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1、62 被测溶液与定位溶液温度不同时“定位”调节器保持不变；用蒸馏水清洗电极球泡，并用滤纸吸干。用温度计测出被测溶液温度，旋转“温度”调节器，使指示在被测溶液的温度值上；7允许差：重复性：0.10PH, 再现性：0.10PH（二）电导率的测定1、方法提要 溶解于水中的酸、碱、盐电解质，在水溶液中解离成正、负离子，使电解溶液具有导电能力，其导电能力的大小可用电导率表示。2、测定步骤2.1 选择电导池常数合适的电极。 2.2 将仪器旋钮打到校正档，用二级蒸馏水洗净擦干的电极插入50100ml待测水样的烧杯中，先校正常数，然后把仪器旋钮打到测量档，测定电导率。2.3. 测量完毕后，将电极插入饱和氯化钾

2、瓶中。2.4 若电导率超过测定范围，将样品稀释后再测。结果乘以稀释倍数即可。（三）碱度的测定1. 方法提要水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。通常碱度分为酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全。在此，以全碱度为所测碱度。2. 仪器和试剂：21 仪器：三角瓶、酸式滴定管、移液管22试剂：2.2.1 酚酞指示剂，1%（m/v）乙醇溶液。称取1g酚酞，加100ml95%乙醇溶解，再以0.05mol/LNaOH中和至稳定的微红色。2.2.2 甲基红亚甲基蓝指示剂 准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇中。2.2.3 0.1mol/L（

3、1/2 H2SO4 ）标准溶液2.2.3.1 配制：量取3ml硫酸（密度1.84g/ml）缓缓地加入于1L水中，摇匀，冷却。2.2.3.2 标定：称取0.2g（准至0.1mg）基准无水Na2CO3（预先在270300下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL试剂水，加2滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色。同时作空白实验。按下式计算标液氢离子浓度：式中：CH 硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L； m无水Na2CO3的质量，g； a滴定 Na2CO3消耗硫酸溶液的体积，mL； b 滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL； 106.0Na2CO3摩尔质量，g/mol。3

4、. 分析步骤取100ml透明水样置于锥形瓶中，加入23滴1%酚酞指示剂；此时溶液若无色，按下一步骤进行，若溶液显红色，用氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙色为止。记下两次硫酸消耗的体积，a。4.结果计算（JD）全 全碱度，mmol/L；C1/2H2SO4硫酸标液的浓度， mol/L；V1/2H2SO4滴定样品时消耗硫酸标液的总体积，mL；V样滴定时所取样品的体积，mL。5. 允许值全碱度含量范围室内允许差T：室内允许度Y：2.13.03.15.05.17.07.110.00.140.160.180.200.120.26（四）总硬度

5、的测定1. 方法原理在一定PH范围内，以铬黑T为指示剂，用EDTA二钠盐标准溶液滴定测定其中的钙,镁离子总量。2.溶液配制： 氨缓冲溶液（PH=8-10）：称取54克NH3CL，加350ml浓氨水，用水稀释至1L； 0.5%铬黑T：称取0.5g铬黑T，加2.0g盐酸羟胺，用乙醇溶解，并稀释至100ml。用移液管吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加5mlPH8-10的氨一氯化铵缓冲溶液和5-6滴铬黑T为指示剂，用EDTA标准液滴定至溶液颜色由紫色变为纯蓝色为终点。4. 分析结果的计算总硬度mmol/L=（V1C）/V 1000 V1: 滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml； C：EDTA标准

6、溶液的浓度，mol/L; V: 所取水样的体积，ml。5. 误差要求： 平行测定结果的误差0.004mmol/L（0.4mg/L）。（五） Ca含量的测定钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色铬合物，在PH12时，用EDTA标液滴定至接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，成混合指示剂的红色，即为终点。2. 仪器滴定管、移液管、量筒3. 试剂3.1 （1+2）三乙醇胺溶液3.2 20%氢氧化钾溶液3.3 钙黄绿素-酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，加入20g氯化钾，研细混匀，贮于瓶中。3.4 0.02mol/LEDTA标准溶液3.4.1 配制：

7、称取EDTA8.0，加1000ml水，加热溶解，冷却、摇匀。3.4.2 标定：定量称取0.1g（准至0.1mg）于80050的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO,用少量水溶，加2mlHCI溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7-8，加10mlNH3-NH4CL缓冲溶液（PH10）及几滴铬黑T指示剂（5g/L）,用配制好的EDTA标液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。C（EDTA）= m1000/（v1-v2）MC（EDTA） EDYTA溶液浓度，mol/LmZnO质量，g试样消耗EDTA溶液体积，ml空白EDTA滴定体积，ml MZnO摩尔质量，

