水质检验作业指导书文档格式.docx

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6．2被测溶液与定位溶液温度不同时“定位”调节器保持不变；

用蒸馏水清洗电极球泡，并用滤纸吸干。

用温度计测出被测溶液温度，旋转“温度”调节器，使指示在被测溶液的温度值上；

7．允许差：

重复性：

0.10PH,再现性：

0.10PH

（二）电导率的测定

1、方法提要

溶解于水中的酸、碱、盐电解质，在水溶液中解离成正、负离子，使电解溶液具有导电能力，其导电能力的大小可用电导率表示。

2、测定步骤

2.1选择电导池常数合适的电极。

2.2将仪器旋钮打到校正档，用二级蒸馏水洗净擦干的电极插入50～100ml待测水样的烧杯中，先校正常数，然后把仪器旋钮打到测量档，测定电导率。

2.3.测量完毕后，将电极插入饱和氯化钾瓶中。

2.4若电导率超过测定范围，将样品稀释后再测。

结果乘以稀释倍数即可。

（三）碱度的测定

1.方法提要

水中碱度是指水中含有能接受质子（H+）的物质的量。

通常碱度分为酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全。

在此，以全碱度为所测碱度。

2.仪器和试剂：

2．1仪器：

三角瓶、酸式滴定管、移液管

2．2试剂：

2.2.1酚酞指示剂，1%（m/v）乙醇溶液。

称取1g酚酞，加100ml95%乙醇溶解，再以0.05mol/LNaOH中和至稳定的微红色。

2.2.2甲基红——亚甲基蓝指示剂

准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇中。

2.2.30.1mol/L（1/2H2SO4）标准溶液

2.2.3.1配制：

量取3ml硫酸（密度1.84g/ml）缓缓地加入于1L水中，摇匀，冷却。

2.2.3.2标定：

称取0.2g（准至0.1mg）基准无水Na2CO3（预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50mL试剂水，加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色。

同时作空白实验。

按下式计算标液氢离子浓度：

式中：

CH＋——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；

m——无水Na2CO3的质量，g；

a——滴定Na2CO3消耗硫酸溶液的体积，mL；

b——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；

106.0——Na2CO3摩尔质量，g/mol。

3.分析步骤

取100ml透明水样置于锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂；

此时溶液若无色，按下一步骤进行，若溶液显红色，用氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。

在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至橙色为止。

记下两次硫酸消耗的体积，a。

4.结果计算

（JD）全——全碱度，mmol/L；

C1/2H2SO4——硫酸标液的浓度，mol/L；

V1/2H2SO4——滴定样品时消耗硫酸标液的总体积，mL；

V样————滴定时所取样品的体积，mL。

5.允许值

全碱度含量范围

室内允许差T：

室内允许度Y：

2.1～3.0

3.1～5.0

5.1～7.0

7.1～10.0

0.14

0.16

0.18

0.20

0.12

0.26

（四）总硬度的测定

1.方法原理

在一定PH范围内，以铬黑T为指示剂，用EDTA二钠盐标准溶液滴定测定其中的钙,镁离子总量。

2.溶液配制：

⑴氨缓冲溶液（PH=8-10）：

称取54克NH3CL，加350ml浓氨水，用水稀释至1L；

⑵0.5%铬黑T：

称取0.5g铬黑T，加2.0g盐酸羟胺，用乙醇溶解，并稀释至100ml。

用移液管吸取50ml水样于250ml锥形瓶中，加5mlPH＝8-10的氨一氯化铵缓冲溶液和5-6滴铬黑T为指示剂，用EDTA标准液滴定至溶液颜色由紫色变为纯蓝色为终点。

4.分析结果的计算

总硬度mmol/L=（V1×

C）/V×

1000

V1:

滴定消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

C：

EDTA标准溶液的浓度，mol/L;

V:

所取水样的体积，ml。

5.误差要求：

平行测定结果的误差＜0.004mmol/L（0.4mg/L）。

（五）Ca＋含量的测定

钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色铬合物，在PH﹥12时，用EDTA标液滴定至接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液荧光黄绿色消失，成混合指示剂的红色，即为终点。

2.仪器

滴定管、移液管、量筒

3.试剂

3.1（1+2）三乙醇胺溶液

3.220%氢氧化钾溶液

3.3钙黄绿素-酚酞混合指示剂：

称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，加入20g氯化钾，研细混匀，贮于瓶中。

3.40.02mol/LEDTA标准溶液

3.4.1配制：

称取EDTA8.0ｇ，加1000ml水，加热溶解，冷却、摇匀。

3.4.2标定：

定量称取0.1g（准至0.1mg）于800±

50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO,用少量水溶，加2mlHCI溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7-8，加10mlNH3-NH4CL缓冲溶液（PH≈10）及几滴铬黑T指示剂（5g/L）,用配制好的EDTA标液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

