中药药剂学实验指导 精品.docx

1、中药药剂学实验指导 精品中药药剂学实验指导（供中药学、制药工程专业使用）编者：程 怡 王利胜 黄耀海陈秀娟 郭 委广州中医药大学中药药剂学教研室编二OO三年一月实 验 目 录实验一 散剂的制备与质量检查2实验二 浸出制剂药酒、酊剂、流浸膏剂制备5实验三 浸出制剂糖浆剂、煎膏剂的制备8实验四 颗粒剂（冲剂）的制备11实验五 液体药剂制备13实验六 注射剂的制备17实验七 软膏剂的制备19实验八 栓剂的制备22实验九 滴丸的制备24实验十 片剂的制备与质量检查26实验十一 微囊的制备32实验十二 膜剂的制备33实验十三 药物的溶出度测定35实验十四 药物的稳定性试验38实验十五 药剂实验考试44实

2、验十六 药剂实验基本技能的操作与讨论45实验十七 综合实验（供中药新药研究课程用） 黄芩胶囊制备工艺及其质量研究47药剂学实验须知一、 实验目的（1） 通过典型药剂的制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药药剂、剂型与工艺打下初步基础。 （2）通过实验与教学见习，了解生产药剂常用设备的结构、性能，以及使用与保养方法。 （3）训练操作技术，培养正确的观察能力和科学的思维方法，以及实事求是的记录习惯和独立总结实验资料的能力。 （4）结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容的文献资料，培养查阅和使用文献资料的能力。 二、实验

3、规则 为达到以上目的，同时制得合格的成品，特制定如下实验规则。 （1）预习实验内容：要明确实验目的与要求。对处方中药物性质、配制原理、操作步骤、操作关键等，做到“心中有数”，并合理安排实验时间。 （2）遵守实验纪律：应保持实验室内肃静，不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，甚至高声谈笑。如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解释。注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事故发生。 （3）杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行3次核对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时需经实验指导教师核对，在专用的天平上称量。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应

4、写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导教师验收。 （4）爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少，必须立即报告实验指导教师，并填写仪器药品报损表，然后到准备室补领。实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。实验指导教师对破损缺少的仪器药品应查明原因，按本院校对仪器药品破损处理办法提出处理意见。 （5）保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、实验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责实验室内、走廊地面、门窗的卫生整洁，以及废物缸的清倒工作，将水、电门窗关好，经指导教师验收后再离开实验室。 （6）写好实验报告

5、：实验报告是考查学生分析总结实验资料能力和写作能力的重要方面，亦是评定实验成绩的主要依据。实验报告的内容与要求见表241。 表241 中药药剂学实验报告（参考格式） 实验 （实验序号，实验题目）实验ToC, Rh%：处方与分析 按药典格式写出实验药剂的处方，指出各种附加剂的 作用。 制备工艺与操作 写出工艺流程，详述各操作步骤及控制条件。实验现象或（或）结果 写出实验中所观察到的现象，如实记录实验 结果，填写图、表等。 实验指导教师（签名） 年 月 日 （7）评定实验成绩：实验课可单独作为一门课程记分。建议按实验课题逐一计分，每一个实验课题满分以100分计，由下列五个方面组成：即实验预习占10

6、%，实验操作占30%，实验结果占20%，实验报告占30%，卫生纪律占10%。实验一 散剂的制备与质量检查 一、目的要求 （1）掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备方法。 （2）熟悉等量递增的混合方法。 （3）了解散剂的常规质量检查和包装法。 二、实验提要 （1）混合是制备散剂的关键步骤，当处方中含有毒性药物、贵重药物以及药物用量、颜色、密度相差悬殊时，应将其采用等量递增法混合均匀。 （2）含毒性成分的散剂，多半制成稀释散（或称倍散），或控制毒性中药成分的含量后再配散剂。 （3）含共熔成分的散剂，一般使之产生共熔后，再用其他组分吸收混合。 （4）散剂必要时可加入稀释剂、着色剂和矫味

