药物制剂技术一实训指导及实训报告文档格式.docx

1、参考操作步骤实际操作现象及结论1、开机前的准备工作：（1）检查是否有“设备完好，可以使用”和 “设备已清洁”状态标志。（2）紧固机器上所有的零件，往注油器内注入足够的润滑油；打开活动门检查粉碎室内是否有异物或有无卡住现象。（3）安装好粉碎物料所需要目数的筛网。（4）准备好待粉碎的物料，并将接料布袋系于出料口处，使布袋竖直垂在箱内，关好机器外门。（5）打开吸尘系统。（6）空载启动，待机器运转正常后再逐步加料2、开机：（1）打开电源开关，缓慢的向加料口加物料，防止机器闷车。（2）粉碎过程中如发现物料粉末中有颗粒，则可能是筛网损坏，应停机检查后更换新的筛网。（3）若发现粉碎机过载或转速降低时，必须立

2、即停止给料，待运转正常后再继续给料。3、关机：（1）待物料粉碎完毕后，关闭电源开关。（2）打开物料出口，松开布袋，出料。4、使用注意：（1）设备使用时，严格实行定人、定机，并有明显状态标志。（2）开机前请先试车，正常后才能正式开机。（3）使用中如发现机器震动异常或发出不正常响声，应立即停车检查。（4）设备运转时，不得用手或其它工具触动运转部分，防止事故发生。（5）机器转动过程中，必须每隔两小时停机一次，待机器冷却后，再启动。（6）加料斗上物料应保持自然下落，不可施加外力推动，否则会造成机器负荷过大。（7）粉碎中药等体积较大物料时，需先进行预处理，粗碎成小块，粉碎时应缓慢加入物料，先破碎后再上筛

3、网粉碎，否则会造成机器负荷太大，可能烧毁电机。5、清洁：（1）布袋、外罩、筛网等可拆卸的部分，直接用自来水冲洗，最后用纯化水冲洗，擦干；（2）设备与物料接触的内壁及无法拆卸的部位，用纱布或毛刷子清扫干净，最后用75%的酒精棉进行消毒。（3）擦拭机器外部，并清洁环境。（二）振荡筛的操作1、开机前准备：（1）检查是否有“设备完好，可以使用”和“设备已清洁”状态标员志。 （2）检查设备的完好状态。（3）选择适合工艺要求的筛网（常规辅料的前处理一般用100目筛），用75%乙醇将筛网消毒（4）安装筛网，并夹紧压紧机构。（5）在出料口处接一个洁净布（塑料）袋，出渣口、出粉口各接一布（塑料）袋并扎紧。（1）

4、接通电源，按绿色按钮启动。空载试车有无异常。（2）空载运行若无异常，可向料斗内加入物料（加入的物料量不要过多，最好保持在旋振筛总容积的3/4以下），开始生产。（3）过筛过程中随时观察出料口的物料情况，如发现物料粉末中有颗粒，则可能是筛网损坏，应停机检查后更换新的筛网。3、结束：（1）生产结束后，按红色按钮停机，解下出料口处接的洁净布（塑料）袋。（2）清除机腔内残留物料。4、设备的清洗：（1）停机断电后，由上至下逐层将箍紧环、上、下层筛网及涨紧圈等可拆部件拆下清洗。（2）用毛刷彻底除去这些零部件及旋振筛箱内壁上残留的药粉。（3）用纱布彻底擦拭整个机器内、外壁，将筛网等拆下的零部件（干燥后）安装上

5、。5、使用注意：（3）设设备运转时，应避免任何物体与设备震荡部分接触，以免发生碰撞。（4）本振荡筛应该放在坚实平整不会引起震动的地面上工作。（5）在接上电源和试车之前，要做一次彻底检查，各螺栓是否紧固牢，各零部件有否损坏。（6）不允许坐着操作、不允许超负荷开机、不允许在未装筛子和夹子未紧固的情况下开机、不允许在机器运行时进行任何调整。【注意事项】1、设备运转时，严禁打开活动门或接触机器，以免发生危险和损坏机件。2、上述设备均应良好地接地。3、未经操作培训及不熟悉机器使用性能、结构原理的人员不准随意开动、操作机器，以免发生事故。【思考题】1、万能粉碎机的维护保养技术有哪些？2、振荡筛振幅大小如何