8、81.39g/mol4、分析步骤 量取经中速滤纸过滤的水样50ml于锥形瓶中，加（1+2）三乙醇胺溶液2ml，再加5ml的20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，在黑色背景下，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点。5、结果计算水样中钙离子含量X（毫克/升,以CaC计），按下式计算； 式中：V滴定消耗EDTA标液体积，ml； CEDTA标液浓度，mol/L； V样水样体积，ml； 100.08碳酸钙摩尔质量，g /mol。6、允许差 水中钙离子含量在500m以下时，平行测量结果不大于2mg/l。（六）浊度的测定水样浊度，根据试样散射光的强弱

9、，与标液对照，来测定结果。WGZ 1型浊度仪.3.1 打开电源，使光源灯亮。3.2 预热510min，将装有脱盐水的比色管插入比色槽中调0，如不到零，调0钮。3.3 用装有100NTU 的标准比色液插入比色槽中校正满度。3.4 将装有试样的比色管插入比色槽中测量，读出数值，即为该试样的浊度。（七）铁含量的测定 用抗坏血酸还原试样中的三价铁为=价铁，在PH2.5-9时，=价铁与 邻菲罗啉生成橙红色络合物，在波长510nm比色。2、仪器 可见分光光度仪、比色管3、铁标准溶液 称取0.8634g溶于500ml水中，加入10ml浓硫酸用水稀至1L即得：1ml=0.1mg。用时稀释10 倍，当日使用。3

10、、1分别吸取（10ug/ml）标准液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于50ml容量瓶中稀释至刻线（相当于含铁0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/ml），移入锥形瓶中，加1ml（1+35）H2SO4，以下同试样测定。3、2过硫酸钾溶液，40.8（/L） 称取4.0g的过硫酸钾晶体，溶于100ml水中，室温下贮于棕色瓶中，存放期14天。3、3硫酸：（1+35）3、4过硫酸钾：40g/L3、5氨水：（1+3）3、6乙酸乙酸钠缓冲溶液：PH=4.5称取乙酸钠64g，用水溶解后，加入84ml冰乙酸，再用蒸馏水稀释至1L。3、

11、7邻菲罗啉：2.0g/L称取0.2g邻非罗啉溶于10ml95%乙醇后，用水稀释至100ml。4、分析步骤4、1 分光光度计操作步骤4、1、1 接好电源开关，打开主机电源开关，打开打印机4、1、2整机预热30分钟以上4、1、3仪器自检直至结束4、2测定K、B值 4、2、1在“T”和“A”方式下按（调满度/调零）键，再在参考位置“R”上再按（调满度/调零）键，消除比色皿之间的误差。4、2、2在C方式上选择1.待定系数法，输入标样个数，按（确定）键，在样品室放入盛有标样的比色皿，再输入各个标样浓度按（确定）键。4、2、3仪器光屏上显示回归方程系数K、B及R*R的结果。4、3试样的测定取50ml试样于

12、锥形瓶中，加入1ml（1+35）硫酸，加5ml过硫酸钾，加热，蒸发至半体积后冷却至室温，调PH2。转移试样于100ml比色管中，;加3ml抗坏血酸，10ml缓冲液，5ml邻菲罗啉，稀释至刻度，在室温下放置15min，待测。调分光光度计波长在510nm处，在C方式上选2系数输入法，输入K、B值。放置盛有待测试样的比色皿，按确认键，读记吸光度与浓度显示值C1。用同样步骤，测定空白C05. 计算 C（mg/L）=VC待测试样浓度；读数；试样体积；V稀释后试样体积；6. 允许差（以测定总铁的结果计算） 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果； 平行测定两次结果的绝对差值不大于0、04mg/l; 不

13、同实验室测定结果的绝对差值不大于0、08mg/l。（八）有机磷含量的测定 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm波长处用光光度法测定。测出正磷酸盐含量。2、仪器可见分光光度仪，比色管，容量瓶。3、试剂3、1 硫酸：（1+1）3.2 抗坏血酸：20g/L称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙=胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存棕色瓶中（有效期一个月）。3.3 钼酸铵：26g/L称取13g 钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确到0.01g，溶于2

