金耳晶等检验规程.docx

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金耳晶等检验规程

金耳晶（金耳制品）

检验标准操作规程

1．目的：

建立金耳晶（金耳制品）原料、中间产品和成品的检验标准操作规程

2．范围：

金耳晶（金耳制品）原料、中间产品和成品检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1性状：

淡黄色至淡黄绿色的颗粒，味甜、气香，具有该产品固有的滋味及气味，无异味，无肉眼可见杂质。

4．2理化检验

4．2．1净含量按照《颗粒制品净含量检验标准操作规程》规定的方法检验。

金耳晶净含量为5g.限度为4.7g～5.5g

表1:

颗粒制品净含量限度表

平均重

净含量限度

0.30g以下

0.30g或是0.30g以上

±7.5％

下限＞6.0％；上限＜10％

4．2．2水分按照《水分检验标准操作规程》规定的方法检验

水分应≤5.0％

4．2．3灰分按照《灰分检验标准操作规程》规定的方法检验

灰分应≤8.0％

4．2．4粗多糖按照《粗多糖检验标准操作规程》规定的方法检验

粗多糖（以葡萄糖计）应≥10.0％

4．2．5总砷按照《总砷检验标准操作规程》规定的方法检验

总砷（以As计）应≤0.5mg/kg

4.2.6铅按照《铅检验标准操作规程》规定的方法检验

铅（以Pb计）应≤1.0mg/kg

4.2.7铜按照《铜检验标准操作规程》规定的方法检验

铜（以Cu计）应≤5.0mg/kg

4.3微生物检验

4．3．1菌落总数按照《菌落总数检验标准操作规程》规定的方法检验

菌落总数应≤1000cfu/g

4．3．2大肠菌群按照《大肠菌群检验标准操作规程》规定的方法检验大肠菌群应≤40MPN/100g

4.3.3霉菌按照《霉菌、酵母检验标准操作规程》规定的方法检验

霉菌应≤50cfu/g

4.3.4致病菌（沙门氏菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌）

不得检出。

润味宝（猴头菇制品）

检验标准操作规程

1．目的：

建立润味宝（猴头菇制品）原料、中间产品和成品的检验标准操作规程

2．范围:

润味宝（猴头菇制品）原料、中间产品和成品检验的标准操作

3．责任人:

检验人员

4．内容

4.1性状：

棕色或红棕色颗粒，具有该产品固有的滋味及气味，无异味，无肉眼可见杂质。

4.2理化检验

4.2.1净含量：

按照《颗粒制品净含量检验标准操作规程》规定的方法检验。

润味宝净含量为5g.限度为4.7g～5.5g

表1：

颗粒制品净含量表

平均重

净含量限度

0.30g以下

±7.5%

0.30g或0.30g以上

限＞6.0％；上限＜10％

4.2.2粗多糖：

按照《粗多糖检验标准操作规程》标准检验。

粗多糖（以葡萄糖计）≥15.0%

4.2.3水分：

按照《水分检验标准操作规程》规定的方法检验。

水分≤5%

4.2.4灰分：

按照《灰分检验标准操作规程》规定的方法检验。

灰分≤8%

4.2.5砷：

按照《总砷检验标准操作规程》规定的方法检验。

砷（以As计）≤0.5mg/Kg

4.2.6铅：

按照《铅检验标准操作规程》规定的方法检验。

铅（以Pb计）≤1.0mg/Kg

4.2.7铜：

按照《铜检验标准操作规程》规定的方法检验。

铜（以Cu计）≤5.0mg/Kg

4.3微生物检验：

4.3.1菌落总数：

按照《菌落总数检验标准操作规程》规定的方法检验。

菌落总数≤1000cfu/g

4.3.2大肠菌群：

按照《大肠菌群检验标准操作规程》规定的方法检验。

大肠菌群≤40MPN/100g

4.3.3霉菌：

按照《霉菌、酵母菌检验标准操作规程》规定的方法检验。

霉菌≤50cfu/g

4.3.4致病菌（沙门氏菌、志贺菌、金黄色葡萄球菌）

不得检出。

胶囊净含量

检验标准操作规程

1.目的：

建立胶囊净含量检验标准操作规程

2．范围：

胶囊净含量检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4.1取试样20粒,分别精密称定质量后,倾出内容物,囊壳内用脱脂棉拭净,再分别称定囊壳质量,求出每粒内容物的净含量与平均净含量。

每粒的净含量与平均净含相比较，超出限度的胶囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。

参考标准：

JJF1070—2005定量包装商品净含量计量检验规则

润伉宝（姬松茸）

检验标准操作规程

1.目的：

建立润伉宝（姬松茸）原料、中间产品和成品的检验标准操作规程

2．范围：

润伉宝（姬松茸）原料、中间产品和成品检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4.1性状：

原料为棕色或棕褐色颗粒；中间产品和成品的胶囊应完整，无破损，无瘪囊。

内容物为棕色或棕褐色颗粒，都具有该产品固有的滋味及气味，无异味，无肉眼可见杂质。

4.2理化检验

4.2.1净含量按照《胶囊净含量检验标准操作规程》规定的方法检验.

