气相色谱仪.docx
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气相色谱仪
Arnel4036气相色谱仪
目录
综合阐述………………………………………………………………………………3
样品准备………………………………………………………………………………3
结构………………………………………………………………………………4
操作………………………………………………………………………………4
色谱柱信息……………………………………………………………………………5
描述………………………………………………………………………………5
色谱柱老化………………………………………………………………………5
场地准备及安装注意事项………………………………………………………..…5
气体………………………………………………………………………………5
空间………………………………………………………………………………5
环境………………………………………………………………………………5
电器设备…………………………………………………………………………5
Clarus500气相色谱配置……………………………………………………………6
Clarus500方法………………………………………………………………………8
方法＃1（具有阀事件）液态碳氢化合物……………………………………..8
仪器的设定…………………………………………………………………………..7
在第一次安装的时候……………………………………………………………7
流速的测定………………………………………………………………………7
出厂时的流速……………………………………………………………………7
流速设定的步骤…………………………………………………………………7
用于测试的样品/色谱图描述……………………………………………………….8
附录A：
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附录B：
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附录C：
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综合阐述
本手册用来阐述Arnel色谱仪的设置和操作细节，本手册不适合作为Perkinelmer仪器的说明书。
在使用本仪器之前应该认真阅读本手册。
本色谱系统的适合的气体压力是120PSI<带有PPC的系统为100PSI>。
输送气体的钢瓶及管路可以具有更高的气体压力。
在分析结束后会有一些化合物由检测器及排空阀排入空气中。
对于操作者来说，遵循良好实验室规范来处理高压气体和排出的化学物质是至关重要的。
本手册的内容描述如下：
1.色谱仪的结构及操作。
2.色谱仪第一次安装时的步骤。
需要注意的是本手册描述的只针对本仪器的状态，仪器在使用过程中的变更应该做适当的记录。
3.阐述仪器的设定步骤、当仪器第一次安装的时候不需要重新设定。
样品准备
Arnel色谱仪的进样部分由1/16不锈钢管路和用户的样品系统连接。
如果用户没有特别要求色谱系统中将不会有样品导入部分。
样品中包含的颗粒可能会损坏仪器的阀系统<并由此造成的损坏不在保修范围内>。
Arenl强烈建议用户配备样品过滤系统。
液体进样阀<如果安装>具有两个在阀前的微过滤器。
这种低容量的过滤器建议在用户过滤器后使用。
液体样品在进样前，必须过滤。
由于样品没有过滤导致的仪器损坏不在保修范围内。
系统描述
结构
参照附录A中的阀图组成，可以知道本系统中包含如下的组成：
一个稳压阀、一个分流进样口、一个FID检测器、一个进样阀、一个分析柱。
以上各部分在一起组成了液体碳氢化合物分析的色谱仪。
操作
本分析系统由液体进样阀<阀1>、柱1、一个分流进样口、一个FID，通过转动阀1（打开）即可进样。
样品经过一个加热区后进入分流器。
一部分代表性样品进入色谱柱1。
色谱柱箱经过一段恒温后升温到200℃。
促使那部分挥发性差的组分进入检测器并使色谱柱重新处于准备状态。
注意：
液体进样阀具有两个微过滤器。
这种微过滤器被设计在用户过滤器之后。
液体样品进样之前需要认真过滤，否则由此造成的损坏不在保修范围内。
色谱柱信息
描述
＃描述最高使用温度老化＃
130m，0.53mm氧化铝plot柱200℃见下210011
色谱柱老化
每次分析结束后Al2O3Plot柱都需要老化。
如果需要额外的老化，需要注意不要超过色谱柱的最高使用温度200℃。
场所准备及安装注意事项
载气和检测器用气都经过1/8螺母连接到仪器的后部。
用于气体驱动阀的气体采用了1/4粗管路。
样品进入和流出管路采用1/16螺母及压环连接。