6、调节？【教师考核】内容：1.实训前每组材料、器具准备是否充足；2.是否按设计过程及步骤操作；3.团队合作及分工是否合理；4.操作结果及现象记录是否规范；5.操作结束现场清理是否整洁。操作准务及过程成绩记录及结果成绩教师签名合计实训2 混合、干燥设备的操作1、能熟练掌握混合、干燥设备结构、工作原理及其适应的范围。2、能够按照混合、干燥设备的SOP正确的操作相关的设备。3、能够学会对混合、干燥设备进行简单的维修和保养。1、常见的槽式、V型和三维运动等混合设备的特点及应用对象。2、比较箱式干燥和沸腾干燥设备的优缺点。淀粉2000克、食用柠檬黄5克、食用靛蓝5克、喷壶3个、JB-10槽型搅拌机使用说明

7、书、FG-3B沸腾干燥机使用说明书槽型搅拌机、沸腾干燥机（带捕集袋）（一）沸腾干燥机的操作1、干燥物料前处理：（1）取柠檬黄1g，溶解在500ml、25的水当中；并取靛蓝1g，溶解在200ml、25水中。（2）上述两种稀释液分别放入喷壶中，将柠檬黄稀释液喷向500g的淀粉中进行均匀染色。（3）用沸腾干燥机对染色的淀粉进行干燥。（4）将靛蓝稀释液喷向500g的淀粉中进行均匀染色，并用沸腾干燥机进行干燥。2、开机前的准备工作：（2）旋出扩散室，放下捕集袋支架，将完好干净的捕集袋系于捕集袋架上，然后升起捕集袋支架将袋底翻过过滤室法兰，收紧绳带，再旋入扩散室后对正。3、开机：（1）用酒精棉对接触物料的

8、容器或部位消毒，待酒精挥发干燥后，打开压缩空气至0.8MP.（2）启动控制柜面板上总电源开关，设定适当的进风温度、物料温度、出风温度（一般物料温度约50，进风温度约100，出风温度约50）。（3）将待干燥的有颜色的淀粉放入原料容器内（物料量不超过容器总容积的2/3），再启动“容器升”按钮，原料容器徐徐升起。（4）启动引风机、加热及干燥按钮。从物料容器上的视镜中观察物料的流化状态，干燥途中要抖袋并从取料口取出少量物料，确定物料干燥后再出料。4、关机：（1）待物料干燥完毕后，关闭加热开关。（2）待显示屏PV显示40时，关闭引风机。（3）关左风门、左清灰（指示灯亮）（4）关右风门、右清灰（指示灯亮）

9、（5）按“容器降”按钮，容器缓缓下降。（2）使用中如发现机器震动异常或发出不正常响声，应立即停车检查。（3）设备运转时，严格按照操作规程进行操作，在操作过程中特别是升降容器时，不要将手放在容器上，以免伤手（4）启动此干燥机时要按“FWD”按钮，绝对不可按“REV”反转按钮，避免发生危险。6、清洁：（1）旋出物料容器，扩散室，放下捕集袋架，取下捕集袋，先用清水彻底清洗，再用纯化水冲洗，最后晾干后备用。（2）残留在主机各部分的物料，先用刷子将药粉扫净后，再用湿纱布擦净，另外，对容器内气流分布板上的缝隙要彻底用清水清洗干净。（3）捕集袋每次用完后都应拆下清洗，否则会因粉尘过多造成阻塞，进而影响流态化

10、的建立和干燥的效果。（二）槽型混合机的操作（1）检查是否有“设备完好，可以使用”（2）检查设备的清洁，是否有“设备已清洁”等状态标志。用酒精棉擦拭与物料接触的部位。（3）使用前要检查机器各部分紧固件是否有松动现象，料槽内不许有杂物，减速机润滑油应加到视油镜刻线。（4）旋紧槽型混合机右端的螺母，固定混合机的槽体与水平面垂直的位置。（1）接通电源，打开启动开关，空转运行2分钟，试机器运转有无异常响声，机器运转正常后，关闭启动开关。（2）干混：将沸腾干燥后物料（一般投入23kg左右，投入的物料容积为料槽内总容积的1/22/3为宜）放入料槽内。投料后盖上顶盖，旋紧螺丝，打开启动开关，混合物料。混合时间