金耳晶净含量为0.30g.

表1:

胶囊净含量限度表

平均重

净含量限度

0.30g以下

0.30g或是0.30g以上

±7.5％

下限＞6.0％；上限＜10％

4.2.2水份按照《水分检验标准操作规程》规定的方法检验

水分应≤7.0％

4.2.3灰份按照《灰分检验标准操作规程》规定的方法检验

灰分应≤6.0％

4.2.4粗多糖按照《粗多糖检验标准操作规程》规定的方法检验

粗多糖（以葡萄糖计）应≥15.0％

4.2.5总砷按照《总砷检验标准操作规程》规定的方法检验

总砷（以As计）应≤1.0mg/kg

4.2.6铅按照《铅检验标准操作规程》规定的方法检验

铅（以Pb计）应≤1.5mg/kg

4.2.7汞按照《汞检验标准操作规程》规定的方法检验

汞（以Hg计）应≤0.3mg/kg

4.3微生物检验

4.3.1菌落总数按照《菌落总数检验标准操作规程》规定的方法检验

菌落总数应≤1000cfu/g

4.3.2大肠菌群按照《大肠菌群检验标准操作规程》规定的方法检验大肠菌群应≤40MPN/100g

4.3.3霉菌、酵母按照《霉菌、酵母检验标准操作规程》规定的方法检验

霉菌、酵母应≤25cfu/g

4．3.4致病菌（指肠道致病菌及致病性球菌）

不得检出。

颗粒制品净含量检验标准操作规程

1.目的：

建立颗粒制品净含量检验标准操作规程

2．范围：

颗粒制品净含量检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4.1取试样10袋,分别精密称定质量后,倾出内容物,用软纸擦拭干净包装袋内壁后，再分别称定包装袋质量,求出每袋内容物的净含量与平均净含量。

每袋的净含量与平均净含相比较，超出限度的不得多于1袋。

参考标准：

JJF1070—2005定量包装商品净含量计量检验规则

粗多糖检验标准操作规程

1.目的：

建立粗多糖检验标准操作规程

2．范围：

粗多糖检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1样品的预处理

4．1．1准确称取试样0.5g于250ml碘量瓶中，加水100ml，在沸水浴中提取2小时，离心，保留上清液，沉淀物加水50ml重复提取一次，离心，其上清液与第一次的合并，加入2倍体积的95％乙醇沉淀多糖，用热水溶解多糖，溶解后，将多糖溶液移1000ml容量瓶中定容（使试样液含糖量在0.75mg/ml之间）,作为样品液备用待测。

4．2葡萄糖标准曲线制作

4．2．1准确吸取葡萄糖标准溶液（0.1mg/ml临用新制）0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml于10ml具塞比色管中,加水至1.0ml,加入蒽酮试剂5ml,充分混匀,在沸水浴中加热10分钟,取出在流水中冷却20分钟后,在620nm波长下进行比色,以蒽酮试剂为空白调零,测定各管的吸光度值。

以葡萄糖标准液浓度为横坐标，吸光度值（OD）为纵坐标，制作葡萄糖标准曲线，具体操作步骤按表1进行：

表1葡萄糖标准曲线绘制步骤表

单位

0（空白）

7（样品）

标准溶液

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

蒸馏水

0.9

0.8

0.6

0.4

0.2

样品液

1.0

蒽酮试液

沸水浴中煮沸腾10分钟，自来水冷却20分钟后，进行比色

吸光度

4.3样品测定

4．3．1准确吸取样品待测液1.0ml（含糖量75µg）,按标准曲线绘制步骤操作,于620nm波长测定吸光度值,根据吸光度值从标准曲线上查得样品液含糖量。

4．4计算

4．4．1粗多糖按公式计算

m1×n

粗多糖（﹪）＝————×100％

m×100

式中：

m1——由标准曲线查得样品液含量，mg/ml；

n——样品稀释倍数；

m——样品的质量，g。

参考标准：

Q/320125RZ008—2007润伉宝（姬松茸）胶囊附录A

砷检验标准操作规程

1.目的：

建立砷检验标准操作规程

2．范围：

砷检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1试样消解

称取试样2.0g。

（精确至小数点后第二位）于50ml坩埚中,同时做两份试剂空白。

加150g/L硝酸镁10ml混匀，低热蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃高温炉灰化4小时。

