度动物及动物产品兽药残留监控任务分配表Word文件下载.docx

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检测限(或定量限)

残留限量MRL(μg/kg)

氟喹诺酮类

鸡/蛋

液相色谱质谱法

LC-MS-MS(GB/T21312-2007)

环丙沙星10

10*

恩诺沙星10

达氟沙星2

洛美沙星0.5

氧氟沙星0.5

诺氟沙星1.0

培氟沙星1.0

噁喹酸0.5

金刚烷胺

液相色谱质谱法LC-MS(GB31660.5-2019)

金刚烷胺1

不得检出ND

四环素类

动物性食品中四环素类药物残留量的测定液相色谱法(见附件3)

四环素20

400

土霉素20

金霉素20

多西环素20

硝基呋喃类代谢物

液相色谱质谱法LC-MS-MS(GB/T21311-2007)

氨基唑烷酮0.5

甲基吗啉氨基唑烷酮0.5

氨基乙内酰脲0.5

氨基脲0.5

磺胺类

鸡/肝

高效液相色谱法HPLC(农牧发〔2001〕38号)

高效液相色谱法HPLC(GB29694-2013)液相色谱质谱法LC-MS-MS(1025号公告-23-2008)

磺胺二甲基嘧啶0.5-20

100

磺胺间二甲氧嘧啶0.5-20

磺胺嘧啶0.5-20

磺胺喹噁啉0.5-20

磺胺间甲氧嘧啶0.5-20

磺胺甲氧嗪0.5-20

磺胺甲噁唑0.5-20

磺胺醋酰0.5-12

磺胺吡啶0.5-12

磺胺甲基嘧啶0.5-12

磺胺噁唑0.5-12

磺胺异噁唑0.5-12

苯甲酰磺胺0.5-12

磺胺氯哒嗪0.5-12

磺胺苯吡唑0.5-12

磺胺甲噻二唑0.5

磺胺邻二甲氧嘧啶0.5

磺胺噻唑0.5

硝基咪唑类

动物源食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测液相色谱-串联质谱法(见附件3)

甲硝唑0.5

羟基甲硝唑0.5

地美硝唑0.5

羟基地美硝唑0.5

地克珠利

鸡/肉

高效液相色谱法HPLC(GB29701-2013)

地克珠利50

500

氟苯尼考及其代谢物

动物性食品中氟苯尼考及其代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法(见附件3)

氟苯尼考+氟苯尼考胺3

氟喹诺酮类、磺胺类、四环素类

动物性食品中四环素类、磺胺类和氟喹诺酮类药物多残留的测定液相色谱-串联质谱法(见附件3)

达氟沙星20

200

恩诺沙星20

环丙沙星20

洛美沙星10

氧氟沙星10

诺氟沙星10

培氟沙星10

氟甲喹10

磺胺醋酰0.5-5

磺胺吡啶0.5-5

磺胺甲基嘧啶0.5-5

磺胺噁唑0.5-5

磺胺异噁唑0.5-5

苯甲酰磺胺0.5-5

磺胺氯哒嗪0.5-5

磺胺苯吡唑0.5-5

四环素5

土霉素5

金霉素5

金刚烷胺

氯霉素

液相色谱质谱法HPLC-MS-MS(781号公告-2-2006)

液相色谱质谱法LC-MS(GB/T20756-2006)

液相色谱质谱法HPLC-MS-MS(GB/T22338-2008)

氯霉素0.1

尼卡巴嗪残留标示物

高效液相色谱法HPLC(GB29691-2013)

液相色谱质谱法HPLC-MS-MS(GB29690-2013

二硝基苯脲20

大环内酯类和林可胺类

液相色谱质谱法LC-MS(GB/T20762-2006)

红霉素1

螺旋霉素1

吉他霉素1

泰乐菌素1

替米考星1

150

林可霉素1

鸡/肉

液相色谱质谱法LC-MS-MS(781号公告-4-2006)液相色谱质谱法LC-MS-MS(GB/T21311-2007)

硝基咪唑类

β-内酰胺类

牛/奶

动物性食品中β-内酰胺类药物多残留检测超高效液相色谱-串联质谱法(见附件3)

