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萃取精馏实验报告
篇一：
精馏实验报告
采用乙醇—水溶液的精馏实验研究
学校：
漳州师范学院
系别：
化学与环境科学系
班级：
姓名：
学号：
采用乙醇—水溶液的精馏实验研究
摘要：
本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。
关键词：
精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数
1.引言
欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。
尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。
从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。
在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：
（1）进行精馏理论和设备方面的研究。
（2）确定物质分离的工艺流程和工艺条件。
（3）制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。
（4）分析工业塔的故障。
（5）在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。
2.精馏实验部分
2.1实验目的
（1）了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。
（2）掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
（3）掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
（4）掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。
（5）掌握用图解法求取理论板数的方法。
（6）通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。
2.2实验原理
精馏塔一般分为两大类：
填料塔和板式塔。
实验室精密分馏多采用填料塔。
填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。
常以等板高度（HETP）来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。
（1）等板高度（HETP）
HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。
它的大小，不仅取决于填料的类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影
响。
对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数，用图解法求得其理论板NT后，即可用下式确定：
HETP=Z/NT
（2）图解法求理论塔板数NT
精馏段的操作线方程为：
yn+1=Rxn+xDR?
1R?
1
上式中,yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数；
xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数；
xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数；
R---泡点回流下的回流比；
L'提馏段的操作线方程为：
ym+1=xm-WxwL'?
WL'-W
上式中,ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数；
xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数；
xW---塔釜的液体组成，摩尔分数；
L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s；
W----釜液流量,kmol/s；
cpF（ts?
tF）qxF加料线（q线）方程为：
y=x-，其中q=1+q?
1q?
1rF
上式中，q---进料热状况参数；
rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol；
ts---进料液的泡点温度,℃；
tF---进料温度,℃；
---进料液组成,摩尔分数；
L回流比R为：
R=DFcxpF---进料液在平均温度（tS-tF）/2的比热容,kJ/（kmol.℃）；
上式中,L---回流流量,kmol/s;
D---馏出流量,kmol/s
①全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔
顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。
图1.全回流时理论板数的确定图2.部分回流时理论板数的确定
②部分回流操作
部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：
A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
C.在y轴上定出yC=xD/（R+1）的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D.由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
E.连接点d、b作出提馏段操作线；
F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
2.3实验装置流程示意图
1-塔釜排液口；2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-θ填料；6-窥视节；7-冷却水流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取样口；13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计；18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。
2.4实验操作步骤
2.4.1全回流槽操作
（1）配料：
在料液桶中配制浓度20%（酒精的质量百分比）的料液。
取料液少许分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。
（2）打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。
篇二：
萃取精馏实验指导（）
萃取精馏实验
制订：
津大北洋修订：
曾宏
1实验原理
萃取精馏是一种特殊的精馏方法，与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以比共沸精馏使用范围更大一些。
其特点是从塔顶连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）．．．．．．．．．．．．．．．去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。
萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷～甲苯混合物相
连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，再通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。
又例：
水～乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓．．．度的共沸物乙醇，
乙二醇和水在塔底流出，．95.5%．．．．．．．．．．．
则水被分离出来。
再如甲醇～丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度的．．．．87.9%．．．．．．丙酮共沸物
．．．．．
则甲醇被分离出来。
萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等．．．．．．．．．．．．．．．．．．等都有影响，可通过实验或计算得到最佳值。
选萃取剂的原则有：
?
选择性要高；
?
用量要少；
?
挥发度要小；
?
容易回收；
?
价格便宜。
2实验例1
以，
操作法进行萃取精馏。
在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水～乙醇混合物液体；乙二醇加料口在上部，水～乙醇混合物进料口在下部；向釜内注入含少量水的乙二醇（大约，此后可进行升温操作。
同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加
料。
控制乙二醇的加料速度为，水～乙醇液与乙二醇之体积比为5～3。
不断调节．．．．．．．．．80ml/hr．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1:
2.．．．．．．．
转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。
注意！
用秒表定时记下计量管液面下降值以．．．．．．．．．．．．．．．．供调节流量用。
．．．．．．
当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在．．．．3:
1．．．并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调节加料速度或蒸发量。
此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。
在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。
塔顶流出物乙醇为97～98.5wt%，大大超过共沸组成。
停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。
操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。
3实验例2
以
为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。
在计量管内注入甲醇～丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水；进水加料口在上部，进甲醇～丙酮混合物进料口在下部；向釜内注入含少量甲醇的水（大约100ml），此后可进行升温操作。
同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保温电源，并开始加料。
控制水的加料速度为，甲醇～丙酮液与水之体积比为2～．．．．．．．180ml/hr．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1:
．．．．2.5。
不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。
注意！
用秒表定时记下计量管．．．．．．．．．．．．．液面下降值以供调节流量用。
．．．．．．．．．．．．
当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在．．．．1:
1．．．并开始用量筒收集流出物料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。
此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。
在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。
塔顶流出物丙酮为95～96.5wt%，大大超过共沸组成。
该组成对应的塔釜温度为99.8℃、塔顶温度57.7℃。
停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。
操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。
如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验：
?
