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度动物及动物产品兽药残留监控任务分配表Word文件下载.docx

1、检测限(或定量限) 残留限量 MRL(g/kg)氟喹诺酮类鸡/蛋液相色谱质谱法LC-MS-MS (GB/T 21312-2007)环丙沙星 1010*恩诺沙星 10达氟沙星 2洛美沙星 0.5氧氟沙星 0.5诺氟沙星 1.0培氟沙星 1.0噁喹酸 0.5金刚烷胺 液相色谱质谱法LC-MS (GB 31660.5-2019)金刚烷胺 1不得检出 ND四环素类 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱法(见附件3)四环素 20400土霉素 20金霉素 20多西环素 20硝基呋喃类代谢物液相色谱质谱法LC-MS-MS (GB/T 21311-2007)氨基唑烷酮 0.5甲基吗啉氨基唑烷酮 0.

2、5氨基乙内酰脲 0.5氨基脲 0.5磺胺类鸡/肝高效液相色谱法HPLC(农牧发200138号)高效液相色谱法HPLC(GB 29694-2013) 液相色谱质谱法LC-MS-MS (1025号公告-23-2008)磺胺二甲基嘧啶 0.5-20100磺胺间二甲氧嘧啶0.5-20磺胺嘧啶 0.5-20磺胺喹噁啉 0.5-20磺胺间甲氧嘧啶 0.5-20磺胺甲氧嗪 0.5-20磺胺甲噁唑 0.5-20磺胺醋酰 0.5-12磺胺吡啶 0.5-12磺胺甲基嘧啶 0.5-12磺胺噁唑 0.5-12磺胺异噁唑 0.5-12苯甲酰磺胺 0.5-12磺胺氯哒嗪 0.5-12磺胺苯吡唑 0.5-12磺胺甲噻二唑

3、0.5磺胺邻二甲氧嘧啶 0.5磺胺噻唑 0.5硝基咪唑类 动物源食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 液相色谱-串联质谱法(见附件3)甲硝唑 0.5羟基甲硝唑 0.5地美硝唑 0.5羟基地美硝唑 0.5地克珠利鸡/肉高效液相色谱法HPLC (GB 29701-2013)地克珠利 50500氟苯尼考及其代谢物 动物性食品中氟苯尼考及其代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(见附件3)氟苯尼考+氟苯尼考胺 3氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类动物性食品中四环素类、磺胺类和氟喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(见附件3)达氟沙星 20200恩诺沙星 20环丙沙星 20洛美沙星 10氧氟沙

4、星 10诺氟沙星 10培氟沙星 10氟甲喹 10磺胺醋酰 0.5-5磺胺吡啶 0.5-5磺胺甲基嘧啶 0.5-5磺胺噁唑 0.5-5磺胺异噁唑 0.5-5苯甲酰磺胺 0.5-5磺胺氯哒嗪 0.5-5磺胺苯吡唑 0.5-5四环素 5土霉素 5金霉素 5金刚烷胺氯霉素液相色谱质谱法HPLC-MS-MS (781号公告-2-2006) 液相色谱质谱法LC-MS(GB/T 20756-2006)液相色谱质谱法HPLC-MS-MS (GB/T 22338-2008)氯霉素 0.1尼卡巴嗪残留标示物高效液相色谱法HPLC(GB 29691-2013)液相色谱质谱法HPLC-MS-MS(GB 29690-2

5、013二硝基苯脲 20大环内酯类和林可胺类液相色谱质谱法LC-MS (GB/T 20762-2006)红霉素 1螺旋霉素 1吉他霉素 1泰乐菌素 1替米考星 1150林可霉素 1鸡/肉 液相色谱质谱法LC-MS-MS (781号公告-4-2006) 液相色谱质谱法LC-MS-MS (GB/T 21311-2007)硝基咪唑类-内酰胺类牛/奶 动物性食品中-内酰胺类药物多残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法(见附件3)青霉素 14阿莫西林 1氨苄西林 1苯唑西林 130氯唑西林 1头孢喹肟 1头孢氨苄 1阿维菌素类高效液相色谱法HPLC (GB 29696-2013)阿维菌素 1多拉菌素 1伊维

