高中化学物质制备实验总结模板doc.docx

1、高中化学物质制备实验总结模板doc物质的制备一、常见气体的实验室制备1、气体发生装置的类型（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。（2）装置基本类型：装置类型固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热）装置示意图典型气体O2、 NH3、 CH4 等H2、 CO2、 H2S 等。Cl 2 、HCl、 CH2=CH2等（ l ）试管口应稍向下倾斜，（ 1）在用简易装置时，如用长（ 1）先把固体药品加入烧以防止产生的水蒸气在管口颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入瓶，然后加入液体药品。冷凝后倒流而引起试管破液面以下，否则起不到液封的（2）要正确使用分液漏斗。操作

2、要点裂。作用；（ 2 ）铁夹应夹在距试管口（ 2）加入的液体反应物 （如酸）l/3 处。要适当。（ 3）胶塞上的导管伸入试管（ 3）块状固体与液体的混合物里面不能太长，否则会妨碍在常温下反应制备气体可用启气体的导出。普发生器制备。（ 3）几种气体制备的反应原理1 O22KClO32KCl+3O 2KMnO4K MnO+MnO+O 224222HO2H O+O22222、 NH32NH4 Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2ONH3H2ONH3+H2O3、 CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2 O4、 SONa2SO+H SO( 浓 )=NaSO+SO+H O2324

3、24225、 NOCu+4HNO3( 浓)=Cu(NO ) +2NO+2H O23226、 NO3Cu+8HNO3( 稀 )=3Cu(NO3) 2+2NO+4H2O7、 Cl 2MnO2+4HCl( 浓 )MnCl 2+Cl 2+2H2O【例 1】在浓 CaCl2 溶液中通入 NH3 和 CO2，可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去） ，请根据要求回答问题。1100nm 之间）。下图所示AE为实（ 1）实验室制取、收集干燥的接 ， 接 h；（ 2）用右图所示装置也可以制取A碱石灰 B 生石灰NH3，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选NH3，则圆底烧瓶中的

4、固体可以选用C 无水氯化钙填 字 母 ）： a 接（选填字母编号）；，D无水硫酸铜E 烧碱（ 3）向浓CaCl2 溶液中通入NH3 和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是，试写出制纳米级碳酸钙的化学方程式；（ 4）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级。答案（ 1） d； e； g；f ； 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3+ H 2O（2） ABE（3） NH3； CaCl 2+CO2+2NH3+H2O CaCO3+2NH4Cl（4）取少量样品和水混合形成分散系，用一束光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级碳酸钙，否则不是2、气体收集装置（1）设计

5、原则：根据氧化的溶解性或密度（2）装置基本类型：装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装 置示意图适用范围典型气体不溶于水（液）的气体H2、 O2、 NO、 CO、 CH4、CH2 CH2、CHCH密度大于空气的气体 Cl 2、 HCl、 CO2、SO2、H2S密度小于空气的气体H2、 NH3、 CH43、净化与干燥装置（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件（2）装置基本类型：装置类型 液体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（加热）适用范围装 置示意图使用时应注意使气体从长口进，短口出（即从上图的左导管进气）常见气体的除杂方案（括号内为杂质）如下：H2 （

6、HCl）： NaOH溶液 / 水CO2（ HCl）：饱和 NaHCO3溶液CO2（ SO2）：饱和 NaHCO3溶液 / 酸性高锰酸钾溶液CO （ CO2）： NaOH溶液Cl 2（ HCl）：饱和食盐水（3）气体的净化剂的选择选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定， 所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质， 而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。（4）气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：酸性干燥剂，如浓硫酸

7、、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、 Cl 2 、 O2 、CH4 等气体。碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体 NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如 NH3、 H2、O2、 CH4 等气体。中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如 O2、 H2、 CH4 等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2 来干燥NH3（因生成CaCl28NH3），不能用浓H2SO4 干燥

