高中化学物质制备实验总结模板doc.docx
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高中化学物质制备实验总结模板doc
物质的制备
一、常见气体的实验室制备
1、气体发生装置的类型
（1）设计原则：
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
装置类型
固体反应物（加热）
固液反应物（不加热）
固液反应物（加热）
装置
示意图
典型气体
O2、NH3、CH4等
H2、CO2、H2S等。
Cl2、HCl、CH2=CH2等
（l）试管口应稍向下倾斜，
（1）在用简易装置时，如用长
（1）先把固体药品加入烧
以防止产生的水蒸气在管口
颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入
瓶，然后加入液体药品。
冷凝后倒流而引起试管破
液面以下，否则起不到液封的
（2）要正确使用分液漏斗。
操作要点
裂。
作用；
（2）铁夹应夹在距试管口
（2）加入的液体反应物（如酸）
l/3处。
要适当。
（3）胶塞上的导管伸入试管
（3）块状固体与液体的混合物
里面不能太长，否则会妨碍
在常温下反应制备气体可用启
气体的导出。
普发生器制备。
（3）几种气体制备的反应原理
1O
2
2KClO
3
2KCl+3O↑
2KMnO
4
KMnO+MnO+O↑
2
2
4
2
2
2H
O2HO+O↑
2
2
2
2
2、NH3
2NH
4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH
3·H2ONH3↑+H2O
3、CO2
CaCO
3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
4、SO
Na
2
SO+HSO（浓）=Na
SO+SO↑+HO
2
3
2
4
2
4
2
2
5、NO
Cu+4HNO
3
（浓）=Cu（NO）+2NO↑+2HO
2
3
2
2
6、NO
3Cu+8HNO
3（稀）=3Cu（NO3）2+2NO↑+4H2O
7、Cl2
MnO
2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O
【例1】在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙（粒子直径在
验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。
1~100nm之间）。
下图所示
A~E为实
（1）实验室制取、收集干燥的
接，接h；
（2）用右图所示装置也可以制取
A．碱石灰B．生石灰
NH3，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选
NH3，则圆底烧瓶中的固体可以选用
C．无水氯化钙
填字母）：
a接
（选填字母编号）；
，
D．无水硫酸铜
E．烧碱
（3）向浓
CaCl2溶液中通入
NH3和
CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是
，试写出制纳米
级碳酸钙的化学方程式
；
（4）试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级
。
答案
（1）d；e；g；f；2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2
+2NH3↑+H2O
（2）ABE
（3）NH3；CaCl2+CO2+2NH3+H2O＝CaCO3↓+2NH4Cl
（4）取少量样品和水混合形成分散系，用一束光照射，若出现一条光亮的通路，则是纳米级碳酸钙，否则不是
2、气体收集装置
（1）设计原则：
根据氧化的溶解性或密度
（2）装置基本类型：
装置类型
排水（液）集气法
向上排空气集气法
向下排空气集气法
装置
示意图
适用范围
典型气体
不溶于水（液）的气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH
密度大于空气的气体Cl2、HCl、CO2、SO2、
H2S
密度小于空气的气体
H2、NH3、CH4
3、净化与干燥装置
（1）设计原则：
根据净化药品的状态及条件
（2）装置基本类型：
装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）
适用范围
装置
示意图
使用时应注意使气体从长口进，短口出（即从上图的左导管进气）
常见气体的除杂方案（括号内为杂质）如下：
①H2（HCl）：
NaOH溶液/水
②CO2（HCl）：
饱和NaHCO3溶液
③CO2（SO2）：
饱和NaHCO3溶液/酸性高锰酸钾溶液
④CO（CO2）：
NaOH溶液
⑤Cl2（HCl）：
饱和食盐水
（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提
纯的气体反应。
一般情况下：
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质
可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。
酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、
HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。
碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、
O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。
有还原性的气体
不能选用有氧化性的干燥剂。
能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用
CaCI2来干燥
NH3（因生成
CaCl2·8NH3），不能用浓
H2SO4干燥
NH3、H2S、HBr、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。
如
尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，
将它转化为CO2气体。
4、常见气体的检验
气体
检验方法和现象
化学方程式
（1）纯氢气在空气中燃烧火焰呈淡蓝
H2
色，产物通入石灰水无变化
2H2＋O22HO
（2）点燃不纯的氢气有爆鸣声
CO2
通入澄清的石灰水时石灰水变浑浊
CO2＋Ca（OH）2===CaCO3↓＋H2O
O2
使带火星的木条复燃
点燃
2
2
C＋O=====CO
Cl2
能使湿润的淀粉－KI试纸变为蓝色
Cl2＋2KI===2KCl＋I2
HCl
硝酸银溶液吸收HCl气体后，产生白
HCl＋AgNO3===AgCl↓＋HNO3
色沉淀
（1）能使品红溶液褪色（加热后红色复
SO2
现）
SO2＋Ca（OH）2===CaSO3↓＋H2O
（2）使澄清石灰水变浑浊
NO
在空气中迅速转变为红棕色
2NO＋O2===2NO
NO2
红棕色气体，能使湿润的淀粉－
KI
