气相色谱仪.docx

1、气相色谱仪Arnel 4036气相色谱仪目录综合阐述3样品准备3结构4操作4色谱柱信息5描述5色谱柱老化5场地准备及安装注意事项.5气体5空间5环境5电器设备5Clarus 500气相色谱配置6Clarus 500方法8方法1（具有阀事件）液态碳氢化合物.8仪器的设定.7在第一次安装的时候7流速的测定7出厂时的流速7流速设定的步骤7用于测试的样品/色谱图描述.8附录A：附录B：附录C：综 合 阐 述本手册用来阐述Arnel色谱仪的设置和操作细节，本手册不适合作为Perkinelmer仪器的说明书。在使用本仪器之前应该认真阅读本手册。本色谱系统的适合的气体压力是120PSI。输送气体的钢瓶及管路

2、可以具有更高的气体压力。在分析结束后会有一些化合物由检测器及排空阀排入空气中。对于操作者来说，遵循良好实验室规范来处理高压气体和排出的化学物质是至关重要的。本手册的内容描述如下：1.色谱仪的结构及操作。 2.色谱仪第一次安装时的步骤。需要注意的是本手册描述的只针对本仪器的状态，仪器在使用过程中的变更应该做适当的记录。 3.阐述仪器的设定步骤、当仪器第一次安装的时候不需要重新设定。样品准备Arnel色谱仪的进样部分由1/16不锈钢管路和用户的样品系统连接。如果用户没有特别要求色谱系统中将不会有样品导入部分。样品中包含的颗粒可能会损坏仪器的阀系统。Arenl强烈建议用户配备样品过滤系统。液体进样阀

3、具有两个在阀前的微过滤器。这种低容量的过滤器建议在用户过滤器后使用。液体样品在进样前，必须过滤。由于样品没有过滤导致的仪器损坏不在保修范围内。系 统 描 述结构参照附录A中的阀图组成，可以知道本系统中包含如下的组成：一个稳压阀、一个分流进样口、一个FID检测器、一个进样阀、一个分析柱。以上各部分在一起组成了液体碳氢化合物分析的色谱仪。操作本分析系统由液体进样阀、柱1、一个分流进样口、一个FID， 通过转动阀1(打开)即可进样。样品经过一个加热区后进入分流器。一部分代表性样品进入色谱柱1。色谱柱箱经过一段恒温后升温到200。促使那部分挥发性差的组分进入检测器并使色谱柱重新处于准备状态。注意：液体

4、进样阀具有两个微过滤器。这种微过滤器被设计在用户过滤器之后。液体样品进样之前需要认真过滤，否则由此造成的损坏不在保修范围内。色谱柱信息描述 描述 最高使用温度 老化1 30m，0.53mm氧化铝plot柱 200 见下210011色谱柱老化每次分析结束后Al2O3 Plot柱都需要老化。如果需要额外的老化，需要注意不要超过色谱柱的最高使用温度200。场所准备及安装注意事项载气和检测器用气都经过1/8螺母连接到仪器的后部。用于气体驱动阀的气体采用了1/4粗管路。样品进入和流出管路采用1/16螺母及压环连接。值得注意的是采用优级的，经过净化的金属管路（例如Restek21512：1/8和1/4管路

5、）。 值得注意的是，在GC打开之前要保证各路气正确连接并输出正确的压力。在气相色谱打开之前打开载气的目的在于驱除系统内已经冷凝的空气及水分。如果载气的纯度不够，则有必要安装载气过滤器。关于各种气体和电气设备的要求见下表各种气体气体种类 级别 所需压力 作用氦气 =99.999 90 PSI / 620 kPa 载气氢气 无碳氢化合物 60 PSI / 425 kPa 检测器燃气空气 无碳氢化合物 60 PSI / 425 kPa 检测器燃气空气或氮气 无油无水 60 PSI / 425 kPa 驱动气用于驱动阀的气体来源应该与载气及检测器气体区分。以避免相互的干扰。空 间：宽：26 长度：25