6、菌素1液相色谱质谱法LC-MS-MS (GB/T 21312-2007) 高效液相色谱法HPLC (GB 29692-2013)恩诺沙星 25环丙沙星 25达氟沙星7.5氟甲喹 12.550液相色谱质谱法LC-MS-MS (781号公告-12-2006)磺胺二甲嘧啶 0.225磺胺嘧啶 2.0磺胺吡啶 2.0磺胺甲基嘧啶2.0磺胺二甲异嘧啶 1.0磺胺甲氧嘧啶3.0磺胺甲基异噁唑 4.0磺胺异噁唑5.0磺胺二甲氧基嘧啶 2.0四环素类牛奶中四环素类药物残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法(见附件3)多西环素5阿苯达唑及其主要代谢物牛/肉 高效液相色谱法HPLC (958号公告-9-2007)阿

7、苯达唑 5阿苯达唑砜 5阿苯达唑亚砜5动物性食品中阿维菌素类药物残留量的测定 高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法(见附件3) 液相色谱质谱法LC-MS(GB/T 21320-2007)多拉菌素1.5伊维菌素1.5乙酰氨基阿维菌素克仑特罗气相色谱质谱法GC-MS (958号公告-8-2007)克仑特罗 0.5同化激素液相色谱质谱法LC-MS-MS (1031号公告-1-2008)司坦唑醇 0.3甲基睾酮 0.3群勃龙 0.4丙酸睾酮 0.4苯丙酸诺龙 0.4头孢噻呋动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 高效液相色谱法(见附件3)液相色谱质谱法LC-MS-MS(GB/T 21314-2007)头孢噻

8、呋 501000羊/肉 液相色谱质谱法HPLC-MS-MS (GB/T 20759-2006)磺胺醋酰 5.0磺胺甲噻二唑 2.5磺胺二甲异噁唑 5.0磺胺氯哒嗪 5.0磺胺嘧啶 5.0磺胺甲基异噁唑 5.0磺胺噻唑 10磺胺-6-甲氧嘧啶 5.0磺胺甲基嘧啶 5.0磺胺邻二甲氧嘧啶 5.0磺胺吡啶 5.0磺胺对甲氧嘧啶 20磺胺甲氧哒嗪 10磺胺二甲基嘧啶 20磺胺苯吡唑 40磺胺间二甲氧嘧啶 10气相色谱质谱法GC-MS;高效液相色谱法HPLC(GB/T 5009.192-2003)赛庚啶和可乐定猪/尿液相色谱质谱法 LC-MS(GB 31660.7-2019)赛庚啶 0.5可乐定 0.5

9、卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪/肝 高效液相色谱法HPLC(781号公告-3-2006) 液相色谱质谱法 HPLC-MS-MS(GB-T 20746-2006)喹噁啉-2-羧酸 103-甲基喹噁啉-2-羧酸 10猪/肉 地塞米松液相色谱质谱法LC-MS-MS(1031号公告-2-2008) 液相色谱质谱法 LC-MS-MS(GB-T 21981-2008)地塞米松 0.51.0氟苯尼考及其代谢物猪/肉动物性食品中氟苯尼考及其代谢物多残留测定 液相色谱-串联质谱法(见附件3)氟苯尼考+氟苯尼考胺3300四环素类、磺胺类和氟喹诺酮类四环素 2土霉素 2金霉素2多西环素 2乙酰磺胺 2磺胺吡啶 2磺胺嘧