3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
试纸变蓝（但不与AgNO3溶液反应）
（1）能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
NH3
（2）用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能产
（2）NH3＋HCl===NH4Cl
生白烟
（1）点燃，安静燃烧，火焰呈蓝色
点燃
CO
（2）燃烧后产生CO2，使石灰水变浑浊
（1）2CO＋O2=====2CO
（3）通过灼热的黑色氧化铜时，能还
△
原出红色的铜，并转变成
CO2
（2）CuO＋CO=====Cu＋CO2
H2O
无水硫酸铜
变蓝
【例1】根据下图回答问题：
（1）上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。
（2）写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：
_______________________________________________________________。
（3）如果用图中的装置检验上述反应的全部．．产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用：
A中加人的试剂是_______________________作用是_______________________。
B中加入的试剂是_______________________作用是_______________________。
C中加入的试剂是_______________________作用是除尽________________气体。
D中加入的试剂是_______________________作用是_______________________。
（4）实验时，C中应观察到的现象是_______________________________________
5.尾气处理装置：
常见的尾气处理方法有溶液吸收法与点燃法。
其中，溶液吸收法与除杂原理相似，根据具体情况选择吸收溶液，其一般思路如下：
①酸性气体可以用碱性溶液吸收通用吸收剂NaOH溶液
②碱性气体可以用酸性溶液吸收只有氨气。
可以用蒸馏水。
通常用浓硫酸。
浓硫酸还可以吸收SO3
③氧化性气体可以用还原性溶液吸收氯气等
④还原性气体可以用氧化性溶液吸收二氧化硫用酸性高锰酸钾吸收。
⑥极易溶于水的物质可以用水吸收氨气和氯化氢气体。
此外，在用溶液吸收法时要注意防倒吸问题，常见的防倒吸装置如下：
最后一个图为安全瓶防倒吸。
点燃法主要是针对可燃性气体的尾气处理，如CO等。
6、气体实验装置的设计原则
（1）装置顺序：
制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：
由下向上，由左向右
（3）操作顺序：
装配仪器→检验气密性→加入药品
气体实验和物质性质检验关系比较密切，特别是C、S、Cl、N四大元素及其化合物相关性质实验。
掌握常见的氧化剂还原剂以及重要的氧化还原组合是这些题型常见的思路。
一般地，气体实验会和定量分析结合起来。
【例3】利用下面的装置，同学们完成一些探究性实验。
（1）活动小组同学利用氯化铵与熟石灰制
NH，并完成喷泉实验，应选用的装置是
______，干燥NH
常用的干燥
3
3
剂为_____。
（2）活动小组同学利用铜与浓硝酸反应制取
NO,用过氧化氢溶液与MnO制取O。
2
2
2
①根据反应原理他们选用了相同的装置
______（填“图1”或“图
2”）分别制取NO
和O。
2
2
②写出铜与浓硝酸反应的离子方程式
________________。
③过氧化氢溶液与MnO制取O时，MnO的作用是___________________________。
2
2
2
（3）活动小组的同学做了如下准备：
用气囊收集好纯净的
O；收集了一试管
NO；用干燥的烧瓶收集了一定比例
的NO和O2混合气体。
2
2
2
①为了尽可能多地使
NO被水吸收，并达到较好的实验效果，利用图
3吸收气体时，用气囊通入
O与直接利
2
2
用制气装置制取并通入
O2相比，其优点是___________________________。
②利用图4吸收气体时，其操作和现象为____________
_______________________________________________。
③NO、O、HO反应的产物为硝酸，反应中
NO和O
物质的量之比=________；标准状况下，若图4中混
2
2
2
2
2
合气体NO和O全部被水吸收时所得溶液物质的量浓度为
______mol/L（保留两位有效数字）。
2
2
15
【例
4】某化学兴趣小组为了探究某些气体的性质
设计了如图所示的实验装置。
实验时将
A、D
中产生的气体同时
通入
C中。
（K
为止水夹，部分夹持仪器已略去
）
（4）若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的___________；
①CO②NO③Cl
2
④H
2
2
其中在D装置中连接小烧杯的目的是___________________。
【解析】该实验是考查气体的制取和探究气体性质的实验。
A中生成的是
Cl2，D中锥形瓶中加一小试管可以减少液
体的用量，同时对长颈漏斗形成液封。
若
D中用生石灰和浓氨水作用会生成
NH，NH与Cl
2
在C中发生反应生成
3
3
NHCl，产生白烟；若D中用浓硫酸和
NaSO固体反应，生成SO，在C中Cl、SO、BaCl
2
溶液发生反应，有BaSO
4
2
3
2
2
2
4
生成。
该装置缺少尾气处理装置，会对空气产生污染。
【例5】（2012·蚌埠模拟）某研究性学习小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸反应可以制得氯气，化学方程式为：
Ca（ClO）2+CaCl2+2H2SO4
2CaSO4+2Cl2↑+2H2O。
他们设计了如下制取氯气并验证其性质的实验。
试回答：
（1）该实验中A部分的装置是＿＿＿＿（填写装置的序号）。
（2）请你设计一个实验，证明洗气瓶C中的Na2SO3已经被氧化（简述实验步骤）：
＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
（3）若D中反应后的溶液具有漂白性，请写出
D装置中发生反应的离子方程式
＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
（4）该实验存在明显的缺陷，请你提出改进的方法＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
【答案】
二、典型物质的实验室制备
几种重要物质的制备
1.乙酸乙酯的制备
（1）原理
CHCOOH+CHCHOH332
浓硫酸
△
CHCOOCHCH+HO
3232
（2）收集：
饱和碳酸钠溶液
现象：
碳酸钠溶液上层有无色油状特殊香味的液体。
（3）注意事项①试剂的混合方法：
先取无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸；②长导管不要插入液面下；