青霉素1

4

阿莫西林1

氨苄西林1

苯唑西林1

30

氯唑西林1

头孢喹肟1

头孢氨苄1

阿维菌素类

高效液相色谱法HPLC(GB29696-2013)

阿维菌素1

多拉菌素1

伊维菌素1

液相色谱质谱法LC-MS-MS(GB/T21312-2007)高效液相色谱法HPLC(GB29692-2013)

恩诺沙星25

环丙沙星25

达氟沙星7.5

氟甲喹12.5

50

液相色谱质谱法LC-MS-MS(781号公告-12-2006)

磺胺二甲嘧啶0.2

25

磺胺嘧啶2.0

磺胺吡啶2.0

磺胺甲基嘧啶2.0

磺胺二甲异嘧啶1.0

磺胺甲氧嘧啶3.0

磺胺甲基异噁唑4.0

磺胺异噁唑5.0

磺胺二甲氧基嘧啶2.0

四环素类

牛奶中四环素类药物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法(见附件3)

多西环素5

阿苯达唑及其主要代谢物

牛/肉

高效液相色谱法HPLC(958号公告-9-2007)

阿苯达唑5

阿苯达唑砜5

阿苯达唑亚砜5

动物性食品中阿维菌素类药物残留量的测定高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法》(见附件3)

液相色谱质谱法LC-MS(GB/T21320-2007)

多拉菌素1.5

伊维菌素1.5

乙酰氨基阿维菌素

克仑特罗

气相色谱质谱法GC-MS(958号公告-8-2007)

克仑特罗0.5

同化激素

液相色谱质谱法LC-MS-MS(1031号公告-1-2008)

司坦唑醇0.3

甲基睾酮0.3

群勃龙0.4

丙酸睾酮0.4

苯丙酸诺龙0.4

头孢噻呋

动物性食品中头孢噻呋残留量的测定高效液相色谱法(见附件3)

液相色谱质谱法LC-MS-MS(GB/T21314-2007)

头孢噻呋50

1000

羊/肉

液相色谱质谱法HPLC-MS-MS(GB/T20759-2006)

磺胺醋酰5.0

磺胺甲噻二唑2.5

磺胺二甲异噁唑5.0

磺胺氯哒嗪5.0

磺胺嘧啶5.0

磺胺甲基异噁唑5.0

磺胺噻唑10

磺胺-6-甲氧嘧啶5.0

磺胺甲基嘧啶5.0

磺胺邻二甲氧嘧啶5.0

磺胺吡啶5.0

磺胺对甲氧嘧啶20

磺胺甲氧哒嗪10

磺胺二甲基嘧啶20

磺胺苯吡唑40

磺胺间二甲氧嘧啶10

气相色谱质谱法GC-MS;

高效液相色谱法HPLC

(GB/T5009.192-2003)

赛庚啶和可乐定

猪/尿

液相色谱质谱法LC-MS(GB31660.7-2019)

赛庚啶0.5

可乐定0.5

卡巴氧和喹乙醇残留标示物

猪/肝

高效液相色谱法HPLC(781号公告-3-2006)

液相色谱质谱法HPLC-MS-MS(GB-T20746-2006)

喹噁啉-2-羧酸10

3-甲基喹噁啉-2-羧酸10

猪/肉

地塞米松

液相色谱质谱法LC-MS-MS(1031号公告-2-2008)液相色谱质谱法LC-MS-MS(GB-T21981-2008)

地塞米松0.5

1.0

氟苯尼考及其代谢物

猪/肉

动物性食品中氟苯尼考及其代谢物多残留测定液相色谱-串联质谱法(见附件3)

氟苯尼考+氟苯尼考胺3

300

四环素类、磺胺类和氟喹诺酮类

四环素2

土霉素2

金霉素2

多西环素2

乙酰磺胺2

磺胺吡啶2

磺胺嘧啶2

磺胺甲噁唑2

磺胺噻唑2

磺胺甲嘧啶2

磺胺甲基异噁唑2

磺胺甲二唑2

苯甲酰磺胺2

磺胺二甲基异嘧啶2

磺胺二甲嘧啶2

磺胺间甲氧嘧啶2

磺胺甲氧哒嗪2

磺胺对甲氧嘧啶2

磺胺氯哒嗪2

磺胺邻二甲氧嘧啶2

磺胺间二甲氧嘧啶2

磺胺苯吡唑2

酞磺胺噻唑2

二氟沙星2

恩诺沙星2

环丙沙星2

氟甲喹2

噁喹酸2

洛美沙星2

氧氟沙星2

诺氟沙星2

培氟沙星2

*为临时限量规定,适用于本年度兽药残留监控计划的执行;