10、啶 2磺胺甲噁唑 2磺胺噻唑 2磺胺甲嘧啶 2磺胺甲基异噁唑 2磺胺甲二唑 2苯甲酰磺胺 2磺胺二甲基异嘧啶 2磺胺二甲嘧啶 2磺胺间甲氧嘧啶 2磺胺甲氧哒嗪 2磺胺对甲氧嘧啶 2磺胺氯哒嗪 2磺胺邻二甲氧嘧啶 2磺胺间二甲氧嘧啶 2磺胺苯吡唑 2酞磺胺噻唑 2二氟沙星 2恩诺沙星 2环丙沙星 2氟甲喹 2噁喹酸 2洛美沙星 2氧氟沙星 2诺氟沙星 2培氟沙星 2*为临时限量规定,适用于本年度兽药残留监控计划的执行;检测方法具体内容见附件3。推荐检测方法 1.动物性食品中四环素类药物残留量的测定(液相色谱法) 2.动物源食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测(液相色谱-串联质谱法) 3.动物

11、性食品中氟苯尼考及代谢物多残留的测定(液相色谱-串联质谱法) 4.动物性食品中-内酰胺类药物残留检测(液相色谱-串联质谱法) 5.牛奶中四环素类药物残留检测(超高效液相色谱-串联质谱法) 6.动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定(液相色谱-串联质谱法) 7.动物性食品中阿维菌素类药物残留量的测定8.动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 备注:推荐检测方法由全国兽药残留专家委员会办公室另文发布。抽样和检测技术操作要点一、抽样要求(一)畜禽产品抽样工作由省级畜牧兽医主管部门负责。省级畜牧兽医主管部门指导相关市县级畜牧兽医主管部门,安排官方兽医人员,开展抽样工作。(二)养殖场抽样(尿样

12、、蛋、奶)1.根据动物饲养基数计算抽样数量,进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的,必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。猪尿样动物数量(样本数)抽样数(个)10000牛奶50 511008101500家禽(蛋)1500110000 2.样品组成及取样量尿样收集清晨饲喂前的尿液100200ml。初级产品蛋:从产蛋架上抽取,取样量不少于10枚;奶:从全场混合奶中取,取样量不少于1000ml。3.屠宰厂抽样(动物组织)(1)根据屠宰动物数计算抽样个数方法家畜(猪、羊、牛)屠宰量(样本数)100 5012000 2000家禽(鸡)10015000(2)样品组成每份组织样品的质量和组成如下表:动物品种肌肉肝

13、牛300500克400500克(取整叶)羊猪鸡200500克(取6只鸡全肝) 4.蜂产品抽样蜂产品抽样由检测单位承担。70%样品从蜂蜜加工厂抽取,30%样品从蜂场抽取,每个样品量为1000克。抽样时间由承担检测任务单位根据蜂产品生产情况确定,样品流转程序参照本办法执行。二、样品取样、分割、包装、保存及运输要求 (一)样品取样:取样时不得对待取样品和已取样品进行任何洗涤处理,取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品,戴一次性塑料手套操作。 (二)样品分割:抽样后要求由官方兽医人员或官方兽医人员协助检验机构采样人员,现场将样品分成两份,一份送检,一份由被抽样单位留存。 (三)样品包装:用清洁干燥的塑料

14、袋包装,外附标签,放入塑料盒内后用胶带密封,在盒外贴上抽样封条,再用塑料袋密封(标签和抽样封条应按规定内容填写,并加盖抽样单位公章)。样品包装,标签和封条要统一。 (四)样品保存:取样过程中应采取低温保存措施,取样后应立即将样品放在-20及以下温度保存。 (五)送样:将样品盒放入干净容器(如硬纸板箱、塑料泡沫箱)中密封装运,并采取保温措施(温度控制在05),取样人员填写送样单一并送检。三、抽样单填写说明样品编号:格式为动物品种代码/样品种类代码/抽样地区代码/抽样日期。动物品种及样品种类代码如下:鱼蜂蜜代 码BOPCFBe样品种类尿液蛋奶MLUEMiHb抽样地区代码用当地名称首字母组合表示。例