11、一般为30min左右（当然，也可以根据工艺要求适当增减）。（3）湿混：加入300ml左右50%乙醇溶液湿混20分钟，查看物料的湿混状态。（1）生产结束后，关闭启动开关，待机器完全停止搅拌后，再打开顶盖。（2）调节固定螺母使槽体倾斜至适宜角度，打开启动开关出料，出料后关闭启动开关，将剩余物料清除干净，重新调节固定螺母，使槽体与水平面垂直，并切断电源。（1）停机断电，先用板刷扫净料槽内的残余物料。（2）倒入槽体总容积1/3的清水，用纱布擦净料槽的内壁及搅拌桨，洗净后倒出污水。（3）再次倒入清水洗净，用干纱布擦拭槽体的内部及外部，盖上顶盖，罩上机器罩。（3）未经操作培训及不熟悉本机器使用性能、结构原

12、理的人员不准随意开动、操作机器，以免发生事故（4）设备运转时，要注意观察设备的运转状态，发现异常要及时切断电源，找相关人员进行检查，确定排除故障后再进行操作。（5）开机前勿必旋紧固定螺母及顶盖螺丝，不得开盖操作。（6）机器运转时，不得将手或其它工具伸入槽体内。（7）本设备严禁坐着操作，机器运转时，操作人员应站在靠近电源开关一侧，发生异常情况可以及时断电停机。（8）投料量不得少于槽体容积的1/2，不得超过槽体容积的2/3。1、沸腾干燥与其它干燥方式比较，有哪些不一样的优势？2、槽型混合机不适合哪些物料的混合？实训3 糖浆剂的制备1、掌握糖浆剂的制备方法及操作要点。2、掌握单糖浆的制备方法及操作注

13、意事项。1糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。单纯的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆”。除另有规定外，中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%（g/ml）；单糖浆的含糖量为85%（g/ml）。制备糖浆剂方法有冷溶法、热溶法、混合法。2用冷溶法制得的糖浆色泽较浅或无色，转化糖较少。但该法因糖溶解时间较长，制备过程中易被微生物污染，滤过亦较困难。故适用于单糖浆和不宜用热溶法制备的糖浆剂，如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂。3热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快，易于滤过澄清，可杀灭微生物，成品利于保存。但加热时间不宜太长（一般沸后5min），否则转化糖的含量过高，制品的颜色容易变深。应趁热

14、滤过，自滤器上添加适量蒸馏水至规定容量即得。此法适用于单糖浆，不含挥发性成分、受热较稳定的药物糖浆和有色糖浆的制备。4用混合法制备糖浆剂时，应根据药物的状态和性质采用不同方式进行混合：药物如为水溶性固体，可先加少量蒸馏水制成浓溶液后再与计算量单糖浆混合。在水中溶解度小的药物，可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后，再与单糖浆混合，搅匀，滤过，即可；药物为液体制剂时，可直接与计算量的单糖浆混合，搅匀，滤过。如为挥发油时，可先溶于少量的乙醇，或酌加适宜的增溶剂，溶解后再与单糖浆混匀；药物为水浸提制剂时，可先加热使高分子杂质如蛋白质等凝固，滤过，滤液与单糖浆混匀。必要时将浸提液浓缩，加乙醇处理，回收乙醇后的药

15、液与单糖浆混匀；药物为含醇的制剂时，当其与单糖浆混合时，易发生浑浊而不易澄清，可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤；药物为干浸膏时，可加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后，再与单糖浆混匀；药物中加人防腐剂、矫味剂、着色剂等附加剂时，应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀；药物为中药材时，可根据处方中药材的性质，选用适宜的浸提溶剂和方法，浸出有效成分或有效部位，滤出浸提液，净化，低温浓缩至适宜程度后，加入计算量的单糖浆及其他药物，混匀，即得。为了除去中药水提液中的杂质如蛋白质、淀粉、粘液质等，常用水提醇沉法纯化，再用上述方法加入计算量的单糖浆或蔗糖制备。5糖浆剂中如需加入苯甲酸或山梨酸等防腐剂，其用