7、剂。 （5）按中国药典最新版一部散剂的有关要求进行质量检查。 三、实验内容 （一）散剂的制备 1、益元散 处方 滑石15g，甘草2.5g，朱砂0.75g。制法 （1）粉碎：朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉。 （2）混合：将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再将朱砂置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中，再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。 功能与主治 清暑利湿。用于感受暑湿身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。 用法与用量 调服或煎服。一次2包，一日2次。 2、痱子粉 处方 薄荷脑1g，樟脑0.2g，硼酸5g，氧化锌5g，淀粉6 g，滑石粉加至20g。 制法

8、 取薄荷脑、樟脑研磨形成低共熔物，另将硼酸、氧化锌及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收共熔物，最后按等量递增法加入滑石粉研匀，使成为20g，过七号筛(120 目)即得。 作用与途径 对皮肤有吸湿、止痒、消炎作用。用于汗疹、痱子等。 用法与用量 外用，撒布患处。一日12次。 注 （1）滑石粉。氧化锌等用前以干热灭菌150，1小时。淀粉以105干燥。 （2）痱子粉的处方有多种，各方中皆有薄荷脑、樟脑、氧化锌、硼酸和滑石粉。 3、青黛散 处方 青黛2.5g 黄柏2.5g 石膏5g 滑石5g 制法 按处方量分别称取药物，先将青黛与黄柏混匀，再依次加入滑石、石膏研匀，即得，分装，每袋15g。功能主治 收湿

9、、止痒、解毒，治皮肤病，肿、痒痛、渗液。 用法 外用 检查 作散剂均匀度检查。 4、复方十一烯酸锌散 处方 十一烯酸锌20g，十一烯酸2 g，硼酸10g，桂皮油0.2ml，丁香油0.2ml，滑石粉加至100g。 制法 取十一烯酸、桂皮油、丁香油研磨混合，加滑石粉逐步吸收，研磨混匀。再将研细的硼酸、十一烯酸锌与上述粉逐步研匀，过筛，即得。 用途 用于霉菌性皮肤病、癣症。 用法 患处洗净后，撒于表面，一日12次。若有溃烂，暂停作用。 （二）散剂常规质量检查 1、外观检查 散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。 2、均匀度 依法检查（中国药典2000年版一部附录IB.6页），应呈现均匀的色泽、无花纹

10、、色斑。 3、水分 依法检查（中国药典）2000年版附录H.53页），水分不得超过9.0%。 4、装量差异 依法检查（中国药典）2000年版一部附录IB.6页），单剂量、1日剂量包装的散剂装量差异限度不得超过表242的规定。表242 单剂量包装散剂装量差异限度 标 示 装 量 装量差异限度 0 .1g或0.1g以下 15% 0.1g 以上至0.5 g 10% 0.5g以上至1.5g 8% 1.5g以上至6.0g 7% 6.0g以上 5%四、思考题： （1）等量递增法的原则是什么？ （2）何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ （3）散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？实验

11、二 浸出制剂一药酒、酊剂、流浸膏的制备 一、目的要求（1） 掌握药酒、酊剂、流浸膏的制备方法。（2） 熟悉渗漉法、浸渍法等浸出方法，并掌握操作关键。（3） 学习含醇量的测定方法。二、实习提要 （1）药酒、酊剂、流浸膏剂皆为含醇的浸出药剂，成品应检查乙醇含量。（2） 药酒含药材量无统一规定，除另一规定外，含有毒性药品的酊剂，每100ml相当于原药材10g，其他酊剂，每100ml相当于原药材20g ，流浸膏剂每1ml相当于原药材1g。 （3）浸出制剂根据溶媒、浸出方法及成品性状的不同而分为各种剂型，如汤剂、酊剂、酒剂及流浸膏剂、浸膏剂、合剂、中草药糖浆剂、冲剂等。常用的浸制方法有煎煮法、浸渍法、回

