1、2.5g/L2.1.4缓冲溶液pH=4.9:称取272g乙酸钠(CH3COONa.3H2O)以500ml水溶解过滤后加入240ml冰乙酸(1.05g/ml)以水稀释至1L。2.1.5铁的混合发色液:将盐酸羟胺溶液(2.1.2)邻二氮菲溶液(2.1.3)和缓冲溶液(2.1.4)以(1+1+3)的体积相混合,贮存于棕色瓶中,贮存期不超过四周可使用。2.1.6铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁丝(99%以上)于烧杯中,加入20ml盐酸(2.1.1)加热溶解后,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1ml含1mg铁。2.1.7铁标准溶液:移取5.0ml铁贮存溶液(2.1.6
2、)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1ml含0.010mg铁。2.1.8无水碳酸钠:固体 分析纯2.1.9硝酸溶液:3.0mol/L2.1.10钼酸铵溶液:100g/L2.1.11酒石酸溶液:500g/L2.1.12抗坏血酸溶液:2.1.13二氧化硅标准贮存溶液:称取1.0000g预先在1000灼烧1小时,并在干燥器中冷却的二氧化硅(99.90%以上)置于铂坩埚中,向其内加入10g无水碳酸钠(2.1.8)用铂勺混匀,置高温炉内,于950小心熔融(约十分钟),取出冷却,加水溶解抽出熔块后,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液为1ml含1mg二氧化硅
3、。2.1.14二氧化硅标准溶液:移取10.0ml二氧化硅贮存液(2.1.13)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,倒入聚乙烯瓶中,此溶液为1ml含0.02mg二氧化硅。2.1.15三乙醇胺:分析纯2.1.16无水乙醇:2.1.17氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):称取67.5g氯化铵于210ml水中,加入570ml氨水(0.90g/L)用水稀释至1L。2.1.18铬黑T溶液(0.5%):称取0.5g铬黑T溶于30ml三乙醇胺(2.1.15)和70ml无水乙醇(2.1.16)混合溶液中。2.1.19乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.0500mol/L):称取186.12g试剂溶于水中,并稀释至10
4、L待标定。2.1.20镁标准溶液(0.0500mol/L):称取蒸馏镁(99.99%)1.2156g以盐酸(1.1)溶解以水稀释至1L。(标定时现配)2.1.21二甲酚橙溶液:0.1g2.1.22乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5):称取100g三水乙酸钠溶于水,加13ml冰乙酸(6mol/L)用水稀释至500ml。2.1.23硝酸锌标准溶液(0.0500mol/L):称取148.74g试剂用水溶解并稀释至10L待标定。2.2 仪器:721分光光度计2.3试验方法2.3.1光度分析法用标准溶液的试验方法2.3.1.1铁标准溶液的试验方法:分别准确移取0、2、4、6、8、10ml铁标准溶液1.7
5、于一组100ml容量瓶中,加入少许水,加入25ml铁混合发色液(2.1.5)以水稀释至刻度混匀,放置30分钟后于分光光度计510nm处2cm比色皿测其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后,以铁量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。2.3.1.2二氧化硅标准溶液的试验方法:分别准确移取0、2、3、4、5、6ml二氧化硅标准溶液(2.1.14)于一组100ml容量瓶中,加入少许水,加入3ml硝酸溶液(2.1.9)加入10ml钼酸铵(2.1.10),放置15分钟,加入7ml酒石酸(2.1.11),加入2ml抗坏血酸(2.1.12)以水稀释至刻度,混匀,放置十分钟后于分光光度计波长为810
