金耳晶等检验规程.docx

1、金耳晶等检验规程金耳晶（金耳制品）检验标准操作规程1目的：建立金耳晶（金耳制品）原料、中间产品和成品的检验标准操作规程2范围：金耳晶（金耳制品）原料、中间产品和成品检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41 性状：淡黄色至淡黄绿色的颗粒，味甜、气香，具有该产品固有的滋味及气味，无异味，无肉眼可见杂质。42 理化检验421 净含量 按照颗粒制品净含量检验标准操作规程规定的方法检验。金耳晶净含量为5g. 限度为4.7g5.5g表1:颗粒制品净含量限度表平 均 重净 含 量 限 度0.30g以下0.30g或是0.30g以上7.5下限6.0；上限10422 水分 按照水分检验标准操作规程规定的方法检验

2、水分应5.0423灰分 按照灰分检验标准操作规程规定的方法检验灰分应8.0424 粗多糖 按照粗多糖检验标准操作规程规定的方法检验粗多糖（以葡萄糖计）应10.0425总砷 按照总砷检验标准操作规程规定的方法检验总砷（以As计）应0.5mg/kg4. 2. 6 铅 按照铅检验标准操作规程规定的方法检验铅（以Pb计）应1.0mg/kg4. 2. 7 铜 按照铜检验标准操作规程规定的方法检验铜（以Cu计）应5.0mg/kg4. 3 微生物检验431 菌落总数 按照菌落总数检验标准操作规程规定的方法检验 菌落总数应1000cfu/g432大肠菌群 按照大肠菌群检验标准操作规程规定的方法检验 大肠菌群应

3、40MPN/100g4. 3. 3 霉菌 按照霉菌、酵母检验标准操作规程规定的方法检验 霉菌应50cfu/g4. 3. 4致病菌（沙门氏菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌） 不得检出 。 润味宝（猴头菇制品） 检验标准操作规程1目的：建立润味宝（猴头菇制品）原料、中间产品和成品的检验标准操作规程2范围: 润味宝（猴头菇制品）原料、中间产品和成品检验的标准操作3责任人: 检验人员4内容4.1性状：棕色或红棕色颗粒，具有该产品固有的滋味及气味，无异味，无肉眼可见杂质。4.2理化检验4.2.1净含量：按照颗粒制品净含量检验标准操作规程规定的方法检验。润味宝净含量为5g.限度为4.7g5.5g表1：颗粒制品净

4、含量表平 均 重净 含 量 限 度0.30g以下7.5%0.30g或0.30 g以上限6.0；上限104.2.2 粗多糖：按照粗多糖检验标准操作规程标准检验。粗多糖（以葡萄糖计）15.0%4.2.3 水分 ： 按照水分检验标准操作规程规定的方法检验。水分5%4.2.4 灰分： 按照灰分检验标准操作规程规定的方法检验。 灰分8%4.2.5 砷： 按照总砷检验标准操作规程规定的方法检验。砷（以As计）0.5mg/Kg4.2.6 铅： 按照铅检验标准操作规程规定的方法检验。铅（以Pb计）1.0 mg/Kg4.2.7 铜： 按照铜检验标准操作规程规定的方法检验。铜（以Cu计）5.0mg/Kg4.3微生

5、物检验：4.3.1 菌落总数：按照菌落总数检验标准操作规程规定的方法检验。 菌落总数1000cfu/g4.3.2大肠菌群：按照大肠菌群检验标准操作规程规定的方法检验。 大肠菌群40MPN/100g4.3.3霉菌：按照霉菌、酵母菌检验标准操作规程规定的方法检验。 霉菌50cfu/g4.3.4 致病菌（沙门氏菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌）不得检出。 胶囊净含量检验标准操作规程1. 目的：建立胶囊净含量检验标准操作规程2范围：胶囊净含量检验的标准操作3责任人：检验人员4内容4.1 取试样20粒,分别精密称定质量后,倾出内容物,囊壳内用脱脂棉拭净,再分别称定囊壳质量,求出每粒内容物的净含量与平均净含量。