12、流法、渗漉法及重渗漉法等。影响浸出的因素很多，根据扩散公式： 可知扩散速度主要与F即扩散面积（药材的细度）、 dc/dx即浓度差有关。此外，还受浸出温度、时间、压力，溶媒的PH值等因素的影响。在制备浸出制剂时，应该掌握并应用这些要领。 三、实验内容 （一）药酒、酊剂与流浸膏的制备 1、丹参酒 处方 丹参20g 米酒100ml 制法 取丹参碾碎成粗粉，加入米酒100ml，密闭浸14天，过滤，药渣压榨，合并药液，过滤即得。 功能与主治 活血化瘀。治疗血瘀经闭、痛经等，也可治疗冠心病、心绞痛。 用法与用量 口服，一次15ml，一日2次。 2、远志流浸膏 处方 远志（中粉）50g，浓氨溶液适量，60%

13、乙醇加至100ml。 制法 取远志（中粉），按渗漉法制备。用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，以每分钟13ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液42.5ml，另器保存。继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混合后滴加浓氨溶液适量，使呈微碱性，并有氨臭，再加60%乙醇稀释使之50ml，静置，俟澄清，滤过，即得。 本品含乙醇量应为38%48%。 功能与主治 祛痰药。用于咳痰不爽。 用法与用量 口服，一次0.52ml，一日1.56ml。 贮藏 密封 制剂 远志酊 3、远志酊本品为远志流浸膏经加工制成的酊剂。处方 远志流浸膏20 ml 乙醇（60%）qs 氨溶液（25%

14、）qs共制100ml。 制法 取远志流浸膏，加适量60%乙醇使成100ml，混合后，静置，滤过，即得。 性状 本品为棕色液体。 检查 乙醇量应为5058%。 功能与主治 同远志流浸膏。 用法与用量 口服，一次25ml，一日615ml。 4、碘酊： 处方 碘1g 碘化钾0.75g 乙醇25 ml，加水至50ml。 制法 KI用少量水溶解，加碘搅拌，再加乙醇搅拌溶解，然后加水至50ml即得。注解 （1）加KI目的在于使之形成络合物，增加碘的溶解及稳定，不易挥发。 其络合反应：I2+KI = KI3 2I2+KI = KI5 3I2+KI= KI7 （2）碘酊长期贮存中，受光线作用，常发生下列反应：

15、1 H2O+I2 2HI+OCH3CH2OH+O CH3CHO+H2OCH3CHO+6I CI3CHO+3HI CH3CH2OH+I2 CH3CHO+2HICH3CH2OH+HI CH3CH2I+H2OCH3CHO+H2O+I2 CH3COOH+2HI 这两类反应在碘酊中都可能存在，故碘酊应贮存于棕色瓶中。 （二）含醇量测定 本法系用气相色谱法（中国药典2000年版一部附录M.55页）测定各种药剂在20时含乙醇（C2H5OH）的容量百分数。除另有规定外，按下列方法测定。 系统适用性试验：用直径为0.250.18mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120150；另精密量取无水

16、乙醇4、5、6ml，分别精蜜加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录E.40页）测定，应符合下列要求： （1）用正丙醇计算的理论板数应大于700； （2）乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； （3）上述三份溶液各注样5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。 标准溶液的制备：精密量取恒温至20的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 供试溶液的制备：精密量取恒温至20的供试品10ml（相当于乙醇约5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步

17、稀释。 测定法：取标准溶液和供试溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 计算法 式中，hi为乙醇峰值；hs为正丙醇峰值；C0%为内标物与混合样的容量百分比；C%为混合样中乙醇的百分含量。四、思考题： （1）比较渗漉法与浸渍法的优缺点，操作中各应注意哪些问题？ （2）比较药酒、酊剂的异同点。 （3）浸出药剂中哪些剂型需测定含醇量？为什么？实验三 浸出制剂糖浆剂、煎膏剂的制备 一、目的要求 （1）掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法。 （2）学习含糖量和相对密度的测定方法。 二、实验提要 除另有规定外，糖浆剂含蔗糖量应不低于60%（g/ml）。一般将药