6、nm处,1cm比色皿测其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后以二氧化硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.3.2容量分析法用标准溶液的试验方法2.3.2.1EDTA(标准溶液(0.0500mol/L)的标定移取20ml镁标准溶液(1.20)于400ml锥形杯中,加入20ml缓冲溶液(1.17)用水稀释至100ml,加入2滴铬黑T溶液(1.18)用待标定的EDTA标准溶液(1.19)滴定镁,至溶液由紫红色变为蓝色。2.3.2.2硝酸锌标准溶液(0.0500mol/L)的标定 移取20ml硝酸锌标准溶液(2.1.23)于400ml锥形瓶中,加入20ml缓冲溶液(2.1.22)于水稀释
7、至100ml,加入3-4滴二甲酚橙溶液(2.1.21)用新标定的EDTA标准溶液(2.3.2.1)滴定硝酸锌至溶液由橙红色变为亮黄色。3.结果与讨论3.1铁标准溶液3.1.1铁标准溶液的贮存方法 由于金属铁丝(99.9%以上)很稳定,以盐酸(1.1)溶解后变为铁()也很稳定不受外界因素和自身变化而变化,整个溶液显酸性,所以此溶液贮存于玻璃瓶中较为合适。3.1.2铁标准溶液的保存周期按实验方法每两周进行测定一次,测定结果见表1。表1. 铁标准溶液的贮存方式和稳定性保存时间贮存介质0.01mg/ml1mg/ml摩尔吸光系数当日水1.1104一周1.09一个月二个月0.98三个月1.12 通过以上试
8、验可以得出:铁标准溶液从配制到三个月后曲线摩尔吸光系数不变,说明铁标准溶液,至少可以稳定三个月。3.2二氧化硅标准溶液3.2.1二氧化硅标准溶液的贮存方法由于二氧化硅标准溶液是碱性溶液,对玻璃有腐蚀作用,使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质,另外某些离子被吸附于玻璃表面,使标液的浓度降低,故二氧化硅标准溶液不能贮存于玻璃瓶中,应贮存在塑料瓶中。3.2.2二氧化硅标准溶液的保存周期按实验方法每周测定一次,测定结果见表2。表2. 二氧化硅的贮存方式和稳定性0.02mg/ml2.0二周三周四周五周1.35七周1.4 从试验结果可以看出0.02mg/ml的二氧化硅标准溶液在五周后其摩尔吸光系数出现明显变化
9、,说明其浓度已发生变化,所以0.02mg/ml的二氧化硅标液最多只能保存五周,考虑到温度、环境等影响,为确保其浓度的准确,一般选保存期一个月。3.3EDTA标准溶液3.3.1EDTA标准溶液的贮存方法由于EDTA溶液是一种较稳定的微酸性溶液,它不存在水解、挥发、聚合等现象的影响,所以此溶液贮存在玻璃瓶中较为合适。3.3.2 EDTA标准溶液的保存周期按照实验方法,每周一次进行标定,测定结果见表3。表3. EDTA的贮存方式和稳定性浓度(mol/L)标定体积(ml)0.050020.5020.30 EDTA标准溶液从配制当日标定的数据至第四周标定的数据无变化,第五周后EDTA浓度增大了1%左右,
10、所以EDTA的贮存周期为一个月,一个月后应复标后再使用。3.4硝酸锌标准溶液3.4.1硝酸锌标准溶液的贮存方法 硝酸锌溶液是比较稳定的微酸性溶液,它不受外界因素的影响而发生变化,所以此溶液贮存在玻璃瓶中较为合适。3.4.2硝酸锌标准溶液的保存周期按实验方法每周一次进行标定,标定结果见表4。表4. 硝酸锌的贮存方式和稳定性20.2020.25EDTA标准溶液第五周后,硝酸锌浓度增大了0.25%左右,所以硝酸锌标准溶液的贮存期为一个月,一个月后,经复标后再使用。4.结论标准溶液在贮存过程中,由于保存溶液的介质、容器、环境和稀释手段等方面的原因,往往使标准溶液的浓度受到影响,即所谓污染问题,特别是某些稀标准溶液“玷污”更为严重,减少“玷污”的方法,可采用较强的酸或碱性介质中保存,但往往造成实验工作控制酸度的困难,所以采用水溶液或弱酸性介质配制,每周或更短一些时间配制一次,应可得到好的实验结果,至于贮备液,只要配制和保存合适,多数可以较长期保存而不影响光度分析结果。参考文献:1. 华中师范学院等,分析化学,高等教育出版社,1986年第二版.2. 王道隆.轻金属,冶金工业出版社, 1992年.3. YST581-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 .4
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