取出放冷，小心加入（1+1）盐酸10ml以中和氧化镁并溶解灰分，转入25ml容量瓶中，向容量瓶中加入50g/L硫脲2.5ml,补加水至刻度,混匀备测。

4.2标准制备

取25ml容量瓶6只，依次准确加入1µg/ml砷使用标准液0，0.05,0.2,0.5,2.0,5.0ml（各相当于砷浓度0、2.0、8.0、20.0、

80.0、200.0ng/ml）各加（1+9）硫酸12.5ml,50g/L硫脲2.5ml,

补加水至刻度,混匀备测。

4.3测定

4．3．1仪器参考条件：

光电倍增管电压：

400v；砷空心阴极灯电流：

35mA；原子化器：

温度820℃～850℃；高度7mm;载气流速：

600mL/min；测量方式:

浓度直读，读数方式：

峰面积；读数延迟时间：

1s；读数时间：

15s；硼氢化钠溶液加入时间：

5s；标液或样液加入体积：

2ml。

4．3．2浓度方式测量：

开机并设定好仪器条件后，预热稳定约

20分钟。

按健进入空白值测量状态，连续进样，待读数稳定后，按空档健记录下空白值即可以开始测量。

先依次测标准系列。

标准系列测完后应仔细清洗进样器并使读数基本回零后，才能测试剂空白和试样，每测不同的试样前都应清洗进样器，记录测量数据。

4.4结果计算

C1-C025

X＝————×——

m1000

式中：

X——试样的砷含量，mg/L；

C1——试样被测液的浓度，ng/ml；

C0——试剂空白液的浓度，ng/ml；

m——试样的质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

参考标准：

GB/T5009.11—2003

铅检验标准操作规程

1.目的：

建立铅检验标准操作规程

2．范围：

铅检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1试样消解

称取2.00g试样于瓷坩埚中,在电热板上炭化至无烟,移至马弗500℃灰化6小时,冷却.用硝酸（0.5mol/L）将灰溶解,用滴管将试样消化液滤入25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用,同时作试剂空白。

4.2测定

4．2．1仪器条件：

根据仪器性能调至最佳状态。

参考条件为波长283.3nm,狭缝0.4nm,空气流量8L/min，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s。

4．2．2标准曲线绘制：

吸取铅标准使用液10.0,20.0,40.0,80.0ng/ml各0.01ml,注入火焰原子化器,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线段性回归方程。

4．2．3试样测定：

分别吸取样液和试剂空白液各0.01ml,注入火焰原子化器，测得其吸光值，代入方程求得样液中铅含量。

4．2．4结果计算

（C1-C0）×V×1000

X＝——————————

m×1000

式中：

X——试样铅的含量，mg/L；

C1——测定样液中铅含量，ng/ml；

C0——试剂空白液中铅含量，ng/ml；

V——试样消化液定量总体积，ml；

m——试样的质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

参考标准：

GB/T5009.12—2003

铜检验标准操作规程

1.目的：

建立铜检验标准操作规程

2．范围：

铜检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1试样消解称取样品2.00g,置于瓷坩埚中,加5ml硝酸,放置半小时,电热板上蒸干,电炉加热炭化,移入马弗炉中500℃灰化1小时,取出放冷,再加1ml硝酸浸湿灰分,电热板上蒸干,再移入马弗炉中500℃灰化半小时,取出放冷,以1ml硝酸（1+4）溶解4次,移入10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。

4．2测定

4．2．1吸取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,ml铜标准使用液（1.0µg/ml）,分别置于10ml容量瓶中,加硝酸（10％）稀释至刻度,混匀。

容量瓶中每毫升分别相当于0，0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00µg铜。

将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液１０µL分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。

参考条件：

灯电流５mA，波长３２４.８nm，光谱通带０.５nm，空气流量９

L/min，乙炔流量２L/min，灯头高度６mm，氘灯背景校正。

以铜标准液含量和对应吸光度,代入方程求得含量。

4．3结果计算

（A1-A2）×V×1000

X＝——————————

m×1000

式中：

X——试样中铜的含量，mg/L；

A1——测定用试样中铜含量，µg/ml；

A2——试剂空白液中铜的含量，µg/ml；

V——试样消化液总体积，ml；

m——试样的质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

参考标准：

GB/T5009.13—2003

汞检验标准操作规程

1.目的：

建立汞检验标准操作规程

2．范围：

汞检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1试样消解称取1.00g样品,置于四氟乙烯塑料内罐中,加5ml硝酸,混匀后放置过夜,再加7ml过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封。

