常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究文档格式.doc

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2.5g/L

2.1.4缓冲溶液pH=4.9：

称取272g乙酸钠（CH3COONa.3H2O）以500ml水溶解过滤后加入240ml冰乙酸（ρ1.05g/ml）以水稀释至1L。

2.1.5铁的混合发色液：

将盐酸羟胺溶液（2.1.2）邻二氮菲溶液（2.1.3）和缓冲溶液（2.1.4）以（1+1+3）的体积相混合，贮存于棕色瓶中，贮存期不超过四周可使用。

2.1.6铁标准贮存溶液：

称取1.0000g金属铁丝（99%以上）于烧杯中，加入20ml盐酸（2.1.1）加热溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液为1ml含1mg铁。

2.1.7铁标准溶液：

移取5.0ml铁贮存溶液（2.1.6）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液为1ml含0.010mg铁。

2.1.8无水碳酸钠：

固体分析纯

2.1.9硝酸溶液：

3.0mol/L

2.1.10钼酸铵溶液：

100g/L

2.1.11酒石酸溶液：

500g/L

2.1.12抗坏血酸溶液：

2.1.13二氧化硅标准贮存溶液：

称取1.0000g预先在1000℃灼烧1小时，并在干燥器中冷却的二氧化硅（99.90%以上）置于铂坩埚中，向其内加入10g无水碳酸钠（2.1.8）用铂勺混匀，置高温炉内，于950℃小心熔融（约十分钟），取出冷却，加水溶解抽出熔块后，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

立即倒入聚乙烯瓶中。

此溶液为1ml含1mg二氧化硅。

2.1.14二氧化硅标准溶液：

移取10.0ml二氧化硅贮存液（2.1.13）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，倒入聚乙烯瓶中，此溶液为1ml含0.02mg二氧化硅。

2.1.15三乙醇胺：

分析纯

2.1.16无水乙醇：

2.1.17氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）:

称取67.5g氯化铵于210ml水中，加入570ml氨水（ρ0.90g/L）用水稀释至1L。

2.1.18铬黑T溶液（0.5%）:

称取0.5g铬黑T溶于30ml三乙醇胺（2.1.15）和70ml无水乙醇（2.1.16）混合溶液中。

2.1.19乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.0500mol/L）：

称取186.12g试剂溶于水中，并稀释至10L待标定。

2.1.20镁标准溶液（0.0500mol/L）：

称取蒸馏镁（99.99%）1.2156g以盐酸（1.1）溶解以水稀释至1L。

（标定时现配）

2.1.21二甲酚橙溶液：

0.1g

2.1.22乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：

称取100g三水乙酸钠溶于水，加13ml冰乙酸（6mol/L）用水稀释至500ml。

2.1.23硝酸锌标准溶液（0.0500mol/L）：

称取148.74g试剂用水溶解并稀释至10L待标定。

2.2仪器：

721分光光度计

2.3试验方法

2.3.1光度分析法用标准溶液的试验方法

2.3.1.1铁标准溶液的试验方法：

分别准确移取0、2、4、6、8、10ml铁标准溶液1.7于一组100ml容量瓶中，加入少许水，加入25ml铁混合发色液（2.1.5）以水稀释至刻度混匀，放置30分钟后于分光光度计510nm处2cm比色皿测其吸光度。

将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.3.1.2二氧化硅标准溶液的试验方法：

分别准确移取0、2、3、4、5、6ml二氧化硅标准溶液（2.1.14）于一组100ml容量瓶中，加入少许水，加入3ml硝酸溶液（2.1.9）加入10ml钼酸铵（2.1.10），放置15分钟，加入7ml酒石酸（2.1.11），加入2ml抗坏血酸（2.1.12）以水稀释至刻度，混匀，放置十分钟后于分光光度计波长为810nm处，1cm比色皿测其吸光度。

将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

2.3.2容量分析法用标准溶液的试验方法

2.3.2.1EDTA（标准溶液（0.0500mol/L）的标定

移取20ml镁标准溶液（1.20）于400ml锥形杯中，加入20ml缓冲溶液（1.17）用水稀释至100ml，加入2滴铬黑T溶液（1.18）用待标定的EDTA标准溶液（1.19）滴定镁，至溶液由紫红色变为蓝色。

