X单晶衍射仪操作步骤文档格式.docx

X单晶衍射仪操作步骤文档格式.docx

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1挑晶体

●先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。

最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。

一般在显微镜下选好三颗好的晶体（透明，没有裂痕，表面干净，有光泽），选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝（显微镜下比对），滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。

●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。

2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。

●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----writeCIF----关闭软件这步很重要的，需要记住。

●Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字（如wht-1-57new），将其复制，再打开软件SCXmini,在用户名一栏输入administrator---点ok

然后进入界面，勾选Newsample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览（Browse）

找到F盘----today文件---打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK,再点OK!

出现下面的界面，点yes----点run

稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭

●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上

按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体（玻璃丝的长度一个大拇指长）------蜡烛固定----安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门,点ok.

●测晶体

点initialmages----等待扫点，直到窗口上方出现0014img----点右上方的stop----稍等一会，在点ok。

（在扫点的过程中，看看数据是否好）

接下来，点左边的AssignUnitCell-----FindSpots-----再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。

如果出现如下图的晶胞参数，有三个，那就要看看测定的体积是否相符，本次我选的是最后一个。

再点ok------点收集-----点run.完成操作。

还原和拷贝数据

打开桌面的SCC软件-----点第一个Browse----点桌面-----找到文件shortcuttonew-----单击右键-----arrange----modified（按时间排列），找到上一个人的文件数据-----打开-----点击crystalclear.cif，在filename中将其复制下来，点open,在点击第二个Browse------打开structure文件-----将上次复制的粘贴在fliename中-----点open----点好几个ok。

完成数据还原。

●拷贝数据

点桌面的shortcuttonew文件，将其打开-----找到之前还原的文件----打开-----在图片中的所示的位置将名字复制下来————将structure重命名———粘贴之前复制的名字----打开看看文件里面是否有hkl文件。

最后将改好名字的文件发送到U盘中。

数据拷贝完成。