8、NH3、H2S、 HBr、 HI 等。气体净化与干燥注意事项一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃） ，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气 Cl 2、 SO2、 Br 2（蒸气）等可用 NaOH溶液吸收；尾气 H2S 可用 CuSO4或 NaOH溶液吸收；尾气 CO可用点燃法，将它转化为 CO2 气体。4、常见气体的检验气体检验方法和现象化学方程式(1) 纯氢气在空气中燃烧火焰呈淡蓝H2色，产物通入石灰水无变化2H2 O22HO(2) 点燃不纯的氢气有爆鸣声CO2通入澄清的石灰水

9、时石灰水变浑浊CO2 Ca(OH)2=CaCO3 H2OO2使带火星的木条复燃点燃22C O=COCl 2能使湿润的淀粉 KI 试纸变为蓝色Cl 2 2KI=2KCl I 2HCl硝酸银溶液吸收 HCl 气体后，产生白HCl AgNO3=AgCl HNO3色沉淀(1) 能使品红溶液褪色 ( 加热后红色复SO2现 )SO2 Ca(OH)2=CaSO3 H2O(2) 使澄清石灰水变浑浊NO在空气中迅速转变为红棕色2NO O2=2NONO2红棕色气体，能使湿润的淀粉KI3NO2H2O=2HNO3 NO试纸变蓝 ( 但不与 AgNO3溶液反应 )(1) 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝NH3(2) 用蘸浓盐

10、酸的玻璃棒靠近，能产(2)NH 3 HCl=NH4Cl生白烟(1) 点燃，安静燃烧，火焰呈蓝色点燃CO(2) 燃烧后产生 CO2，使石灰水变浑浊(1)2CO O2=2CO(3) 通过灼热的黑色氧化铜时，能还原出红色的铜，并转变成CO2(2)CuO CO=Cu CO2H2O无水硫酸铜变蓝【例 1】根据下图回答问题：(1)上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。(2)写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：_ 。(3)如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用

11、：A中加人的试剂是 _ 作用是 _ 。B中加入的试剂是 _ 作用是 _ 。C中加入的试剂是 _ 作用是除尽 _ 气体。D中加入的试剂是 _ 作用是 _ 。(4)实验时， C 中应观察到的现象是 _5.尾气处理装置：常见的尾气处理方法有溶液吸收法与点燃法。其中，溶液吸收法与除杂原理相似，根据具体情况选择吸收溶液，其一般思路如下：酸性气体可以用碱性溶液吸收 通用吸收剂 NaOH溶液碱性气体可以用酸性溶液吸收 只有氨气。可以用蒸馏水。通常用浓硫酸。浓硫酸还可以吸收 SO3氧化性气体可以用还原性溶液吸收 氯气等还原性气体可以用氧化性溶液吸收 二氧化硫用酸性高锰酸钾吸收。极易溶于水的物质可以用水吸收 氨

12、气和氯化氢气体。此外，在用溶液吸收法时要注意防倒吸问题，常见的防倒吸装置如下：最后一个图为安全瓶防倒吸。点燃法主要是针对可燃性气体的尾气处理，如 CO等。6、气体实验装置的设计原则（1）装置顺序：制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置（2）安装顺序：由下向上，由左向右（3）操作顺序：装配仪器检验气密性加入药品气体实验和物质性质检验关系比较密切，特别是 C、S、 Cl 、N 四大元素及其化合物相关性质实验。掌握常见的氧化剂还原剂以及重要的氧化还原组合是这些题型常见的思路。一般地，气体实验会和定量分析结合起来。【例 3】利用下面的装置，同学们完成一些探究性实验。(1) 活动小组同学利用氯化铵与熟