萃取剂与甲醇—丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响；
?
回流比对萃取精馏的影响；
?
甲醇—丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。
该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。
物性：
物系
全回流：
塔釜，记录温度，预热温度
正常生产：
全塔温度（顶、中间、釜），加入量=塔顶+塔釜
篇三：
萃取实验报告
实验名称：
萃取实验一、实验目的
①了解转盘萃取塔的结构和特点；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材
萃取实验装置
三、实验原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：
NOR?
式中NOR------萃余相为基准的总传质单元数；
x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；
x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分
率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度
表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：
HOR?
HNORLHOR?
?
x1
dxx?
x
*
x2
Kxa?
式中HOR------以萃余相为基准的传质单元高度，m;
H------萃取塔的有效接触高度,m;
Kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/（m3?
h?
△x）;L------萃余相的质量流量，kg/h;
?
------塔的截面积,m2;
已知塔高度H和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。
HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。
影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1转盘萃取塔流程
1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵
1、流程说明：
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。
煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。
水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。
水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。
由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。
2、要设备技术参数：
塔经：
50mm.,塔高：
750mm,有效高度：
600mm,转盘数：
16，转盘间距：
35mm,转盘直径：
34mm,固定环内径：
36mm。
五、实验内容及步骤
1.实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系①以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作；②测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）；③测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）。
2.实验步骤①在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度（如0.002kg苯甲酸/kg煤油）的煤油溶液。
②全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（如4L/h），并缓慢调节液面调
节罐使液面保持稳定。
③将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。
④将油相流量调至设定值（如6L/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。
⑤操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40mL左右，水相出口样品50mL左右分析浓度。
用移液管分别取煤油溶液10mL,水溶液25mL，以酚酞为指示剂，用0.01mol/L的NaOH标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。
滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。
⑥取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。
3.注意事项：
①在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。
因为这样会导致水相混入油相储槽。
②由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。
③煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。
需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。
七、实验数据及处理
1.原始记录
NaOH的浓度cNaOH?
0.01mol/L
T煤初?
19.0?
C
T煤末?
19.7?
C
T
水初
?
20.3?
C
T
水末
?
19.7?
C
表-1原始记录数据表
表-220℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
xR:
苯甲酸在煤油中的浓度，kg苯甲酸/kg煤油yE：
对应的苯甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水
2.数据处理
以第一组数据为例计算：
T煤初?
19.0?
C
T煤末?
19.7?
C
T
水初
?
20.3?
C
T
T
水
水末
?
19.7?
C
计算得T煤
?
19.4?
C
T
水
?
20?
C
，故取T煤?
20?
C
?
20?
C
（1）转子流量计的刻度标定（油流量校正）
20℃时，?
水?
998kg/m3，?
油?
840kg/m3，?
转子?
7850kg/m3
q油?
qv油
?
水（?
转子?
?
油）?
油（?
转子?
?
水）
?
4?
998（7850?
840）840（7850?
998）
?
4.41L/h
而水流量即为读取值。
（2）进塔萃余相消耗NaOH体积V1?
15.25mL出塔萃余相消耗NaOH体积V2?
10.33mL出塔萃取相消耗NaOH体积V
E
?
4.683mL
故
x1?
V1?
cNaOH?
M
10?
840
2
苯甲酸
?
15.25?
0.01?
122
10?
840
?
2.214?
10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
x2?
yE?
V
V
?
cNaOH?
M10?
840
?
cNaOH?
M10?
840
苯甲酸
?
?
10.33?
0.01?
122
10?
840
4.683?
0.01?
122
10?
840
?
1.500?
10
?
6.802?
10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
E
苯甲酸-4
kg苯甲酸/kg煤油
将原始记录中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的直线，如图
-1
图-120℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
从上图中找到与yE相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得：
yE?
6.802?
10
?
4
时
*，x1*?
1.0393?
10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?
0
?
传质单元数为NOR?
（x1?
x1）?
（x2?
x2）
lnx1?
x
*
1*
*
*
?
x1
dxx?
x
-3
x2
*
?
x1?
x2?
xm
-4
-3
?
xm?
?
（2.214?
10
ln
?
1.0393?
10）?
（1.500?
10
-3
?
0）
2.214?
10?
1.0393?
10
-3
-4
?
1.798?
10
?
3
x2?
x2
1.500?
10
?
3
?
0
故NOR
?
x1?
x2?
xm
?
2.214?
10
-3
?
1.500?
10
?
3
1.798?
10?
2
?
0.783
传质单元高度HOR塔的截面积n
?
HNOR
?
0.60.783
2
?
0.766m
?
3
2
?
4
?
3
d?
?
4
?
0.05?
1.96?
10
?
3
m
L?
q油?
?
油?
10
?
4.41?
840?
10LHORn
?
?
3.7kg/h
?
3
总传质系数kxa
?
3.7
0.937?
1.963?
10
?
3
?
3.01?
10?
3.01?
10kg/（m?
h）
33
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