2.3.2.2硝酸锌标准溶液（0.0500mol/L）的标定

移取20ml硝酸锌标准溶液（2.1.23）于400ml锥形瓶中，加入20ml缓冲溶液（2.1.22）于水稀释至100ml，加入3-4滴二甲酚橙溶液（2.1.21）用新标定的EDTA标准溶液（2.3.2.1）滴定硝酸锌至溶液由橙红色变为亮黄色。

3.结果与讨论

3.1铁标准溶液

3.1.1铁标准溶液的贮存方法

　由于金属铁丝（99.9%以上）很稳定，以盐酸（1.1）溶解后变为铁（Ⅲ）也很稳定不受外界因素和自身变化而变化，整个溶液显酸性，所以此溶液贮存于玻璃瓶中较为合适。

3.1.2铁标准溶液的保存周期

按实验方法每两周进行测定一次，测定结果见表1。

表1.铁标准溶液的贮存方式和稳定性

保存时间

贮存介质

0.01mg/ml

1mg/ml

ε摩尔吸光系数

当日

水

1.1×

104

一周

1.09×

一个月

二个月

0.98×

三个月

1.12×

通过以上试验可以得出：

铁标准溶液从配制到三个月后曲线摩尔吸光系数不变，说明铁标准溶液，至少可以稳定三个月。

3.2二氧化硅标准溶液

3.2.1二氧化硅标准溶液的贮存方法

由于二氧化硅标准溶液是碱性溶液，对玻璃有腐蚀作用，使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质，另外某些离子被吸附于玻璃表面，使标液的浓度降低，故二氧化硅标准溶液不能贮存于玻璃瓶中，应贮存在塑料瓶中。

3.2.2二氧化硅标准溶液的保存周期

按实验方法每周测定一次，测定结果见表2。

表2.二氧化硅的贮存方式和稳定性

0.02mg/ml

2.0×

二周

三周

四周

五周

1.35×

七周

1.4×

从试验结果可以看出0.02mg/ml的二氧化硅标准溶液在五周后其摩尔吸光系数出现明显变化，说明其浓度已发生变化，所以0.02mg/ml的二氧化硅标液最多只能保存五周，考虑到温度、环境等影响，为确保其浓度的准确，一般选保存期一个月。

3.3EDTA标准溶液

3.3.1EDTA标准溶液的贮存方法

由于EDTA溶液是一种较稳定的微酸性溶液，它不存在水解、挥发、聚合等现象的影响，所以此溶液贮存在玻璃瓶中较为合适。

3.3.2EDTA标准溶液的保存周期

按照实验方法，每周一次进行标定，测定结果见表3。

表3.EDTA的贮存方式和稳定性

浓度（mol/L）

标定体积（ml）

0.0500

20.50

20.30

EDTA标准溶液从配制当日标定的数据至第四周标定的数据无变化，第五周后EDTA浓度增大了1%左右，所以EDTA的贮存周期为一个月，一个月后应复标后再使用。

3.4硝酸锌标准溶液

3.4.1硝酸锌标准溶液的贮存方法

硝酸锌溶液是比较稳定的微酸性溶液，它不受外界因素的影响而发生变化，所以此溶液贮存在玻璃瓶中较为合适。

3.4.2硝酸锌标准溶液的保存周期

按实验方法每周一次进行标定，标定结果见表4。

表4.硝酸锌的贮存方式和稳定性

20.20

20.25

EDTA标准溶液第五周后，硝酸锌浓度增大了0.25%左右，所以硝酸锌标准溶液的贮存期为一个月，一个月后，经复标后再使用。

4.结论

标准溶液在贮存过程中，由于保存溶液的介质、容器、环境和稀释手段等方面的原因，往往使标准溶液的浓度受到影响，即所谓污染问题，特别是某些稀标准溶液“玷污”更为严重，减少“玷污”的方法，可采用较强的酸或碱性介质中保存，但往往造成实验工作控制酸度的困难，所以采用水溶液或弱酸性介质配制，每周或更短一些时间配制一次，应可得到好的实验结果，至于贮备液，只要配制和保存合适，多数可以较长期保存而不影响光度分析结果。

参考文献：

1.华中师范学院等，分析化学，高等教育出版社，1986年第二版.

2.王道隆.《轻金属》，冶金工业出版社，1992年.

3.YST581-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法.

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