13、石灰制NH ，并完成喷泉实验，应选用的装置是_，干燥 NH常用的干燥33剂为 _。(2) 活动小组同学利用铜与浓硝酸反应制取NO , 用过氧化氢溶液与 MnO 制取 O 。222根据反应原理他们选用了相同的装置_( 填“图 1”或“图2”) 分别制取 NO和 O 。22写出铜与浓硝酸反应的离子方程式_ 。过氧化氢溶液与 MnO 制取 O 时， MnO 的作用是 _ 。222(3) 活动小组的同学做了如下准备：用气囊收集好纯净的O ；收集了一试管NO ；用干燥的烧瓶收集了一定比例的 NO和 O2 混合气体。222为了尽可能多地使NO 被水吸收，并达到较好的实验效果，利用图3 吸收气体时，用气囊通

14、入O 与直接利22用制气装置制取并通入O2 相比，其优点是 _ 。利用图 4 吸收气体时，其操作和现象为 _ 。 NO 、 O 、H O 反应的产物为硝酸，反应中NO 和 O物质的量之比 =_；标准状况下，若图 4 中混22222合气体 NO 和 O 全部被水吸收时所得溶液物质的量浓度为_mol/L( 保留两位有效数字 ) 。2215【例4】某化学兴趣小组为了探究某些气体的性质, 设计了如图所示的实验装置。实验时将A、 D中产生的气体同时通入C 中。 (K为止水夹，部分夹持仪器已略去)(4)若用 A装置与 D装置相连制取收集 X 气体，则 X 可能是下列气体中的 _；CONOCl2H22其中在

15、 D 装置中连接小烧杯的目的是 _。【解析】 该实验是考查气体的制取和探究气体性质的实验。A 中生成的是Cl 2， D中锥形瓶中加一小试管可以减少液体的用量，同时对长颈漏斗形成液封。若D 中用生石灰和浓氨水作用会生成NH ， NH 与 Cl2在 C 中发生反应生成33NH Cl ，产生白烟； 若 D 中用浓硫酸和Na SO 固体反应， 生成 SO ，在 C 中 Cl 、SO 、BaCl2溶液发生反应， 有 BaSO4232224生成。该装置缺少尾气处理装置，会对空气产生污染。【例 5】(2012 蚌埠模拟 ) 某研究性学习小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸反应可以制得氯气，化学方程式为：Ca(Cl

16、O) 2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl 2+2H2O 。他们设计了如下制取氯气并验证其性质的实验。试回答：(1)该实验中 A 部分的装置是 ( 填写装置的序号 ) 。(2)请你设计一个实验，证明洗气瓶C中的 Na2SO3 已经被氧化 ( 简述实验步骤 ) ：。(3) 若 D 中反应后的溶液具有漂白性，请写出D装置中发生反应的离子方程式。(4)该实验存在明显的缺陷，请你提出改进的方法。【答案】二、典型物质的实验室制备几种重要物质的制备1.乙酸乙酯的制备(1)原理CH COOH+CHCH OH 3 3 2浓硫酸CH COOCHCH +H O3 2 3 2(2)收集：饱和碳酸钠溶液现

17、象：碳酸钠溶液上层有无色油状特殊香味的液体。(3)注意事项试剂的混合方法：先取无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸；长导管不要插入液面下；饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度。2.氢氧化铝的制备(1) 原理离子方程式：3+ +Al +3NH3H2O=Al(OH)3+3NH4(2)注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性盐与氨水反应。3. 氢氧化铁胶体的制备(1) 原理化学方程式：FeCl 3+3H2OFe(OH) 3( 胶体 )+3HCl(2)操作步骤加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈

18、红褐色停止加热，不可搅拌。【思考】（ 1）选择最佳反应途径：如用铜制硝酸铜： 。用铝制氢氧化铝： 。（ 2） 选择最佳原料：如用氯化铝溶液制氢氧化铝： 。用可溶性铜盐制氢氧化铜： 。（ 3）选择适宜操作方法：如制氢氧化亚铁：（ 4） 选择适宜收集分离方法：如制乙酸乙酯： 。【例 1】硫酸亚铁（ FeSO4?7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备 FeSO4?7H2O晶体： 将 5%Na2CO3 溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去 Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗 23 遍； 向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在 5080之