6、每粒的净含量与平均净含相比较，超出限度的胶囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。参考标准：JJF10702005 定量包装商品净含量计量检验规则润伉宝（姬松茸） 检验标准操作规程1. 目的：建立润伉宝（姬松茸）原料、中间产品和成品的检验标准操作规程2 范围：润伉宝（姬松茸）原料、中间产品和成品检验的标准操作3 责任人：检验人员4 内容4.1 性状：原料为棕色或棕褐色颗粒；中间产品和成品的胶囊应完整，无破损，无瘪囊。内容物为棕色或棕褐色颗粒，都具有该产品固有的滋味及气味，无异味，无肉眼可见杂质。4.2 理化检验4.2.1 净含量 按照胶囊净含量检验标准操作规程规定的方法检验. 金耳晶净含量为

7、0.30g.表1:胶囊净含量限度表 平 均 重净 含 量 限 度0.30g以下0.30g或是0.30g以上7.5下限6.0；上限104.2.2 水份 按照水分检验标准操作规程规定的方法检验 水分应7.04.2.3灰份 按照灰分检验标准操作规程规定的方法检验灰分应6.04.2.4 粗多糖 按照粗多糖检验标准操作规程规定的方法检验粗多糖（以葡萄糖计）应15.04.2.5总砷 按照总砷检验标准操作规程规定的方法检验总砷（以As计）应1.0mg/kg4.2.6铅 按照铅检验标准操作规程规定的方法检验铅（以Pb计）应1.5mg/kg4.2.7汞 按照汞检验标准操作规程规定的方法检验汞（以Hg计）应0.3

8、mg/kg4.3 微生物检验4.3.1 菌落总数 按照菌落总数检验标准操作规程规定的方法检验 菌落总数应1000cfu/g4.3.2大肠菌群 按照大肠菌群检验标准操作规程规定的方法检验 大肠菌群应40MPN/100g4.3.3 霉菌、酵母 按照霉菌、酵母检验标准操作规程规定的方法检验 霉菌、酵母应25cfu/g4 3. 4致病菌（指肠道致病菌及致病性球菌）不得检出 。颗粒制品净含量检验标准操作规程1. 目的：建立颗粒制品净含量检验标准操作规程2范围：颗粒制品净含量检验的标准操作3责任人：检验人员4内容4.1 取试样10袋,分别精密称定质量后,倾出内容物,用软纸擦拭干净包装袋内壁后，再分别称定包

9、装袋质量,求出每袋内容物的净含量与平均净含量。每袋的净含量与平均净含相比较，超出限度的不得多于1袋。参考标准：JJF10702005 定量包装商品净含量计量检验规则粗多糖检验标准操作规程1. 目的：建立粗多糖检验标准操作规程2范围：粗多糖检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41样品的预处理411 准确称取试样0.5g于250ml碘量瓶中，加水100ml，在沸水浴中提取2小时，离心，保留上清液，沉淀物加水50 ml重复提取一次，离心，其上清液与第一次的合并，加入2倍体积的95乙醇沉淀多糖，用热水溶解多糖，溶解后，将多糖溶液移1000ml容量瓶中定容（使试样液含糖量在0.75mg/ml之间）,作

10、为样品液备用待测。42葡萄糖标准曲线制作421 准确吸取葡萄糖标准溶液（0.1mg/ml临用新制）0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0ml于10ml具塞比色管中,加水至1.0ml,加入蒽酮试剂5ml,充分混匀,在沸水浴中加热10分钟,取出在流水中冷却20分钟后,在620nm波长下进行比色,以蒽酮试剂为空白调零,测定各管的吸光度值。以葡萄糖标准液浓度为横坐标，吸光度值（OD）为纵坐标，制作葡萄糖标准曲线，具体操作步骤按表1进行： 表1 葡萄糖标准曲线绘制步骤表单位0（空白）1234567（样品）标准溶液ml0 0.1 0.20.40.60.81.00蒸馏水ml00.90

11、.80.60.40.200样品液ml00000001.0蒽酮试液ml55555555沸水浴中煮沸腾10分钟，自来水冷却20分钟后，进行比色吸光度4. 3样品测定431 准确吸取样品待测液1.0ml(含糖量75g),按标准曲线绘制步骤操作,于620nm波长测定吸光度值,根据吸光度值从标准曲线上查得样品液含糖量。44计算441 粗多糖按公式计算 m1 n 粗多糖（） 100 m 100 式中：m1由标准曲线查得样品液含量，mg/ml； n样品稀释倍数； m样品的质量，g。参考标准：Q/320125 RZ0082007 润伉宝（姬松茸）胶囊附录A砷检验标准操作规程 1. 目的：建立砷检验标准操作规程