检测方法具体内容见附件3。

推荐检测方法

1.动物性食品中四环素类药物残留量的测定(液相色谱法)

2.动物源食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测(液相色谱-串联质谱法)

3.动物性食品中氟苯尼考及代谢物多残留的测定(液相色谱-串联质谱法)

4.动物性食品中β-内酰胺类药物残留检测(液相色谱-串联质谱法)

5.牛奶中四环素类药物残留检测(超高效液相色谱-串联质谱法)

6.动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定(液相色谱-串联质谱法)

7.动物性食品中阿维菌素类药物残留量的测定

8.动物性食品中头孢噻呋残留量的测定

备注:

推荐检测方法由全国兽药残留专家委员会办公室另文发布。

抽样和检测技术操作要点

一、抽样要求

(一)畜禽产品抽样工作由省级畜牧兽医主管部门负责。

省级畜牧兽医主管部门指导相关市县级畜牧兽医主管部门,安排官方兽医人员,开展抽样工作。

(二)养殖场抽样(尿样、蛋、奶)

1.根据动物饲养基数计算抽样数量,进行鸡、鸡蛋、尿液中化合物检测的,必须至少有三分之一的样品来源于养殖场。

猪尿样

动物数量(样本数)

抽样数(个)

<

500

3

501—1000

7

1001—5000

5001—10000

12

>

10000

牛奶

50

51—100

8

101—500

家禽(蛋)

1

5001—10000

2.样品组成及取样量

尿样

收集清晨饲喂前的尿液100—200ml。

初级产品

蛋:

从产蛋架上抽取,取样量不少于10枚;

奶:

从全场混合奶中取,取样量不少于1000ml。

3.屠宰厂抽样(动物组织)

(1)根据屠宰动物数计算抽样个数方法

家畜(猪、羊、牛)

屠宰量(样本数)

100

501—2000

2000

家禽(鸡)

1001—5000

(2)样品组成

每份组织样品的质量和组成如下表:

动物品种

肌肉

300—500克

400—500克(取整叶)

200—500克(取6只鸡全肝)

4.蜂产品抽样

蜂产品抽样由检测单位承担。

70%样品从蜂蜜加工厂抽取,30%样品从蜂场抽取,每个样品量为1000克。

抽样时间由承担检测任务单位根据蜂产品生产情况确定,样品流转程序参照本办法执行。

二、样品取样、分割、包装、保存及运输要求

(一)样品取样:

取样时不得对待取样品和已取样品进行任何洗涤处理,取样时用不锈钢手术剪或手术刀割取样品,戴一次性塑料手套操作。

(二)样品分割:

抽样后要求由官方兽医人员或官方兽医人员协助检验机构采样人员,现场将样品分成两份,一份送检,一份由被抽样单位留存。

(三)样品包装:

用清洁干燥的塑料袋包装,外附标签,放入塑料盒内后用胶带密封,在盒外贴上抽样封条,再用塑料袋密封(标签和抽样封条应按规定内容填写,并加盖抽样单位公章)。

样品包装,标签和封条要统一。

(四)样品保存:

取样过程中应采取低温保存措施,取样后应立即将样品放在-20℃及以下温度保存。

(五)送样:

将样品盒放入干净容器(如硬纸板箱、塑料泡沫箱)中密封装运,并采取保温措施(温度控制在0—5℃),取样人员填写送样单一并送检。

三、抽样单填写说明

样品编号:

格式为[动物品种代码]/[样品种类代码]/[抽样地区代码]/[抽样日期]。

动物品种及样品种类代码如下:

蜂蜜

代码

B

O

P

C

F

Be

样品种类

尿液

M

L

U

E

Mi

Hb

抽样地区代码用当地名称首字母组合表示。

例:

2021年7月10日从北京抽取的第一份鸡肉样品,其编号为:

C/M/BJ/210710-1。

样品名称:

所取样品种类及部位。

全肝,背脊肉等。

动物品种:

所取样品动物的名称。

年龄:

牛、羊按年计,猪按月计,鸡按日计。

抽样基数:

抽样当天的出栏率(养殖场)、屠宰量(屠宰厂)、存货量(冷库)。

样本数量:

所取样品的重量或体积。

批号:

样品所在批的批号。

若无,则填“无”。

保存情况:

运输前所采取的保存方式、保存温度及持续时间。

封装情况:

样品在运输过程中所采用的大容器封装。

运输情况:

所采用的样品运输方式和运输过程中的温度及持续时间。

四、送样单填写说明

送样单编号:

由检测机构根据本单位当年残留监控抽样任务编号,一个样品一份送样单,编号格式为[邮政编码前4位]年月日序号,如北京2021年8月10日送出的第6份样,则送样单编号为[1000]2021/08/10/06。

同抽样单中的编号。

同抽样单中的内容。

样品数量:

包封情况:

指包装单个样品用的容器(盒、塑料袋)。

检验项目:

指要检测残留的药物品种。

五、样品流转程序

(一)官方兽医人员或官方兽医人员协助检验机构采样人员抽取样品并将所取样品分成2份,1份样品留被抽样单位保存,1份样品送检验机构。

抽样单一式三份,官方兽医在抽样单上签字后,分别由检测机构、被抽样单位(随留样保存)和残留办保存。

(二)附有抽样单的样品由检测机构采样人员带回。

(三)检验机构业务管理部门收样后填写样品入库单并保存样品,待检样品重新编号后送检验室检验(随抽样单),检测室收样后由室负责人安排检测,检验员应在接样后15天内完成检测,并填写检验记录。

检测采用双盲法,即检验员不得知道样品的来源地和样品编号。

(四)由检验室向检验机构业务管理部门出具原始报告,由检验机构业务管理部门最后出具检验结果汇总表。

六、检验标准

执行农业农村部公布的残留检测方法或国际公认的残留检测方法标准。

检测时必须设立阴性和阳性添加对照组。

对有残留限量的药物在计算检测结果时,要按平均回收率折算(本检测实验室获得的平均回收率),对于禁用药物则不必折算。

七、检测技术参数的验证

在检测样品之前一定要进行技术参数验证试验。

核查内容主要包括:

标准曲线(一般要求5—6个浓度,并且要覆盖1/2MRL,MRL,2MRL),回收率试验(设立1/2MRL,MRL,2MRL3个浓度)、变异系数测定(一般要重复3—5次回收率试验)和定量限测定。

八、检测报告制度

(一)检验员向检验机构业务管理部门出具每一份样品的检验报告,并附残留量计算方法。

(二)检验机构应负责残留检测结果分析报告和检验结果汇总表编制工作。

其中检测结果分析报告应包括计划执行情况、残留超标样品来源分析、近年残留趋势比较分析、存在问题和建议等。

检验结果汇总表(见附录3)“检测结果”一栏应有两种填写方式:

未检出的(低于检测限),以ND表示;

检出残留物质的,需填写具体检测数据。

检测结果汇总一律采用A4纸横向打印(汇总表格式见附录3)。

(三)检测阳性结果必须在10个工作日内报送被抽样单位所在地省级畜牧兽医主管部门和中监所,由被抽样单位所在地省级畜牧兽医主管部门组织跟踪调查处理,书面调查处理意见需报中监所备案。

兽药残留监控计划抽样情况汇总表(2021年度第×

时段)

序号

样品名称

被抽样单位名称

样品产地(检疫证号)

抽样单位

抽样人

抽样时间

送样人

备注

注:

同一检测项目应集中排序

兽药残留监控计划检测结果汇总表(2021年度第×

序号

(1)

样品

名称

被抽样单位

编号

检测样品

被检药物

残留限量

MRL(μg/Kg)

检测方法

定量限

(μg/Kg)

检测结果

检验结论

(2)

未检出

检出<

MRL

超标>

(1)同一检测项目应集中排序;

(2)在相应的检验结论栏目中填写阿拉伯数字“1”。

兽药残留监控计划阳性样品追踪检测结果汇总表(2021年度第×

检测样品编号

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