C（EDTA）=m×

1000/（v1-v2）M

C（EDTA）——EDYTA溶液浓度，mol/L

m——ZnO质量，g

——试样消耗EDTA溶液体积，ml

——空白EDTA滴定体积，ml

M——ZnO摩尔质量，81.39g/mol

4、分析步骤

量取经中速滤纸过滤的水样50ml于锥形瓶中，加（1+2）三乙醇胺溶液2ml，再加5ml的20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，在黑色背景下，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，出现红色即为终点。

5、结果计算

水样中钙离子含量X（毫克/升,以CaC

计），按下式计算；

式中：

V——滴定消耗EDTA标液体积，ml；

C——EDTA标液浓度，mol/L；

V样

——水样体积，ml；

100.08——碳酸钙摩尔质量，g/mol。

6、允许差

水中钙离子含量在500mｇ以下时，平行测量结果不大于2mg/l。

（六）浊度的测定

水样浊度，根据试样散射光的强弱，与标液对照，来测定结果。

WGZ—1型浊度仪.

3.1打开电源，使光源灯亮。

3.2预热5—10min，将装有脱盐水的比色管插入比色槽中调0，如不到零，调0钮。

3.3用装有100NTU的标准比色液插入比色槽中校正满度。

3.4将装有试样的比色管插入比色槽中测量，读出数值，即为该试样的浊度。

（七）铁含量的测定

用抗坏血酸还原试样中的三价铁为=价铁，在PH2.5-9时，=价铁与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在波长510nm比色。

2、仪器

可见分光光度仪、比色管

3、铁标准溶液

称取0.8634g﹝

﹞溶于500ml水中，加入10ml浓硫酸用水稀至1L即得：

1ml=0.1mg

。

用时稀释10倍，当日使用。

3、1分别吸取（10ug/ml）标准液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于50ml容量瓶中稀释至刻线（相当于含铁0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/ml），移入锥形瓶中，加1ml（1+35）H2SO4，以下同试样测定。

3、2过硫酸钾溶液，40.8（ｇ/L）

称取4.0g的过硫酸钾晶体，溶于100ml水中，室温下贮于棕色瓶中，存放期14天。

3、3硫酸：

（1+35）

3、4过硫酸钾：

40g/L

3、5氨水：

（1+3）

3、6乙酸——乙酸钠缓冲溶液：

PH=4.5

称取乙酸钠64g，用水溶解后，加入84ml冰乙酸，再用蒸馏水稀释至1L。

3、7邻菲罗啉：

2.0g/L

称取0.2g邻非罗啉溶于10ml95%乙醇后，用水稀释至100ml。

4、分析步骤

4、1分光光度计操作步骤

4、1、1接好电源开关，打开主机电源开关，打开打印机

4、1、2整机预热30分钟以上

4、1、3仪器自检直至结束

4、2测定K、B值

4、2、1在“T”和“A”方式下按（调满度/调零）键，再在参考位置“R”上再按（调满度/调零）键，消除比色皿之间的误差。

4、2、2在C方式上选择1.待定系数法，输入标样个数，按（确定）键，在样品室放入盛有标样的比色皿，再输入各个标样浓度按（确定）键。

4、2、3仪器光屏上显示回归方程系数K、B及R**R的结果。

4、3试样的测定

取50ml试样于锥形瓶中，加入1ml（1+35）硫酸，加5ml过硫酸钾，加热，蒸发至—半体积后冷却至室温，调PH≈2。

转移试样于100ml比色管中，;

加3ml抗坏血酸，10ml缓冲液，5ml邻菲罗啉，稀释至刻度，在室温下放置15min，待测。

调分光光度计波长在510nm处，在C方式上选2系数输入法，输入K、B值。

放置盛有待测试样的比色皿，按确认键，读记吸光度与浓度显示值C1。

用同样步骤，测定空白C0

5.计算

C（mg/L）=

×

V

C——待测试样浓度；

——读数；

——试样体积；

V——稀释后试样体积；

6.允许差（以测定总铁的结果计算）

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；

平行测定两次结果的绝对差值不大于0、04mg/l;

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0、08mg/l。

（八）有机磷含量的测定

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm波长处用光光度法测定。

测出正磷酸盐含量。

2、仪器

可见分光光度仪，比色管，容量瓶。

3、试剂

3、1硫酸：

（1+1）

3.2抗坏血酸：

20g/L

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙=胺四乙酸二钠，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存棕色瓶中（有效期一个月）。

3.3钼酸铵：

26g/L

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确到0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，摇匀，冷却后用水稀释至500ml，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