然后将消解器放入干燥箱中加热，升温至120℃保持恒温3小时，至消解完全，自然冷至室温。

将消解液用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25ml，摇匀。

同时做试剂空白试验。

待测。

4．2测定

4．2．1仪器条件：

打开测汞仪，预热2小时，并将仪器性能调至最佳状态。

4．2．2标准曲线绘制：

吸取汞标准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/ml；各50ml（相当于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng）置于测汞仪的汞蒸汽发生器的还原瓶中,分别加入1.0ml氯化亚锡（100g/L）,迅速盖紧瓶塞,随后有气泡产生,从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,然后,打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸汽吸收于高锰酸钾溶液（50g/L）中,待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次测定。

4．2．3试样测定：

分别吸取样液和试剂空白液各5.0ml置于测汞仪的汞蒸汽发生器的还原瓶中,以下按4.2.2自＂分别加入1.0ml氯化亚锡．．．＂起进行。

将所测得其吸收值代入方程中求得样液中汞含量。

４．3结果计算

（A1-A2）×（V1/V2）×1000

X=——————————————

m×1000

式中：

X——试样中汞的含量，µg/L；

A1——测定试样消化液中汞质量，ng；

A2——试剂空白液中汞质量，ng

V1——试样消化液总体积，ml；

V2——测定用试样消化液体积，ml；

m——试样的质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

参考标准：

GB/T5009.17—2003

菌落总数检验标准操作规程

1.目的：

建立菌落总数测定标准操作规程

2．范围：

菌落总数测定的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1检样稀释与培养

4．1．1以无菌操作将检样25g或（25ml）放于含有225ml灭菌生理盐水中或其它稀释液的灭菌玻璃瓶内制成1：

10的均匀稀释液。

4．1．2用1ml灭菌吸管吸取1：

10稀释液1ml，沿壁管徐徐注入

含有9ml灭菌生理盐水或其它稀释液的试管内，振摇试管，

混合均匀，做成1：

100的稀释液。

4．1．3另取1ml灭菌吸管，按上法做10倍递增稀释，如此每递增一次，即换用一支1ml灭菌吸管。

4．1．4选择2个～3个适宜稀释度，分别在做10倍递增稀释的同时，即以吸取该稀释度的吸管移1ml稀释液于灭菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。