14、00ml水中，加入230ml硫酸溶液，摇匀，冷却后用水稀释至500ml，摇匀，贮存于棕色瓶中 （有效期二个月）。3.4 磷标准溶液：1ml含有0.5mgPO43-称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确到0.0002g，溶于约500ml水中，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5磷酸标准溶液：1ml含有0.02 mgPO43-取20.00ml磷标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（相当于C PO43-=0.02mg/ml）。分别吸取0.02mg/ml的磷工作液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9ml于50ml容量瓶中，加2ml钼酸铵，3

15、ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，放置10min（温度25），于710nm处用1cm的比色皿测定浓度值。3.6 过硫酸钾溶液：40g/L。（有效期一个月）。4.1 工作曲线：同铁含量测定步骤。4.2 正磷酸盐含量的测定从试样中取20.00ml，于50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm测试，读取并计算（同铁测定）C1。4.3 总磷含量的测定把试样用中速滤纸过滤，取滤液51于锥形瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，5ml过硫酸钾溶液，摇匀，煮沸15min至溶液快蒸至一半，然后流水冷却至室温。转移溶液至50ml比色管

16、中，加入2.0ml钼酸铵溶液3.0ml抗坏血酸溶液用水稀释至刻度，摇匀，室温（25）下放置10min。在分光光度计710nm测试，读取并计算C2。有机磷含量：C（mg/L）= VC0空白浓度； C1正磷浓度； C2总磷浓度； V1取样体积； V稀释后体积。6. 允许差：总无机磷酸盐含量（mg/L）允许差（mg/L）10.0010.000.051.00（九）氯离子含量的测定水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。2. 仪器 三角瓶、容量瓶、滴定管3.1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）。3.2 10%铬酸钾指示剂。3.3 0.05

17、mol/L硫酸溶液。3.4 0.1 mol/L氢氧化钠溶液。3.5 氯化钠固体试剂（优级纯）。3.6 2%硝酸铜溶液。3.7 30%过氧化氢（H2O2）溶液。3.8 硝酸银标准溶液。3.8.1 硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000ml级试剂水中，贮存于棕色瓶内。3.8.2 硝酸银溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500600灼烧0.5h或105110干燥2h，置于干燥器中冷至室温），溶于级试剂水并定容至1L。准确吸取此溶液（1ml含1mg CL）10.00ml三份，分别置于250ml锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发

18、皿代替锥形瓶），各加水稀释至100ml，并加入23滴1%酚酞指示剂，若显红色；用0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后用0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。再加10ml10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管）滴至砖红色，记下硝酸银标准液的消耗量，重复标定两次，三次平行实验结果的平均偏差应小于0.25%。另取100ml试剂水作空白实验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准溶液的消耗量b，硝酸银标准溶液的滴定度T（mg CL /ml）按式（1） 计算 （1）c标定中硝酸银标准溶液消耗量，ml； b空白

19、实验中硝酸银标准溶液消耗量，ml； 1010ml氯化钠标准溶液（1ml含1mg CL）中氯离子的含量，mg。最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1.00 mg CL的标准溶液。4.1 用移液管准确吸取100ml水样置于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，按3.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。4.2 加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液（1mg CL）滴至橙色，记下硝酸银标准溶液的消耗量a.同时作空白实验，记下硝酸银标准溶液的消耗量b。4.3若水样含聚丙烯酸5mg/L以上时，按.1步调节PH值后，加入2%硝酸铜溶液1滴，再按.2步骤进行。4.4若水样含

20、亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上时，按4.1、4.3步骤所取水样，加入1ml30%H2O2并调节好PH,然后在按4.2步骤进行。4.5如水样中氯离子含量大于100ml/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后在按4.1和4.2步骤进行。水样中氯化物（CI-含量X（mg/L）按下式计算 V0空白试验中的硝酸盐标准液消耗量，ml V1滴定水样中的硝酸银标准液消耗量，ml V滴定中所取水样的体积，ml; T硝酸银标准溶液的滴定度，mgCI-/ml; 1000-1000ml/L5.允许差 水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示。（十）浓缩倍数的测定当某种元素的原子受火焰激发后，能发射出特有波长的光

21、谱线。根据光谱线的强度与元素浓度成正比的关系，来标定测定的元素浓度。FD640型火焰光度计低标CK+=0.5mg/L, 高标CK+=10mg/L4.1 仪器准备标定步骤.打开电源开关，并启动泵；.观察压力表指针逐渐上升至0.15MPa左右，打开进样开关；.按住点火开关，同时调节燃气阀，观察火焰大小在1.53cm之间并呈现蓝色；.将吸管插入Ck+=0.5mg/l CNa+=10mg/l的低标准混合液，调节低标开关使K显示0.5 Na显示10；.将吸管插入蒸馏水，5分钟左右，使雾化室腔体内得到充分的清洗；.将吸管插入Ck+=10mg/l CNa+=100mg/l的高标准混合液中，调节高标开关使K显

