实验报告实用word文档 16页.docx

1、萃取精馏实验报告实用word文档 16页本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！= 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ = 萃取精馏实验报告篇一：精馏 实验报告 采用乙醇水溶液的精馏实验研究学校：漳州师范学院系别：化学与环境科学系班级：姓名：学号：采用乙醇水溶液的精馏实验研究摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。 关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1.引

2、言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。 (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。2.精馏实验部分2.1实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏

3、的工艺流程。(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。2.2实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。 (1)等板高度(HETP)HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填

4、料层高度。它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定：HETP=Z/NT (2)图解法求理论塔板数NT精馏段的操作线方程为：yn+1= Rxn+xD R?1R?1上式中, yn+1-精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xD-塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；R-泡点回流下的回流比；L提馏段的操作线方程为：ym+1=x

5、m-Wxw L?WL-W上式中, ym+1-提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；xm-提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；xW-塔釜的液体组成，摩尔分数；L-提镏段内下流的液体量,kmol/s；W-釜液流量, kmol/s；cpF(ts?tF)qxF加料线(q线)方程为：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF上式中，q-进料热状况参数；rF-进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；ts-进料液的泡点温度, ；tF-进料温度,；-进料液组成,摩尔分数；L回流比R为：R= DFcxpF-进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.)；上式中, L-回流流量,km

6、ol/s;D-馏出流量,kmol/s 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定 部分回流操作部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线； D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线

7、交精馏段操作线于点d；E.连接点d、b作出提馏段操作线；F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。2.3实验装置流程示意图1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流

8、量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。 2.4实验操作步骤2.4.1全回流槽操作(1)配料：在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。篇二：萃取精馏实验指导()萃取精馏实验制订：津大北洋 修订：曾宏1 实验原理萃取精馏是一种特殊的精馏方法，与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。其特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方

9、法不能分离的组分得到分离。 萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷甲苯混合物相连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，再通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度的共沸物乙醇， 乙二醇和水在塔底流出，95.5%则水被分离出来。再如甲醇丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度的87.9%丙酮共沸物则甲醇被分离出来。萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响，可通过实验或计算得到最佳值。选萃取剂的原则有：? 选择性要高；? 用量要少；? 挥发度要小；

10、? 容易回收；? 价格便宜。2 实验例1以，操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水乙醇混合物液体；乙二醇加料口在上部，水乙醇混合物进料口在下部；向釜内注入含少量水的乙二醇（大约，此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加 料。控制乙二醇的加料速度为，水乙醇液与乙二醇之体积比为53。不断调节80ml/hr1:2.转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。 当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在3:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调节

11、加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为9798.5wt%，大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验 报告 。 3实验例2以为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水；进水加料口在上部，进甲醇丙酮混合物进料口在下部；向釜内注入含少量甲醇的水（大约100ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保温电源，并开始加料。控制水的加料速度为，甲醇丙酮液与水之体积比为218

12、0ml/hr1:2.5。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。 当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在1:1并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为9596.5wt%，大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8、塔顶温度57.7。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。 如果实验有较

13、多学时，可完成下列的条件实验：? 萃取剂与甲醇丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响；? 回流比对萃取精馏的影响；? 甲醇丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。物性：物系全回流：塔釜，记录温度，预热温度正常生产：全塔温度（顶、中间、釜），加入量=塔顶+塔釜篇三：萃取实验报告实验名称：萃取实验 一、 实验目的 了解转盘萃取塔的结构和特点； 掌握液液萃取塔的操作； 掌握传质 单元 高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。 二、 实验器材萃取实验装置三、 实验原理萃取是利用原料液中各

14、组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。 对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：NOR?式中 NOR-萃余相为基准的总传质单元数；x-萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；x*-与相应萃取浓度成平衡的萃余

15、相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。x1、x2-分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：HOR?HNORLHOR?x1dxx?x*x2Kxa?式中 HOR-以萃余相为基准的传质单元高度，m;H- 萃取塔的有效接触高度,m;Kxa-萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h?x); L-萃余相的质量流量，kg/h;?-塔的截面积,m2;已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

16、 图-1 转盘萃取塔流程1、萃取塔 2、轻相料液罐 3、轻相采出罐 4、水相贮罐 5、轻相泵 6、水泵1、流程说明：本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。 2、要设备技术参数：塔经：50mm., 塔高：750mm, 有效高度：600mm, 转盘数：16，转盘间距：35mm , 转盘直径：34 mm, 固定环内径：36mm。五、实验内容及步骤1. 实验内

17、容以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系 以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作； 测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）； 测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）。 2. 实验步骤 在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002 kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。 全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（如4 L/h），并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。 将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。 将油相流量调至设定值（如6 L/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻

18、相出口中点附近。 操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40 mL左右，水相出口样品50 mL左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10 mL, 水溶液 25 mL，以酚酞为指示剂，用0.01 mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。 取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。 3.注意事项： 在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。 由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。 煤油的实际

19、体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。七、实验数据及处理1.原始记录NaOH的浓度cNaOH?0.01mol/LT煤初?19.0?CT煤末?19.7?CT水初?20.3?CT水末?19.7?C表-1 原始记录数据表表-2 20苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度xR: 苯甲酸在煤油中的浓度， kg苯甲酸/kg煤油 yE：对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水2.数据处理以第一组数据为例计算：T煤初?19.0?CT煤末?19.7?CT水初?20.3?CTT水水末?19.7?C计算得T煤?19.4?CT水?20?C，故取T煤?

20、20?C?20?C(1) 转子流量计的刻度标定（油流量校正）20时，?水?998kg/m3，?油?840kg/m3，?转子?7850kg/m3q油?qv油?水(?转子?油)?油(?转子?水)?4?998(7850?840)840(7850?998)?4.41L/h而水流量即为读取值。(2) 进塔萃余相消耗NaOH体积V1?15.25mL 出塔萃余相消耗NaOH体积V2?10.33mL 出塔萃取相消耗NaOH体积VE?4.683mL故x1?V1?cNaOH?M10?8402苯甲酸?15.25?0.01?12210?840?2.214?10-3kg苯甲酸/kg煤油x2?yE?VV?cNaOH?M1

21、0?840?cNaOH?M10?840苯甲酸?10.33?0.01?12210?8404.683?0.01?12210?840?1.500?10?6.802?10-3kg苯甲酸/kg煤油E苯甲酸-4kg苯甲酸/kg煤油将原始记录中的20苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的直线，如图-1图-1 20苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度从上图中找到与yE相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得：yE?6.802?10?4时*，x1*?1.0393?10-4kg苯甲酸/kg煤油 x2?0?传质单元数为NOR?(x1?x1)?(x2?x2)lnx1?x*1*?x1dxx?x-3x2*?x1

22、?x2?xm-4-3?xm?(2.214?10ln?1.0393?10)?(1.500?10-3?0)2.214?10?1.0393?10-3-4?1.798?10?3x2?x21.500?10?3?0故NOR?x1?x2?xm?2.214?10-3?1.500?10?31.798?10?2?0.783传质单元高度HOR塔的截面积n?HNOR?0.60.7832?0.766m?32?4?3d?4?0.05?1.96?10?3mL?q油?油?10?4.41?840?10LHORn?3.7kg/h?3总传质系数kxa?3.70.937?1.963?10?3?3.01?10?3.01?10kg/(m?h)33同理可得其他原始数据的处理结果列表如下：