4．1．5稀释液移入培养皿后及时凉至46℃营养琼脂培养基注入培养皿约１5ml，并转培养皿使混合均匀。

同时将营养琼脂培养基倾入加有1ml稀释液灭菌培养皿内作空白对照。

4．1．6待琼脂凝固后，翻转平板，置36℃温箱内培养48小时±2小时。

4．2菌落计数方法

做平板菌落计数时，用肉眼观查，在记下各平板的菌落数后，求出同稀释度的各平板平均菌落总数。

4．3菌落计数的报告

4．3．1平板菌落数的选择

选取菌落数在30～300之间的平板作为菌落总数测定标准。

一个稀释度使用两个平板，应采用两个平板平均数，乘以稀释倍数报告之。

参考标准：

GB/T4789.2—2003

大肠菌群检验标准操作规程

1.目的：

建立大肠菌群测定标准操作规程

2．范围：

大肠菌群测定的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1检样稀释

4．1．1以无菌操作将检样25g或（25ml）放于含有225ml灭菌生理盐水中或其它稀释液的灭菌玻璃瓶内制成1：

10的均匀稀释液。

4．1．2用1ml灭菌吸管吸取1：

10稀释液1ml，注入含有9ml灭菌生理盐水或其它稀释液的试管内，振摇试管，混合均匀，做成1：

100的稀释液。

4．1．3另取1ml灭菌吸管，按上法做10倍递增稀释，每递增稀释一次，即换用一支1ml灭菌吸管。

4．1．4选择3个稀释度，每个稀释度接种三管。

4．2乳糠发酵试验

将待检样品接种于乳糖胆盐发酵管内，接种量在1ml以上者，用双料乳糖胆盐发酵管，1ml及1ml以下者，用单料乳糖胆盐发酵管。

每一稀释度接种三管，置36±1℃温箱内，培养24h±2h，如所有乳糖胆盐发酵管都不产气，则可报告为大肠菌群阴性，如有产气者，则按下列程序进行。

4．3分离培养

将产气的发酵管分别转种在伊红美蓝琼脂平板上，置36±1℃温箱内，培养18h～24h，然后取出，观察菌落形态，并做革兰氏染色和证实试验。

4．4证实试验

在上述平板上，挑取可疑大肠菌群菌落1个～2个进行革兰氏染色，同时接种乳糖发酵管，置36±1℃温箱内，培养24h±2h，观察产气情况。

凡乳糖管产气、革兰氏染色为阴性的无芽胞杆菌，即可报告为大肠菌群阳性。

4．5报告

根据证实为大肠菌群阳性的管数，查MPN检索表，报告每100ml（g）大肠菌群的MPN值。

参考标准：

GB/T4789.3—2003

霉菌和酵母菌检验标准操作规程

1.目的：

建立霉菌和酵母菌检验标准操作规程

2．范围：

霉菌和酵母菌检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1检样稀释

4．1．1以无菌操作称取检样25g或（25ml）放于含有225ml灭菌生理盐水的具玻塞锥形瓶中，振摇30分钟，即为1：

10的稀释液。

4．1．2用灭菌吸管吸取1：

10稀释液10ml，注入灭菌试管中，另用1ml灭菌吸管反复吹吸50次，使霉菌孢子充分散开。

4．1．3用1ml灭菌吸管吸取1：

10稀释液1ml，注入含有9ml灭菌生理盐水的试管中，另换一支1ml灭菌吸管吹吸5次，此液为1：

100的稀释液。

4．1．4按上法做10倍递增稀释，每递增稀释一次，即换用一支1ml灭菌吸管，根据对样品污染情况的估计，选择三个合适的稀释度，分别在做10倍稀释的同时，吸取1ml稀释液于灭菌平皿中，每个稀释度做两个平皿，然后将凉至45℃左右的培养基注入平皿中，并转动平皿使之与样液混匀，待琼脂凝固后，倒置于25～28℃温箱中，3天后开始观察，共培养观察5天。

4．2计算方法

通常选择菌落数10～150之间的平皿进行计数，同稀释度的两个平皿的菌落平均数乘以稀释倍数，即为每克（或毫升）检样中含霉菌和酵母菌数。

4．3报告

每克（或毫升）检样所含霉菌和酵母菌数以cfu/g（ml）表示。

参考标准：

GB/T4789.15—2003

沙门氏菌检验标准操作规程

1.目的：

建立沙门氏菌检验标准操作规程

2．范围：

沙门氏菌检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1增菌

以无菌操作称取检样25g（ml）放于含有225ml缓冲蛋白胨水的500ml广口瓶内。

固体食品可先应用均质器以8000～10000

转/分钟打碎1分钟，或用乳钵加灭菌砂磨碎，粉状食品用灭菌匙或玻棒研磨使乳化，于36℃±1℃培养4小时，移取10ml，转种于100ml亚硒酸盐胱氨酸增菌液内，于36℃±1℃培养18小时～24小时。

4．2分离

取增菌液一环，划线接种于一个亚硫酸铋琼脂平板和一个DHL琼脂平板（或HE琼脂平板、WS或SS琼脂平板）。

于36℃±1℃分别培养18小时～24小时，观察各个平板上生长的菌落，

参考标准：

GB/T4789.4—2003

志贺氏菌检验标准操作规程

1.目的：

建立志贺氏菌检验标准操作规程

2．范围：

志贺氏菌检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1增菌

以无菌操作称取检样25g（ml）放于含有225mlGN增菌液的广口瓶内。

固体食品可先应用均质器以8000～10000转/分钟打碎1分钟，或用乳钵加灭菌砂磨碎，粉状食品用灭菌匙或玻棒研磨使乳化，于36℃±1℃培养6～8小时，培养时间视细菌生长情况而定，当培养液出现微混浊时即应中止培养。

4．2分离

取增菌液一环，划线接种于HE琼脂平板或SS琼脂平板一个；另取一环划线接种于麦康凯琼脂平板或伊红美蓝琼脂平板一个，于36℃±1℃分别培养18小时～24小时，志贺氏菌在这些培养基上呈现无色透明不发酵乳糖的菌落。

参考标准：

GB/T4789.5—2003

金黄色葡萄球菌检验标准操作规程

1.目的：

建立金黄色葡萄球菌检验标准操作规程

2．范围：

金黄色葡萄球菌检验的标准操作

3．责任人：

检验人员

4．内容

4．1增菌培养

4．1．1检样处理：

以无菌操作称取检样25g（ml）加入盛有225ml灭菌生理盐水的广口瓶内

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