12、2范围：砷检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41 试样消解 称取试样2.0 g。(精确至小数点后第二位)于50 ml坩埚中,同时做两份试剂空白。加150 g/L硝酸镁10ml混匀，低热蒸干，将氧化镁1 g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550高温炉灰化4小时。取出放冷，小心加入（1+1）盐酸10ml以中和氧化镁并溶解灰分，转入25ml容量瓶中，向容量瓶中加入50g/L硫脲2.5ml,补加水至刻度,混匀备测。4 .2标准制备取25ml容量瓶6只，依次准确加入1g/ml砷使用标准液0， 0.05, 0.2, 0.5, 2.0, 5.0ml(各相当于砷浓度0、2.0 、8.0、20.

13、0、 80.0、200.0 ng/ml）各加（1+9）硫酸12.5 ml,50g/L硫脲2.5ml,补加水至刻度,混匀备测。4. 3测定431 仪器参考条件：光电倍增管电压：400v；砷空心阴极灯电流：35mA；原子化器：温度820850；高度7mm;载气流速：600mL/min；测量方式:浓度直读，读数方式：峰面积；读数延迟时间：1s；读数时间：15s；硼氢化钠溶液加入时间：5s；标液或样液加入体积：2 ml。432 浓度方式测量：开机并设定好仪器条件后，预热稳定约 20分钟。按健进入空白值测量状态，连续进样，待读数稳定后，按空档健记录下空白值即可以开始测量。先依次测标准系列。标准系列测完后

14、应仔细清洗进样器并使读数基本回零后，才能测试剂空白和 试样，每测不同的试样前都应清洗进样器，记录测量数据。 4. 4结果计算 C1-C0 25 X m 1000 式中：X试样的砷含量，mg/L； C1 试样被测液的浓度，ng/ml； C0 试剂空白液的浓度，ng/ml； m 试样的质量，g。计算结果保留两位有效数字。参考标准：GB/T 5009.112003铅检验标准操作规程1. 目的：建立铅检验标准操作规程2范围：铅检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41 试样消解称取2.00 g试样于瓷坩埚中,在电热板上炭化至无烟,移至马弗500灰化6小时,冷却.用硝酸(0.5mol/L)将灰溶解,用滴

15、管将试样消化液滤入25 ml容量瓶中,用水少量多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用,同时作试剂空白。4. 2测定421仪器条件：根据仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm,狭缝0.4 nm,空气流量8 L/ min，原子化温度17002300，持续4 s。422 标准曲线绘制：吸取铅标准使用液10.0, 20.0, 40.0, 80.0 ng/ml各0.01 ml,注入火焰原子化器,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线段性回归方程。423 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各0.01 ml,注入火焰原子化器，测得其吸光值，代入方程求得样液中铅含量。424 结果

16、计算 （ C1-C0 ）V1000 X m 1000 式中：X试样铅的含量，mg/L； C1 测定样液中铅含量，ng/ml； C0 试剂空白液中铅含量，ng/ml；V 试样消化液定量总体积，ml； m 试样的质量，g。计算结果保留两位有效数字。参考标准：GB/T 5009.122003铜检验标准操作规程1. 目的：建立铜检验标准操作规程2范围：铜检验的标准操作3责任人： 检验人员4内容41 试样消解 称取样品2.00 g,置于瓷坩埚中,加5 ml硝酸,放置半小时,电热板上蒸干,电炉加热炭化,移入马弗炉中500灰化1小时,取出放冷,再加1ml硝酸浸湿灰分, 电热板上蒸干, 再移入马弗炉中500灰

17、化半小时,取出放冷,以1ml硝酸(1+4)溶解4次,移入10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。42 测定421 吸取0.0, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, ml铜标准使用液(1.0g/ml),分别置于10ml容量瓶中,加硝酸(10)稀释至刻度,混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0，0.10, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00g铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液L分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流mA，波长.nm，光谱通带.nm，空气流量L/ min，乙炔流量L/ min，灯头高度m m，氘灯背景校正。

