1、1挑晶体 先在显微镜下看晶体,选好的晶体,然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上,吸干溶剂,后将其转移到干净的玻璃片上,滴上硅油。最好将晶体放于玻璃片的右边一点,以便后面用右手粘晶体。一般在显微镜下选好三颗好的晶体(透明,没有裂痕,表面干净,有光泽),选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝(显微镜下比对),滴一点指甲油放于左边,用玻璃丝将晶体粘好。 将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上,贴好玻璃丝,小心拿放。 2去一楼测晶体,一个晶体需要测的时间为1个半小时,上完后,要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。 首先点Accept-ok,然后就是点file-utilities-write CIF-关
2、闭软件 这步很重要的,需要记住。 Today文件夹中新建文件,命名自己的晶体名字(如wht-1-57new),将其复制,再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator-点ok然后进入界面,勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-点浏览(Browse)找到F盘-today文件-打开,找到wht-1-57new,双击它,点OK, 再点OK!出现下面的界面,点yes-点run稍等一会,等这个小窗口变大后将其关闭 现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo-警报响-拿下载晶台-用细铁器将旧晶体取下-安上新晶体(玻璃丝的长度一个大拇指长)-蜡烛固定-安
3、放,凹槽对准,拧紧大螺纹,调好各个方向,有力关好门, 点ok. 测晶体点initial mages-等待扫点,直到窗口上方出现0014 img-点右上方的stop-稍等一会,在点ok。(在扫点的过程中,看看数据是否好)接下来,点左边的Assign Unit Cell -Find Spots -再双击将最后两栏的数字都变为14,连续点两个Run,出现晶胞参数,将其记下。如果出现如下图的晶胞参数,有三个,那就要看看测定的体积是否相符,本次我选的是最后一个。再点ok-点收集-点run. 完成操作。还原和拷贝数据打开桌面的SCC软件-点第一个Browse-点桌面-找到文件shortcut to new-单击右键-arrange-modified(按时间排列),找到上一个人的文件数据-打开-点击crystal clear.cif,在file name中将其复制下来,点open,在点击第二个Browse-打开structure文件-将上次复制的粘贴在fliename 中-点open-点好几个ok。完成数据还原。 拷贝数据点桌面的shortcut to new文件,将其打开-找到之前还原的文件-打开-在图片中的所示的位置将名字复制下来将structure重命名粘贴之前复制的名字-打开看看文件里面是否有hkl文件。最后将改好名字的文件发送到U盘中。数据拷贝完成。