③饱和碳酸钠溶液的作用：
中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸
乙酯的溶解度。
2.氢氧化铝的制备
（1）原理
离子方程式：
3++
Al+3NH3·H2O====Al（OH）3↓+3NH4
（2）注意事项
氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性盐与氨水反应。
3.氢氧化铁胶体的制备
（1）原理
△
化学方程式：
FeCl3+3H2O
Fe（OH）3（胶体）+3HCl
（2）操作步骤
加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。
【思考】
（1）选择最佳反应途径：
如用铜制硝酸铜：
。
用铝制氢氧化铝：
。
（2）选择最佳原料：
如用氯化铝溶液制氢氧化铝：
。
用可溶性铜盐制氢氧化铜：
。
（3）选择适宜操作方法：
如制氢氧化亚铁：
（4）选择适宜收集分离方法：
如制乙酸乙酯：
。
。
【例1】硫酸亚铁（FeSO4?
7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。
实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4?
7H2O晶
体：
①将5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑
用水洗2—3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50—80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2—3次，再用滤纸吸干晶体；
⑤将制得的FeSO4?
7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是，加热的作用是。
（2）实验步骤②明显不合理，理由是。
（3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是。
答案
（1）除去油污;升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强。
（2）应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+存在，
（3）洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，用冰水洗涤,可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
【综合练习】
（2013江苏卷）16.（12分）氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。
硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。
以菱镁矿（主要成分为MgCO3，含少量FeCO3）为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
（1）MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为
。
（2）加入
H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为
。
（3）滤渣2的成分是（填化学式）。
（4）煅烧过程存在以下反应：
2MgSO4＋C2MgO＋2SO↑＋CO2↑
MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑
MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑
利用右图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。
①D中收集的气体可以是
（
填化学式）。
②B中盛放的溶液可以是
（
填字母）。
溶液
溶液c.
稀硝酸
溶液
③A中得到的淡黄色固体与热的
NaOH溶液反应，产物中元素最高价态为＋4，写出该反应的离子方程
式：
。
＋2＋
（1）MgCO3+2H===Mg+CO2↑+H2O
（2）2FeSO4+H2O2+H2SO4="=="Fe2（SO4）3+2H2O
（3）Fe（OH）3
－2－
2－
+3HO
（4）①CO②d③3S+6OH2S
+SO
3
2
2.长期存放的亚硫酸钠可能会被空气中的氧气氧化。
某化学兴趣小组通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的被氧化的程度，设计了如图所示实验装置：
请回答下面的问题：
（1）若将虚线框内的分液漏斗换成长颈漏斗，则应该怎样检查虚线框内装置的气密性？
_____________________________________________________________________。
（2）D装置中反应的化学方程式为_____________。
B装置中反应的离子方程式为
______________________
（3）称量agNa2SO样品放入锥形瓶中，向
B装置反应后的溶液中加入足量的
BaCl
2
溶液充分反应，过滤、洗涤、
3
干燥，得白色沉淀bg，原样品中Na2SO3的质量分数为________。
（4）C装置中反应的离子方程式为_______________________________。
（5）现有以下试剂：
蒸馏水、稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液，请从中选择合适试剂，设计一种不同
的实验方法测定试样中无水亚硫酸钠被氧化的程度____________________________________。
（1）关闭弹簧夹（或止水夹）a，由长颈漏斗向锥形瓶内加水至漏斗内液面高于锥形瓶内液面，过一段时间观察液面是否变化，若不变，说明气密性良好，否则，说明装置漏气（答案要点为加点部分，其他答案只要合理也得分）
（2）MnO2+4HCl（浓）=MnCl2+Cl2↑+2H2O
+－2－
Cl2+SO2+2HO=4H+2Cl+SO4
（3）
－－－
（4）Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O
（5）称取一定质量的样品置于烧杯中，加水溶解，依次加入足量盐酸和BaCl2溶液，过滤，洗涤，干燥，称量沉淀物质量，计算即
可（其他合理答案也得分）
（2010
年理综辽宁卷）
27．（15分）某化学兴趣小组为探究
SO2的性质，按下图所示装置进行实验。
请回答下列问题：
（1）装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是
为；
（2）实验过程中，装置B、C中发生的现象分别是、
质是和；装置B中发生反应的离子方程式为
（3）装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现
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