15、:2021年7月10日从北京抽取的第一份鸡肉样品,其编号为:C/M/BJ/210710-1。样品名称:所取样品种类及部位。全肝,背脊肉等。动物品种:所取样品动物的名称。年 龄:牛、羊按年计,猪按月计,鸡按日计。抽样基数:抽样当天的出栏率(养殖场)、屠宰量(屠宰厂)、存货量(冷库)。样本数量:所取样品的重量或体积。批 号:样品所在批的批号。若无,则填“无”。保存情况:运输前所采取的保存方式、保存温度及持续时间。封装情况:样品在运输过程中所采用的大容器封装。运输情况:所采用的样品运输方式和运输过程中的温度及持续时间。 四、送样单填写说明送样单编号:由检测机构根据本单位当年残留监控抽样任务编号,一个

16、样品一份送样单,编号格式为邮政编码前4位年月日序号,如北京2021年8月10日送出的第6份样,则送样单编号为10002021/08/10/06。同抽样单中的编号。同抽样单中的内容。样品数量:包封情况:指包装单个样品用的容器(盒、塑料袋)。检验项目:指要检测残留的药物品种。五、样品流转程序 (一)官方兽医人员或官方兽医人员协助检验机构采样人员抽取样品并将所取样品分成2份,1份样品留被抽样单位保存,1份样品送检验机构。抽样单一式三份,官方兽医在抽样单上签字后,分别由检测机构、被抽样单位(随留样保存)和残留办保存。 (二)附有抽样单的样品由检测机构采样人员带回。 (三)检验机构业务管理部门收样后填写

17、样品入库单并保存样品,待检样品重新编号后送检验室检验(随抽样单),检测室收样后由室负责人安排检测,检验员应在接样后15天内完成检测,并填写检验记录。检测采用双盲法,即检验员不得知道样品的来源地和样品编号。 (四)由检验室向检验机构业务管理部门出具原始报告,由检验机构业务管理部门最后出具检验结果汇总表。 六、检验标准执行农业农村部公布的残留检测方法或国际公认的残留检测方法标准。检测时必须设立阴性和阳性添加对照组。对有残留限量的药物在计算检测结果时,要按平均回收率折算(本检测实验室获得的平均回收率),对于禁用药物则不必折算。 七、检测技术参数的验证在检测样品之前一定要进行技术参数验证试验。核查内容

18、主要包括:标准曲线(一般要求56个浓度,并且要覆盖1/2MRL,MRL,2MRL),回收率试验(设立1/2MRL,MRL,2MRL3个浓度)、变异系数测定(一般要重复35次回收率试验)和定量限测定。八、检测报告制度 (一)检验员向检验机构业务管理部门出具每一份样品的检验报告,并附残留量计算方法。 (二)检验机构应负责残留检测结果分析报告和检验结果汇总表编制工作。其中检测结果分析报告应包括计划执行情况、残留超标样品来源分析、近年残留趋势比较分析、存在问题和建议等。检验结果汇总表(见附录3)“检测结果”一栏应有两种填写方式:未检出的(低于检测限),以ND表示;检出残留物质的,需填写具体检测数据。检

19、测结果汇总一律采用A4纸横向打印(汇总表格式见附录3)。 (三)检测阳性结果必须在10个工作日内报送被抽样单位所在地省级畜牧兽医主管部门和中监所,由被抽样单位所在地省级畜牧兽医主管部门组织跟踪调查处理,书面调查处理意见需报中监所备案。兽药残留监控计划抽样情况汇总表(2021年度第时段)序号样品名称被抽样单位名称样品产地(检疫证号)抽样单位抽样人抽样时间送样人备注注:同一检测项目应集中排序兽药残留监控计划检测结果汇总表(2021年度第序号(1)样品名称被抽样单位编号检测样品被检药物残留限量MRL(g/Kg)检测方法定量限(g/Kg)检测结果检验结论(2)未检出检出(1) 同一检测项目应集中排序;(2) 在相应的检验结论栏目中填写阿拉伯数字“1”。兽药残留监控计划阳性样品追踪检测结果汇总表(2021年度第检测样品编号

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