3.4磷标准溶液：

1ml含有0.5mgPO43-

称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确到0.0002g，溶于约500ml水中，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.5磷酸标准溶液：

1ml含有0.02mgPO43-

取20.00ml磷标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（相当于CPO43-=0.02mg/ml）。

分别吸取0.02mg/ml的磷工作液0、1、2、3、4、5、6、7、8、9ml于50ml容量瓶中，加2ml钼酸铵，3ml抗坏血酸，用水稀释至刻度，放置10min（温度25℃），于710nm处用1cm的比色皿测定浓度值。

3.6过硫酸钾溶液：

40g/L。

（有效期一个月）。

4.1工作曲线：

同铁含量测定步骤。

4.2正磷酸盐含量的测定

从试样中取20.00ml，于50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm测试，读取并计算（同铁测定）C1。

4.3总磷含量的测定

把试样用中速滤纸过滤，取滤液5ｍ1于锥形瓶中，加入2.0ml硫酸溶液，5ml过硫酸钾溶液，摇匀，煮沸15min至溶液快蒸至一半，然后流水冷却至室温。

转移溶液至50ml比色管中，加入2.0ml钼酸铵溶液3.0ml抗坏血酸溶液用水稀释至刻度，摇匀，室温（25℃）下放置10min。

在分光光度计710nm测试，读取并计算C2。

有机磷含量：

C（mg/L）=×

V－

C0——空白浓度；

C1——正磷浓度；

C2——总磷浓度；

V1——取样体积；

V——稀释后体积。

6.允许差：

总无机磷酸盐含量（mg/L）

允许差（mg/L）

＜10.00

﹥10.00

＜0.05

＜1.00

（九）氯离子含量的测定

水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准溶液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。

2.仪器三角瓶、容量瓶、滴定管

3.11%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）。

3.210%铬酸钾指示剂。

3.30.05mol/L硫酸溶液。

3.40.1mol/L氢氧化钠溶液。

3.5氯化钠固体试剂（优级纯）。

3.62%硝酸铜溶液。

3.730%过氧化氢（H2O2）溶液。

3.8硝酸银标准溶液。

3.8.1硝酸银标准溶液的配制：

称取5.0g硝酸银溶于1000mlⅡ级试剂水中，贮存于棕色瓶内。

3.8.2硝酸银溶液的标定：

准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500—600℃灼烧0.5h或105—110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。

准确吸取此溶液（1ml含1mgCL—）10.00ml三份，分别置于250ml锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶），各加水稀释至100ml，并加入2—3滴1%酚酞指示剂，若显红色；

用0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色；

若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后用0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。

再加10ml10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管）滴至砖红色，记下硝酸银标准液的消耗量ｃ，重复标定两次，三次平行实验结果的平均偏差应小于0.25%。

另取100ml试剂水作空白实验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准溶液的消耗量b，硝酸银标准溶液的滴定度T（mgCL—/ml）按式

（1）计算

——————————

（1）

c—标定中硝酸银标准溶液消耗量，ml；

b—空白实验中硝酸银标准溶液消耗量，ml；

10—10ml氯化钠标准溶液（1ml含1mgCL—）中氯离子的含量，mg。

最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1.00mgCL—的标准溶液。

4.1用移液管准确吸取100ml水样置于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，按3.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。

4.2加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液（1mgCL—）滴至橙色，记下硝酸银标准溶液的消耗量a.同时作空白实验，记下硝酸银标准溶液的消耗量b。

4.3若水样含聚丙烯酸5mg/L以上时，按４.1步调节PH值后，加入2%硝酸铜溶液1滴，再按４.2步骤进行。

4.4若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上时，按4.1、4.3步骤所取水样，加入1ml30%H2O2并调节好PH,然后在按4.2步骤进行。

4.5如水样中氯离子含量大于100ml/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后在按4.1和4.2步骤进行。

水样中氯化物（CI-含量X（mg/L）按下式计算

V0—空白试验中的硝酸盐标准液消耗量，ml

V1—滴定水样中的硝酸银标准液消耗量，ml

V—滴定中所取水样的体积，ml;

T—硝酸银标准溶液的滴定度，mgCI-/ml;