16、量一般为0.2%；对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%；加入适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦有一定的防腐作用。如需加其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇。含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。器材：100ml量筒、100ml烧杯、500ml烧杯、电子天平、电磁炉、不锈钢锅、玻璃棒、称量纸、药匙、温度计、100目药筛 试剂：蔗糖、纯化水、葡萄糖酸钙、苹果香精、香蕉香精、草莓香精、橘子香精、柠檬酸【处方】1、单糖浆的制备 （1）处方：蔗糖 43g纯化水 适量共制 50ml（2）操作步

17、骤1）取纯化水30ml煮沸。2）加蔗糖搅拌溶解后，加热至100摄氏度3）趁热保温滤过，自滤器上添加纯化水至全量，搅匀，即得。1）本品为蔗糖的近饱和的水溶液，为无色或淡黄白色的粘稠液体，含蔗糖85（gm1），或64.74（gg）。25时相对密度为1.313。2）原料蔗糖应选用洁净的无色或白色干燥结晶品。盛装本品的容器和用具洗净后应干热灭菌，以防染菌。3）本品可用热溶法制备，也可用冷溶法制备，热溶法制得的成品因含转化糖，长期贮存后，色泽易变深，所制备时加热温度不宜过高， 时间不宜过长，以防蔗糖焦化与转化，而影响产品质量。以免色泽加深。加热不仅能加速蔗糖溶解，尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固蛋白，使糖浆易

18、于保存。4）乘热灌装时，应将密塞瓶倒置放冷后，再恢复直立，以防蒸气冷凝成水珠存于瓶颈，致使糖浆发酵变质。本品应密封，在30以下避光保存。【分组要求】每组四人，每人制备一份单糖浆。2、自行设计葡萄糖酸钙糖浆生产工艺1）规格：每毫升糖浆含葡萄糖酸钙100mg2）小组讨论：写出处方，并分析处方，写出工艺步骤。3）按设计的工艺制备200ml糖浆4）改进处方及工艺步骤并写在实验报告单上。3、质量检查写出你所制备的单糖浆及葡萄糖酸钙糖浆外观性状表外观检查制剂外观单糖浆葡萄糖酸钙糖浆【思考题】 （一） 设计工艺过程中应该注意考虑的问题？操作准备及过程成绩实训4 口服液的制备1、掌握口服液的制备方法。2、熟悉

19、口服液的工艺流程。1、中药合剂是指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂。2、口服液是指合剂单剂量包装的制剂，即将药材用水或其它溶剂采用适宜方法提取后，经浓缩制成的单剂量内服液体制剂。是在汤剂、中药注射剂基础上发展起来的新剂型。吸收中药注射剂的工艺特点，将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌。口服液服用剂量小、吸收快、质量稳定、携带服用方便、易保存，尤其适合于工业生产，故口服液已成为药物制剂中发展较快的剂型之一。3、中药合剂（口服液）的制备工艺流程为：浸提纯化浓缩配液分装灭菌等。、口服液灌装机、离心机、电磁炉、不锈钢锅、1000ml量筒、托盘天平、1000ml烧杯、漏

20、斗、滤纸、玻璃棒试剂：板蓝根（饮片）、蔗糖、纯化水、乙醇（95%）1、处方：板蓝根140g蔗 糖24g共制成100ml2、制法：（1）将板蓝根，加纯化水700ml于不锈钢锅中煎煮30分钟。（2）倾倒出煎液于烧杯中，药渣加纯化水500ml再煎煮20分钟。（3）合并煎液，、离心过滤，滤液于不锈钢锅中加热浓缩至100ml。（4）浓缩液转入500 ml烧杯中，加乙醇65ml（95%,体积分数），于010中放置20分钟。（5）过滤，回收乙醇，减压浓缩成稠膏状（大约剩30 ml）。（6）取蔗糖，制成60%糖浆、加入上述稠膏，加水至规定量，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。3、口服液灌装机使用4、质量检查