6、.6 高度：18.1环 境：温度：60-90 15-33 湿度：20-80电 器 设 备：单元 电压 频率 电流Clarus 500GC 230VAC10 50/60Hz1 10Amp CLARUS 500 配置柱箱最高温度：200校准：无平衡时间：1.0min休眠时间：关加热延迟：关时间日期：无开始时间：无冷却剂：无进样口A：无进样口B：毛细进样口是否安装顶空：无载气A：无载气B：压力表示阀1：阀阀2：分流口阀3：无阀4：无阀5：无阀6：无检测器A：没有安装检测器B：FIDFID B过滤器：200辅助区：无输出B：积分仪积分B的偏置：5.0mVCLARUS 500 方法方法1（具有阀事件）液

7、态碳氢化合物仪器初始设定：柱箱初始温度： 60保持时间： 2min速率： 10/min最终温度： 200最终时间： 1min总运行时间： 17min初始设定：载气： 氦气供给动力： 90psig柱前压： 8.0psig（V1阀关时）分流流速： 200ml/min检测温度： 250进样口温度： 200检测器量程： 1衰减： 64自动调零： 开阀初始设定：阀#1： 关分流#2： 开时间事件表时间（min） 事件0.00 阀1打开（进样）仪器的设定第一次安装的时候值得注意的是：气体的供应压力应该等于“场地准备”中的各设定值。由稳流阀输出的流量与气体供应压力成比例。因此，如果气体供应压力（即钢瓶的输出

8、压力）与列表中输出压力不符的时候，气体流量也是不正确的。稳压阀也受到供应压力一定的影响（影响较小）。本套系统在出厂前已经经过全面的调试，如果供应压力可以保证以上的列出值，流量将是正确的。因为本套系统中具有部分阀动作，并且这种动作与载气流速有关，柱流速将影响这种动作，因此在本章中反复强调柱流速的重要性。流速的测定在出厂前各路气体均用电子流量计及皂沫流量计测定过。当采用电子流量计的时候，测出值经常与用皂沫流量计测出值不一致，因为不同厂家的电子流量计可能产生不同结果。因此皂沫流量计的测出结果也在表中列出。出厂时的流速在本仪器装箱前，流速测出如下：流速测定条件电子皂沫流量计阀载气氢气空气阀1关（ml/

9、min.）4.2545450（ml/min.）3.92Psi8.0流速设定步骤1、 确保所有阀处于关的状态。2、 在FID处测定，使载气B流速等于表中的列出值。3、仍在FID口处测定，使所有燃气流速等于表中列出值。用于测试的样品/色谱图描述用于校正本系统的混合物216可以由Scott特殊气体公司获得。本混合气体中包含1的甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳，平衡气体为氮气。在工厂，本气体在第一次设定仪器时被使用。Arnel炼厂气测试气体（Arnel 011001TM）被用于评价分离度，并产生了附录C中的色谱图。Arnel的炼厂气混合物化合物名称 浓度（体积）氢气 12.5二氧化碳 3.0乙烷 2.0乙烯 4.0乙炔 1.0氧气 1.0氮 平衡气甲烷 5.0一氧化碳 1.0丙烷 6.0丙稀 3.0异丁烷 5.0丙炔 1.0正丁烷 4.0丁烯1 2.0i-丁烯 1.0反丁烯2 3.0顺丁烯2 2.01,3丁二烯 3.0异戊烷 1.0正戊烷 2.0戊烯1 0.4反2戊烯 0.2顺2戊烯 0.42甲基2丁烯 0.2 正己烷 0.1Phillips碳氢化合物混合物41用于演示液体样品的色谱图N正丁烷 251丁烯 4顺2丁烯 4环己二烷 8正庚烷 8正己烷 9异戊烷 92甲基戊烯 2正戊烷 51戊烯 2丙烷 6反2丁烯 2