1000-1000ml/L

5.允许差

水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示。

（十）浓缩倍数的测定

当某种元素的原子受火焰激发后，能发射出特有波长的光谱线。

根据光谱线的强度与元素浓度成正比的关系，来标定测定的元素浓度。

FD640型火焰光度计

低标CK+=0.5mg/L,高标CK+=10mg/L

4.1仪器准备

标定步骤

①.打开电源开关，并启动泵；

②.观察压力表指针逐渐上升至0.15MPa左右，打开进样开关；

③.按住点火开关，同时调节燃气阀，观察火焰大小在1.5—3cm之间并呈现蓝色；

④.将吸管插入Ck+=0.5mg/lCNa+=10mg/l的低标准混合液，调节低标开关使K显示0.5Na显示10；

⑤.将吸管插入蒸馏水，5分钟左右，使雾化室腔体内得到充分的清洗；

⑥.将吸管插入Ck+=10mg/lCNa+=100mg/l的高标准混合液中，调节高标开关使K显示10Na显示100；

⑦.重复步骤⑤，至此标定完毕。

测定步骤

①.重复标定步骤中的①、②、③；

②.将吸管分别插入被测试样（补充水及循环水）中，待读数稳定后即为结果；

③.重复标定步骤中的⑤；

④.关闭泵再关闭电源（仪器进样开关，燃气阀可不必旋动，让保持原状态）。

5.计算：

L=Cr/Cm

Cr—循环水中K离子浓度的浓度

Cm—补充水中K离子浓度的浓度

L—循环冷却水浓缩倍数值

（十一）余氯的测定

水样中游离氯与DPD作用，生成红色络合物。

根据颜色的深浅与标准色比较,测出水样中游离氯含量。

50mL具塞比色管1套（12×

1）

3、试剂：

余氯标准比色液1套，磷酸盐缓冲液（PH=6.4），0.25%硫代乙酰胺，DPD粉剂。

于50m1具塞比色管中加5m1PH=6.4的磷酸盐缓冲液及约0.1gDPD粉末，摇至全溶后加50ml水样摇匀，2min后加1滴0.25%硫代乙酰胺水溶液摇匀，5min内与余氯标准比色液比较，求得游离性余氯含量（mg/L）.

（十二）磷酸根的测定

用酸碱中和法，测定溶液中PO43-，

PO43-，＋H＋＝HPO42-

HPO42-＋H＋＝HPO4-

HPO4-＋OH-＝HPO42-＋H2O

2.试剂:

2.1C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L

2.2C（NaOH）=0.1000mol/L

2.3甲基橙指示剂:

1g/L

2.4酚酞指示剂：

1g/L（用95%乙醇配制）

3.1吸取试样10ml于250ml锥形瓶中，加水至50ml。

3.2加1-2滴甲基橙指示剂用0.1000mol/L硫酸标准液滴定至橙红色，再过量1-1.5毫升。

3.3加热煮沸3分钟，冷至室温，用氢氧化钠C（NaOH）＝0.1000mol/L溶液中和至橙色刚消失

3.4将滴定管溶液调到0时，加2滴酚酞指示剂用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至红色出现记下消耗量（毫升）。

4.计算

PO43-（mg/L）

×

式中:

C——NaOH的浓度mol/L；

V——NaOH溶液体积ml；

0.0950——1molNaOH滴定液相当的以克表示的PO43-的质量

V0——试样体积ml。

（十三）二氧化硅的测定

1.方法提要

钼酸铵能与水中硅酸盐形成硅钼黄。

硅钼黄被1-2-4酸还原成硅钼蓝，用分光光度法进行比色。

2.试剂

2.11+1的盐酸溶液

2.210％的钼酸铵溶液。

溶解10g钼酸铵（分析纯）于适量蒸馏水中搅拌并加热，使之全部溶解后稀释至100ml。

2.310％（W/V）酒石酸溶液

2.4二氧化硅标准溶液1ml＝0.100mg二氧化硅

称取0.473g优级硅酸钠（Na2SiO3·

9H2O）溶液稀释至1升。

2.51-2-4酸（1-氨基2-萘酚4-磺酸）溶液：

称取1.5g1-2-4酸，7g无水亚硫酸钠用高纯水溶解，定容至200ml容量瓶中。

3.1测定K、B值。

（同循环水中铁的测定）

3.2试样测定

量取25ml水样，用蒸馏水稀释至50ml，用1cm比色皿在410mm处测定吸光度及C值。

4.计算：

C（SiO2）=2C

C（SiO2）——SiO2的浓度。

mg/L

C——读数，mg/L

（十四）溶解固形物的测定

1.原理

水样经过滤后取样，在规定的温度下恒温烘干后，所得固体残渣为总溶解固体。

2.1慢速定量滤纸或四号玻璃砂芯漏斗。

2.2其余仪器.设备与总固体测定相同。

吸取用慢速滤纸过滤后的水样100 

ml，移入于105±

5℃下已恒重的蒸发皿中，置于水浴上蒸发至干涸，然后移入105±

5℃的干燥箱内烘干至恒重。

水样总溶解固体含量X（mg/L）,按下列计算：

X

Wo——净蒸发皿的重量，克；