19、间至铁屑耗尽； 趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶； 待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤 2 3 次，再用滤纸吸干晶体； 将制得的 FeSO4?7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。回答下列问题：（ 1）实验步骤的目的是 ，加热的作用是 。（ 2）实验步骤明显不合理，理由是 。（ 3）实验步骤中用少量冰水洗涤晶体，其目的是 。答案 ( 1) 除去油污 ; 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强。(2) 应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余） ，否则溶液中可能有 Fe3+存在，(3) 洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用冰水洗涤 , 可降低洗涤过程中 FeSO47H2O

20、的损耗【综合练习】（2013 江苏卷） 16.(12 分 ) 氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿 ( 主要成分为 MgCO3，含少量 FeCO3) 为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：(1)MgCO3 与稀硫酸反应的离子方程式为。(2) 加入H2O2 氧化时，发生反应的化学方程式为。(3) 滤渣 2 的成分是 ( 填化学式 ) 。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4 C2MgO 2SO CO2MgSO4 CMgO SO2 COMgSO4 3CMgOS 3CO利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。 D 中收集的气体可以是(填化学式

21、 ) 。 B 中盛放的溶液可以是(填字母 ) 。溶液溶液c.稀硝酸溶液 A 中 得 到 的 淡 黄 色 固 体 与 热 的NaOH 溶 液 反 应 ， 产 物 中 元 素 最高 价 态 为 4 ， 写出 该 反 应 的 离 子 方 程式：。2（1） MgCO3+2H =Mg +CO2+H2O（2） 2FeSO4+H2O2+H2SO4= Fe 2(SO4) 3+2H2O（3） Fe(OH)322+3H O（ 4） COd3S+6OH 2S+SO322.长期存放的亚硫酸钠可能会被空气中的氧气氧化。某化学兴趣小组通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的被氧化的程度，设计了如图所示实验装置：请回答下面的问题

22、：(1)若将虚线框内的分液漏斗换成长颈漏斗，则应该怎样检查虚线框内装置的气密性？_ 。(2)D 装置中反应的化学方程式为 _ 。 B 装置中反应的离子方程式为_(3) 称量 a g Na2 SO样品放入锥形瓶中，向B 装置反应后的溶液中加入足量的BaCl2溶液充分反应，过滤、洗涤、3干燥，得白色沉淀 b g ，原样品中 Na2SO3 的质量分数为 _。(4)C 装置中反应的离子方程式为 _ 。(5)现有以下试剂：蒸馏水、稀盐酸、稀硝酸、BaCl 2 溶液、 Ba(NO3) 2 溶液，请从中选择合适试剂，设计一种不同的实验方法测定试样中无水亚硫酸钠被氧化的程度 _ 。（1）关闭弹簧夹（或止水夹）

23、 a，由长颈漏斗向锥形瓶内加水至漏斗内液面高于锥形瓶内液面，过一段时间观察液面是否变化，若不变，说明气密性良好，否则，说明装置漏气（答案要点为加点部分，其他答案只要合理也得分）（2） MnO2+4HCl（浓） =MnCl2+Cl 2+2H2 O+ 2Cl 2+SO2+2HO=4H+2Cl +SO4（3） （ 4） Cl 2 +2OH=Cl +ClO +H2 O（ 5）称取一定质量的样品置于烧杯中，加水溶解，依次加入足量盐酸和 BaCl 2 溶液，过滤，洗涤，干燥，称量沉淀物质量，计算即可（其他合理答案也得分）（ 2010年理综辽宁卷）27（15 分）某化学兴趣小组为探究SO2 的性质，按下图所示装置进行实验。请回答下列问题：（ 1 ） 装 置 A 中 盛 放 亚 硫 酸 钠 的 仪 器 名 称 是为 ；（ 2）实验过程中，装置 B、 C 中发生的现象分别是 、质是 和 ；装置 B 中发生反应的离子方程式为（ 3）装置 D 的目的是探究 SO2 与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现