18、材提取浓缩或将药物用新沸过的水溶解后，加入单糖浆；如直接加入蔗糖配制，则需煮沸，滤过，并自滤器上添加适量新沸过的水，使成处方规定量。糖浆中如需加入山梨酸或苯甲酸等防腐剂，其用量一般为0.2%（其钾盐、钠盐的用量分别按酸计），对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%。如需加入其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇。含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。 煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的“清膏”，再加入规定量的炼蜜或糖（或转化糖）收膏，除另有规定外，一般加入量不超过清膏量的3倍；

19、若需加入药物细粉收膏，应俟清膏冷却后加入，搅拌混匀。煎膏剂应无糖的结晶析出。 三、实验内容 （一）糖浆剂与煎膏剂的制备 1、单糖浆： 处方 蔗糖42.5g 蒸馏水加至50ml 制法 取蒸馏水22.5ml煮沸，加蔗糖搅拌溶解后继续加热至100，用精制棉过滤，滤器以适量蒸馏水洗涤，洗液与滤液合并放冷，加蒸馏水至全量，摇匀即得。 2、益母草膏 处方 益母草50g，红糖12.6g。 制法 取益母草洗净切碎，置锅中，加水高于药材34cm，煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.211.25(8085)的清膏。称取红糖，加糖量1/2的水及0.1%酒石酸，直火加热熬炼，不断搅拌至呈金

20、黄色时，加入上述清膏，继续浓缩至规定的相对密度，即得。 本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦甜。本品加水2倍稀释后，相对密度应为1.101.12。 功能与主治 活血调经。用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。 用法用量 口服，一次10 g，一日12次。 （二）含糖量的测定 1、仪器 手持糖量计，根据不同浓度的含糖溶液具有不同的折射率这一原理设计而成。其结构如图24所示。 2、测定操作（1） 当被测制剂含糖量低于50%时，将旋钮转动，使目镜半圆视野中的分划尺划为050，若含糖浓度高于50%时，则应转动旋钮，使目镜半圆视野中的分划尺拨为5080。 （2）掀开照明棱镜盖板，用绒布或擦镜纸将折光棱镜拭净。注意

21、勿划伤镜面，取等测含糖制剂12滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面，将仪器的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度圈，使视野内分划线清晰可见。于视野中所见明暗分界线相应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。 除另有规定外，测定温度为20，液体药剂的相对密度，一般用比重瓶进行测定，测定易挥发的液体的相对密度时，可用韦氏比重称进行测定。 1、比重瓶法测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，置20的水浴中，放置1020min，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比

22、重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。2、韦氏比重秤法 取20时相对密度为1的韦氏比重秤，如图2所示。用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各该药品项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的

23、相对密度。 如该比重秤系在4时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20测得的供试品相对密度除以0.9982。四、思考题 （1）糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？ （2）制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题？如何防止煎膏出现“返砂”现象？按传统法收膏标识有哪些？ （3）比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。实验四 颗粒剂（冲剂）的制备 一、目的要求 （1）掌握颗粒剂的制备方法与质量要求。 （2）了解环糊精包含挥发油的方法。 二、实验提要 中药经提取、精制、浓缩等工序制成浸膏，加入糖粉、糊精等赋形剂制成颗粒，经干燥、整粒即得颗粒剂（习称冲剂）。 环状糊精是由7个葡萄糖分子以1，4甙键

24、相连形成闭合的筒状结构。简状结构外部及入口处为亲水性的，内部为疏水性的，它能将挥发油包含在筒内，防止其挥发损失。 三、实验内容（一）颗粒剂的制备 1、感冒清热颗粒 处方 荆芥穗20g，薄荷6g，防风10g，紫苏叶6g，柴胡10g，葛根10g，苦杏仁8g，桔梗6g，白芷6g，苦地丁20g，芦根16g。 制法 以上十一味，取荆芥穗、薄荷、紫苏叶提取挥发油（另器保存），蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与其余防风等八味加水煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至相对密度1 .351.38（5060）的清膏。加入糖粉与糊精混合物（3：1）适量，混匀，并加乙醇适量制颗粒，干燥，整