22、示10Na显示100；.重复步骤，至此标定完毕。测定步骤.重复标定步骤中的、；.将吸管分别插入被测试样（补充水及循环水）中，待读数稳定后即为结果；.重复标定步骤中的；.关闭泵再关闭电源（仪器进样开关，燃气阀可不必旋动，让保持原状态）。5. 计算：L=Cr/CmCr循环水中K离子浓度的浓度 Cm补充水中K离子浓度的浓度 L循环冷却水浓缩倍数值（十一）余氯的测定水样中游离氯与DPD 作用，生成红色络合物。根据颜色的深浅与标准色比较,测出水样中游离氯含量。 50mL具塞比色管1套（121）3、试剂：余氯标准比色液1套，磷酸盐缓冲液（PH=6.4），0.25%硫代乙酰胺，DPD粉剂。于50m1具塞比色

23、管中加5 m1PH=6.4的磷酸盐缓冲液及约0.1gDPD粉末，摇至全溶后加50ml水样摇匀，2min 后加1滴0.25%硫代乙酰胺水溶液摇匀，5min内与余氯标准比色液比较，求得游离性余氯含量（mg/L）.（十二）磷酸根的测定用酸碱中和法，测定溶液中PO43-，PO43-，HHPO42-HPO42-HHPO4- HPO4- OH-HPO42-H2O2. 试剂: 2.1 C（1/2H2SO4） =0.1000mol/L2.2 C（NaOH） = 0.1000mol/L2.3 甲基橙指示剂:1g/L2.4 酚酞指示剂：1g/L（用95%乙醇配制）3.1 吸取试样10ml于250ml锥形瓶中，加水

24、至50ml。3.2 加1-2滴甲基橙指示剂用0.1000mol/L硫 酸标准液滴定至橙红色，再过量1-1.5毫升。3.3 加热煮沸3分钟，冷至室温，用氢氧化钠C（NaOH）0.1000mol/L溶液中和至橙色刚消失3.4 将滴定管溶液调到0时，加2滴酚酞指示剂用0.1000mol/L NaOH溶液滴定至红色出现记下消耗量（毫升）。4.计算PO43-（mg/L） 式中: CNaOH的浓度mol/L； V NaOH溶液体积ml； 0.0950 1molNaOH滴定液相当的以克表示的PO43-的质量 V0 试样体积ml。（十三）二氧化硅的测定 1.方法提要钼酸铵能与水中硅酸盐形成硅钼黄。硅钼黄被1-

25、2-4酸还原成硅钼蓝，用分光光度法进行比色。2.试剂 2.1 1+1的盐酸溶液 2.2 10的钼酸铵溶液。溶解10g钼酸铵（分析纯）于适量蒸馏水中搅拌并加热，使之全部溶解后稀释至100ml。2.3 10（W/V）酒石酸溶液2.4 二氧化硅标准溶液1ml0.100mg二氧化硅称取0.473g优级硅酸钠（Na2SiO39H2O）溶液稀释至1升。2.5 1-2-4酸（1-氨基2-萘酚4-磺酸）溶液：称取1.5g1-2-4酸， 7g无水亚硫酸钠用高纯水溶解，定容至200ml容量瓶中。3.1 测定K、B值。（同循环水中铁的测定）3.2 试样测定量取25ml水样，用蒸馏水稀释至50ml，用1cm比色皿在410mm处测定吸光度及C值。4. 计算：C（ SiO2 ） =2C C（ SiO2 ） SiO2 的浓度。mg/L C 读数，mg/L（十四）溶解固形物的测定1.原理水样经过滤后取样，在规定的温度下恒温烘干后，所得固体残渣为总溶解固体。2.1 慢速定量滤纸或四号玻璃砂芯漏斗。2.2 其余仪器.设备与总固体测定相同。吸取用慢速滤纸过滤后的水样100ml，移入于1055下已恒重的蒸发皿中，置于水浴上蒸发至干涸，然后移入1055的干燥箱内烘干至恒重。水样总溶解固体含量X （mg/L）,按下列计算：X Wo净蒸发皿的重量，克；