18、以铜标准液含量和对应吸光度,代入方程求得含量。43 结果计算 （ A1-A2 ）V1000 X m 1000 式中：X试样中铜的含量，mg/L； A 1 测定用试样中铜含量，g/ml； A2 试剂空白液中铜的含量，g/ml；V 试样消化液总体积，ml； m 试样的质量，g。计算结果保留两位有效数字。参考标准：GB/T 5009.132003汞检验标准操作规程1. 目的：建立汞检验标准操作规程2范围：汞检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41 试样消解 称取1.00 g样品,置于四氟乙烯塑料内罐中,加5 ml硝酸,混匀后放置过夜,再加7ml过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封。然后将消

19、解器放入干燥箱中加热，升温至120保持恒温3小时，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25ml，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。42 测定421 仪器条件：打开测汞仪，预热2小时，并将仪器性能调至最佳状态。422 标准曲线绘制：吸取汞标准使用液2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 ng/ml；各50 ml(相当于10.0, 20.0, 30.0, 40.0, 50.0 ng)置于测汞仪的汞蒸汽发生器的还原瓶中,分别加入1.0 ml氯化亚锡(100g/ L),迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀

20、将产生的汞蒸汽吸收于高锰酸钾溶液(50 g/ L)中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。423 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.0 ml置于测汞仪的汞蒸汽发生器的还原瓶中,以下按4.2.2自分别加入1.0 ml氯化亚锡起进行。将所测得其吸收值代入方程中求得样液中汞含量。3 结果计算 （ A1-A2 ）（V1/ V2）1000 X= m 1000 式中：X试样中汞的含量，g/L； A1 测定试样消化液中汞质量，ng； A2试剂空白液中汞质量，ngV1 试样消化液总体积，ml；V2 测定用试样消化液体积，ml； m 试样的质量，g。计算结果保留两位有效数字。参考标准：GB/T 50

21、09.172003菌落总数检验标准操作规程1. 目的：建立菌落总数测定标准操作规程2范围：菌落总数测定的标准操作3责任人：检验人员4内容41 检样稀释与培养411 以无菌操作将检样25 g或（25 ml）放于含有225 ml灭菌生理盐水中或其它稀释液的灭菌玻璃瓶内制成1：10的均匀稀释液。412 用1ml灭菌吸管吸取1：10稀释液1ml，沿壁管徐徐注入含有9 ml灭菌生理盐水或其它稀释液的试管内，振摇试管，混合均匀，做成1：100的稀释液。413 另取1ml灭菌吸管，按上法做10倍递增稀释，如此每递增一次，即换用一支1ml灭菌吸管。414 选择2个3个适宜稀释度，分别在做10倍递增稀释的同时，

22、即以吸取该稀释度的吸管移1ml稀释液于灭菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。415 稀释液移入培养皿后及时凉至46营养琼脂培养基注入培养皿约5ml，并转培养皿使混合均匀。同时将营养琼脂培养基倾入 加有1ml稀释液灭菌培养皿内作空白对照。416 待琼脂凝固后，翻转平板，置36温箱内培养48小时2小时。42 菌落计数方法做平板菌落计数时，用肉眼观查，在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。43 菌落计数的报告431平板菌落数的选择选取菌落数在30300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板，应采用两个平板平均数，乘以稀释倍数报告之。参考标准：GB/T 4789.2

23、2003大肠菌群检验标准操作规程1. 目的：建立大肠菌群测定标准操作规程2范围：大肠菌群测定的标准操作3责任人：检验人员4内容41 检样稀释411 以无菌操作将检样25 g或（25 ml）放于含有225 ml灭菌生理盐水中或其它稀释液的灭菌玻璃瓶内制成1：10的均匀稀释液。412 用1ml灭菌吸管吸取1：10稀释液1ml，注入含有9 ml灭菌生理盐水或其它稀释液的试管内，振摇试管，混合均匀，做成1：100的稀释液。413 另取1ml灭菌吸管，按上法做10倍递增稀释，每递增稀释一次，即换用一支1ml灭菌吸管。414 选择3个稀释度，每个稀释度接种三管。42乳糠发酵试验 将待检样品接种于乳糖胆盐发