25、粒。加入挥发油的环状糊精包合物，混匀，按每袋重12g分装密封，即得。 附：环状糊精包含挥发油的方法 取环状糊精2g，加入蒸馏水5ml，再加挥发油，于研钵中研成糊状，低温干燥即得。 功能与主治 疏风散寒，解表清热。用于风热感冒，头痛发热。恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。 用法与用量 开水冲服，一次12g，一日2次。 2、感冒退热颗粒 处方 大青叶50g，板蓝根50g，连翘25g，拳参25g。 制法 以上四味，加水煎煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.08（9095），俟冷至室温，加等量的乙醇，搅匀，静置24小时，取上清液浓缩至无醇味，倍量加水，搅拌，静置8小时，取上清

26、液浓缩至相对密度1.381.40（6065）的浸膏，加入蔗糖与糊精的混合物（蔗糖：精精=3：1.25 ），适量，混匀，再加乙醇适量制成颗粒，干燥，整粒，按每袋重18g分装，密封，即得。 功能与主治 清热解毒。用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽喉炎。 用法与用量 开水冲服，一次1836g，一日3次。 （二）颗粒剂常规质量检查 1、粒度 依法检查（中国药典2000年版一部附录IC.7 页），不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总和，不得超过8.0%。 2、水分 依法检查（中国药典2000年版一部附录H.53页，感冒清热冲剂用“二法”感冒退热冲剂用“一法”），含水分不得超过5.0%。 3、溶化性

27、 取颗粒剂10g，加入热水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。 4、装量差异 单剂量包装的颗粒剂的装量差异限度，应符合表243规定。 表243 单剂量包装颗粒剂装量差异限度 标 示 装 量 装量差异限度 1.0g或1.0g以下 10%1.0g以上至1.5g 8%1.5g以上至6g 7% 6g以上 5%四、思考题： （1）制备颗粒剂应注意哪些问题？ （2）颗粒剂通常应做哪些质量检查？ （3）颗粒剂处方中含挥发性成分，应如何处理？实验五 液体药剂的制备 一、目的要求（1） 掌握常用的各类液体药剂的特点、制备原理和方法。 （2）了解影响液体药剂质量的因素和质量检查的方法。 二、实

28、验提要 （1）按分散系统将液体药剂分为真溶液、胶体溶液、乳浊液、混悬液四种类型。各类液体药剂其制备方法不相同，检查项目和要求也不相同。 （2）芳香水剂系指芳香挥发性药物的饱和或近饱和水溶液。制备时必须增加油水接触面积，例如用分散剂（一种惰性不溶性物质的细粉）分散或剧烈振摇，使油水充分接触加速溶解。 （3）碘难溶于水（1：2950），故加碘化钾助溶。 （4）胶体溶液型液体药剂分成二类：一类属分子分散（或单相分散）体系的高分子溶液，如白及胶等胶浆，以及胃蛋白酶、明胶等蛋白质溶液。另一类属于微粒分散（多相分散）体系的胶体溶液。如甲紫溶液、汞溴红溶液，以及由表面活性剂增溶的一些溶液（如甲酚皂溶液）等。 （5）乳浊液有O/W型和W/O型，此外，尚有W/O/W型等复合型的多重乳剂。制备时加入能降低油水之间界面张力的乳化剂，使乳浊液得以稳定。（6）混悬型液体药剂的配制，固体药物宜研细过筛。采用凝聚法制备时，应选用稀溶液在较低温度下反应，以获得细腻、均匀沉淀。采用改换溶剂的方法制备时，应将醇性制剂（如酊剂、醑剂、流浸膏剂）逐渐或以细流加水性溶液中，并强力搅拌。处方中若有盐类药物，应配成稀溶液再加入，以防脱水或盐析。 三、实验内