值得注意的是采用优级的，经过净化的金属管路（例如Restek21512：
1/8和1/4管路）。
值得注意的是，在GC打开之前要保证各路气正确连接并输出正确的压力。
在气相色谱打开之前打开载气的目的在于驱除系统内已经冷凝的空气及水分。
如果载气的纯度不够，则有必要安装载气过滤器。
关于各种气体和电气设备的要求见下表
各种气体
气体种类级别所需压力作用
氦气>=99.999％90PSI/620kPa载气
氢气无碳氢化合物60PSI/425kPa检测器燃气
空气无碳氢化合物60PSI/425kPa检测器燃气
空气或氮气无油无水60PSI/425kPa驱动气
用于驱动阀的气体来源应该与载气及检测器气体区分。
以避免相互的干扰。
空间：
宽：
26″长度：
25.6″高度：
18.1″
环境：
温度：
60-90℉15-33℃湿度：
20-80％
电器设备：
单元电压频率电流
Clarus500GC230VAC±10％50/60Hz±1％10Amp
CLARUS500配置
柱箱最高温度：
200℃
校准：
无
平衡时间：
1.0min
休眠时间：
关
加热延迟：
关
时间日期：
无
开始时间：
无
冷却剂：
无
进样口A：
无
进样口B：
毛细进样口
是否安装顶空：
无
载气A：
无
载气B：
压力表示
阀1：
阀
阀2：
分流口
阀3：
无
阀4：
无
阀5：
无
阀6：
无
检测器A：
没有安装
检测器B：
FID
FIDB过滤器：
200
辅助区：
无
输出B：
积分仪
积分B的偏置：
5.0mV
CLARUS500方法
方法＃1（具有阀事件）液态碳氢化合物
仪器初始设定：
柱箱初始温度：
60℃
保持时间：
2min
速率：
10°/min
最终温度：
200℃
最终时间：
1min
总运行时间：
17min
初始设定：
载气：
氦气
供给动力：
90psig
柱前压：
8.0psig（V1阀关时）
分流流速：
200ml/min
检测温度：
250℃
进样口温度：
200
检测器量程：
1
衰减：
64
自动调零：
开
阀初始设定：
阀#1：
关
分流#2：
开
时间事件表
时间（min）事件
0.00阀1打开（进样）
仪器的设定
第一次安装的时候
值得注意的是：
气体的供应压力应该等于“场地准备”中的各设定值。
由稳流阀输出的流量与气体供应压力成比例。
因此，如果气体供应压力（即钢瓶的输出压力）与列表中输出压力不符的时候，气体流量也是不正确的。
稳压阀也受到供应压力一定的影响（影响较小）。
本套系统在出厂前已经经过全面的调试，如果供应压力可以保证以上的列出值，流量将是正确的。
因为本套系统中具有部分阀动作，并且这种动作与载气流速有关，柱流速将影响这种动作，因此在本章中反复强调柱流速的重要性。
流速的测定
在出厂前各路气体均用电子流量计及皂沫流量计测定过。
当采用电子流量计的时候，测出值经常与用皂沫流量计测出值不一致，因为不同厂家的电子流量计可能产生不同结果。
因此皂沫流量计的测出结果也在表中列出。
出厂时的流速
在本仪器装箱前，流速测出如下：
流速测定
条件
电子
皂沫流量计
阀
载气
氢气
空气
阀1关
（ml/min.）
4.25
45
450
（ml/min.）
3.92
Psi8.0
流速设定步骤
1、确保所有阀处于关的状态。
2、在FID处测定，使载气B流速等于表中的列出值。
3、仍在FID口处测定，使所有燃气流速等于表中列出值。
用于测试的样品/色谱图描述
用于校正本系统的混合物＃216可以由Scott特殊气体公司获得。
本混合气体中包含1％的甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳和二氧化碳，平衡气体为氮气。
在工厂，本气体在第一次设定仪器时被使用。
Arnel炼厂气测试气体（Arnel011001TM）被用于评价分离度，并产生了附录C中的色谱图。
Arnel的炼厂气混合物
化合物名称浓度（体积％）
氢气12.5
二氧化碳3.0
乙烷2.0
乙烯4.0
乙炔1.0
氧气1.0
氮平衡气
甲烷5.0
一氧化碳1.0
丙烷6.0
丙稀3.0
异丁烷5.0
丙炔1.0
正丁烷4.0
丁烯－12.0
i-丁烯1.0
反－丁烯－23.0
顺－丁烯－22.0
1,3－丁二烯3.0
异戊烷1.0
正戊烷2.0
戊烯－10.4
反－2－戊烯0.2
顺－2－戊烯0.4
2－甲基－2－丁烯0.2
正己烷0.1
Phillips碳氢化合物混合物＃41用于演示液体样品的色谱图
N－正丁烷25％
1－丁烯4％
顺－2－丁烯4％
环己二烷8％
正庚烷8％
正己烷9％
异戊烷9％
2－甲基戊烯2％
正戊烷5％
1－戊烯2％
丙烷6％
反－2－丁烯2％
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