21、：【性状】 本品为深棕红色的液体，有少量沉淀；味甜、微苦。【检查】 pH值 应为4.06.05、实训结果板蓝根口服液成品质量检查结果色泽澄明度pH板蓝根口服液（一） 口服液与中药合剂有何区别。实训5 混悬剂的制备1、掌握混悬剂的一般制备方法2、会对混悬剂进行质量评定3、解释助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用1、混悬剂的定义、特点、分类及应用2、混悬剂的稳定剂3、混悬剂的制备及常用设备【实验处方】磺胺嘧啶 10.0g氢氧化钠 1.6g枸橼酸钠 5.0g枸橼酸 2.9g单糖浆 40.0ml4%尼泊金乙酯乙醇液 1.0ml蒸馏水加至 100.0ml1、材料：磺胺嘧啶、氢氧化钠、枸橼酸

22、钠、枸橼酸、单糖浆、4%尼泊金乙酯乙醇液、蒸馏水。2、器具：天平、乳钵、100ml带塞量筒、量筒、量杯、称量纸、滤纸、漏斗、小烧杯或投药瓶。（一）磺胺嘧啶混悬剂的制备将磺胺嘧啶混悬于200ml蒸馏水中 将氢氧化钠加适量蒸馏水溶解将氢氧化钠溶液缓缓加入磺胺嘧啶混悬液中，边加边搅拌，使磺胺嘧啶成钠盐溶解另将枸橼酸钠与枸橼酸加适量蒸馏水溶解，过滤，滤液慢慢加入上述钠盐溶液中，不断搅拌，析出细微磺胺嘧啶最后加入单糖浆和尼泊金乙酯乙醇液，并加蒸馏水至1000ml，摇匀即得（二）混悬剂质量检查及稳定剂效果评价1、将混悬剂倒入有刻度的具塞量筒中，密塞，用力振摇1分钟，记录混悬液的开始高度Ho，并放置。2小时

23、内的沉降体积比（H/ Ho）时间（min ）H/ Ho51530601202、按表3所规定的时间测定沉降物的高度H，按式（沉降体积比F=H /Ho）计算各个放置时间的沉降体积比，记入表中。沉降体积比在01之间，其数值愈大，混悬剂愈稳定。（三）胶体磨的使用操作1、连接好料斗、出料循环管，检查循环管阀门放料方向关闭，循环方向开通2、磨片间隙调节：将两手柄旋松（反时针拧）然后顺时针转动调节环，用一只手伸入底座方口内转动电机风叶，当转动调节环感到有少许磨擦时马上停止。再反转调节环少许使磨片间隙大于对准数字，然后再顺时针旋紧手柄锁紧调节环，使磨片间隙固定。下次使用时，无需再调节。但运转后摩擦声音尖锐时，

24、立即关机再调节。3、接通电源后，投料入料斗内。通过调节出料阀改变设备运行状况及物料的颗粒细度，使用完毕，打开出料管，待物料出料完毕，关闭电源4、清洁消毒：取下“正在运行”标识牌进行清洁。接通电源，加入纯化水至料斗内开机；打开出料口阀门至半开， 继续加入纯化水，保持料斗内水不少于料斗高度一半，半循环冲洗至出料口水干净。关闭出料口阀门，进行循环，循环2分钟，将出料口阀门打开，排尽纯化水。检测排出水是否洁净，拆开料斗、出料管和出料循环管、垫圈。用纯化水冲洗内部残留物料，然后用不锈钢钢丝球蘸洗洁液刷洗物料斗、出料管和出料循环管内外壁。用纯化水冲洗所有部件，至无洗洁液臭味。将料斗、出料管和出料循环管、垫

25、圈装回。开机用纯化水半循环冲洗至循环纯化水干净，放净磨内纯化水，停机。用75%的乙醇约1000ml循环30s消毒。放尽磨内75%的乙醇，停机。用无尘抹布把胶体磨表面擦拭干净，蘸75%的乙醇，拧干，擦拭消毒。1、本实训系用化学凝聚法制成的混悬剂，粒子大小均在30um以下，若直接将磺胺嘧啶分散制成混悬剂，其粒子在30100um的占95%，大于100um的占10%，从沉降容积比看，前者1小时为1，96小时为0.92，后者分别为0.93、0.61。两者在家兔体内相对生物利用度有显著差异（P0.05），前者明显高于后者。2、胶体磨操作注意事项：（1）设备无料空转时间不得超过5秒。（2）设备卫生清洁严禁带电进行，需切断电源。所用抹布应拧干，不得有水流下。（3）料斗内严禁掉入硬的物