24、酵管内，接种量在1ml以上者，用双料乳糖胆盐发酵管，1ml及1ml以下者，用单料乳糖胆盐发酵管。每一稀释度接种三管，置361温箱内，培养24h2h，如所有乳糖胆盐发酵管都不产气，则可报告为大肠菌群阴性，如有产气者，则按下列程序进行。43分离培养 将产气的发酵管分别转种在伊红美蓝琼脂平板上，置361温箱内，培养18h24h，然后取出，观察菌落形态，并做革兰氏染色和证实试验。44证实试验在上述平板上，挑取可疑大肠菌群菌落1个2个进行革兰氏染色，同时接种乳糖发酵管，置361温箱内，培养24h2h，观察产气情况。凡乳糖管产气、革兰氏染色为阴性的无芽胞杆菌，即可报告为大肠菌群阳性。45报告根据证实为大肠

25、菌群阳性的管数，查MPN检索表，报告每100ml（g）大肠菌群的MPN值。参考标准：GB/T 4789.32003霉菌和酵母菌检验标准操作规程1. 目的：建立霉菌和酵母菌检验标准操作规程2范围：霉菌和酵母菌检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41检样稀释411 以无菌操作称取检样25 g或（25 ml）放于含有225 ml灭菌生理盐水的具玻塞锥形瓶中，振摇30分钟，即为1：10的稀释液。412用灭菌吸管吸取1：10稀释液10ml，注入灭菌试管中，另用1ml灭菌吸管反复吹吸50次，使霉菌孢子充分散开。413 用1ml灭菌吸管吸取1：10稀释液1ml，注入含有9 ml灭菌生理盐水的试管中，另换一

26、支1ml灭菌吸管吹吸5次，此液为1：100的稀释液。414 按上法做10倍递增稀释，每递增稀释一次，即换用一支1ml灭菌吸管，根据对样品污染情况的估计，选择三个合适的稀释度，分别在做10倍稀释的同时，吸取1ml稀释液于灭菌平皿中，每个稀释度做两个平皿，然后将凉至45左右的培养基注入平皿中，并转动平皿使之与样液混匀，待琼脂凝固后，倒置于2528温箱中，3天后开始观察，共培养观察5天。42计算方法通常选择菌落数10150之间的平皿进行计数，同稀释度的两个平皿的菌落平均数乘以稀释倍数，即为每克（或毫升）检样中含霉菌和酵母菌数。43报告 每克（或毫升）检样所含霉菌和酵母菌数以cfu/g（ml）表示。参

27、考标准：GB/T 4789.152003沙门氏菌检验标准操作规程1. 目的：建立沙门氏菌检验标准操作规程2范围：沙门氏菌检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41 增菌 以无菌操作称取检样25 g（ ml）放于含有225 ml缓冲蛋白胨水的500 ml广口瓶内。固体食品可先应用均质器以800010000转/分钟打碎1分钟，或用乳钵加灭菌砂磨碎，粉状食品用灭菌匙或玻棒研磨使乳化，于361培养4小时，移取10 ml，转种于100 ml亚硒酸盐胱氨酸增菌液内，于361培养18小时24小时。42 分离 取增菌液一环，划线接种于一个亚硫酸铋琼脂平板和一个DHL琼脂平板（或HE琼脂平板、WS或SS琼脂平板

28、）。于361分别培养18小时24小时，观察各个平板上生长的菌落，参考标准：GB/T 4789.42003志贺氏菌检验标准操作规程1. 目的：建立志贺氏菌检验标准操作规程2范围：志贺氏菌检验的标准操作3责任人： 检验人员4内容41 增菌 以无菌操作称取检样25 g（ ml）放于含有225 mlGN增菌液的广口瓶内。固体食品可先应用均质器以800010000转/分钟打碎1分钟，或用乳钵加灭菌砂磨碎，粉状食品用灭菌匙或玻棒研磨使乳化，于361培养68小时，培养时间视细菌生长情况而定，当培养液出现微混浊时即应中止培养。42 分离 取增菌液一环，划线接种于HE琼脂平板或SS琼脂平板一个；另取一环划线接种于麦康凯琼脂平板或伊红美蓝琼脂平板一个，于361分别培养18小时24小时，志贺氏菌在这些培养基上呈现无色透明不发酵乳糖的菌落。参考标准：GB/T 4789.52003金黄色葡萄球菌检验标准操作规程1. 目的：建立金黄色葡萄球菌检验标准操作规程2范围：金黄色葡萄球菌检验的标准操作3责任人：检验人员4内容41 增菌培养411 检样处理： 以无菌操作称取检样25 g（ ml）加入盛有225 ml灭菌生理盐水的广口瓶内