药物制剂技术一实训指导及实训报告文档格式.docx
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参考操作步骤
实际操作
现象及结论
1、开机前的准备工作：
（1）检查是否有“设备完好，可以使用”和“设备已清洁”状态标志。
（2）紧固机器上所有的零件，往注油器内注入足够的润滑油；
打开活动门检查粉碎室内是否有异物或有无卡住现象。
（3）安装好粉碎物料所需要目数的筛网。
（4）准备好待粉碎的物料，并将接料布袋系于出料口处，使布袋竖直垂在箱内，关好机器外门。
（5）打开吸尘系统。
（6）空载启动，待机器运转正常后再逐步加料
2、开机：
（1）打开电源开关，缓慢的向加料口加物料，防止机器闷车。
（2）粉碎过程中如发现物料粉末中有颗粒，则可能是筛网损坏，应停机检查后更换新的筛网。
（3）若发现粉碎机过载或转速降低时，必须立即停止给料，待运转正常后再继续给料。
3、关机：
（1）待物料粉碎完毕后，关闭电源开关。
（2）打开物料出口，松开布袋，出料。
4、使用注意：
（1）设备使用时，严格实行定人、定机，并有明显状态标志。
（2）开机前请先试车，正常后才能正式开机。
（3）使用中如发现机器震动异常或发出不正常响声，应立即停车检查。
（4）设备运转时，不得用手或其它工具触动运转部分，防止事故发生。
（5）机器转动过程中，必须每隔两小时停机一次，待机器冷却后，再启动。
（6）加料斗上物料应保持自然下落，不可施加外力推动，否则会造成机器负荷过大。
（7）粉碎中药等体积较大物料时，需先进行预处理，粗碎成小块，粉碎时应缓慢加入物料，先破碎后再上筛网粉碎，否则会造成机器负荷太大，可能烧毁电机。
5、清洁：
（1）布袋、外罩、筛网等可拆卸的部分，直接用自来水冲洗，最后用纯化水冲洗，擦干；
（2）设备与物料接触的内壁及无法拆卸的部位，用纱布或毛刷子清扫干净，最后用75%的酒精棉进行消毒。
（3）擦拭机器外部，并清洁环境。
（二）振荡筛的操作
1、开机前准备：
（1）检查是否有“设备完好，可以使用”和“设备已清洁”状态标员志。
（2）检查设备的完好状态。
（3）选择适合工艺要求的筛网（常规辅料的前处理一般用100目筛），用75%乙醇将筛网消毒
（4）安装筛网，并夹紧压紧机构。
（5）在出料口处接一个洁净布（塑料）袋，出渣口、出粉口各接一布（塑料）袋并扎紧。
（1）接通电源，按绿色按钮启动。
空载试车有无异常。
（2）空载运行若无异常，可向料斗内加入物料（加入的物料量不要过多，最好保持在旋振筛总容积的3/4以下），开始生产。
（3）过筛过程中随时观察出料口的物料情况，如发现物料粉末中有颗粒，则可能是筛网损坏，应停机检查后更换新的筛网。
3、结束：
（1）生产结束后，按红色按钮停机，解下出料口处接的洁净布（塑料）袋。
（2）清除机腔内残留物料。
4、设备的清洗：
（1）停机断电后，由上至下逐层将箍紧环、上、下层筛网及涨紧圈等可拆部件拆下清洗。
（2）用毛刷彻底除去这些零部件及旋振筛箱内壁上残留的药粉。
（3）用纱布彻底擦拭整个机器内、外壁，将筛网等拆下的零部件（干燥后）安装上。
5、使用注意：
（3）设设备运转时，应避免任何物体与设备震荡部分接触，以免发生碰撞。
（4）本振荡筛应该放在坚实平整不会引起震动的地面上工作。
（5）在接上电源和试车之前，要做一次彻底检查，各螺栓是否紧固牢，各零部件有否损坏。
（6）不允许坐着操作、不允许超负荷开机、不允许在未装筛子和夹子未紧固的情况下开机、不允许在机器运行时进行任何调整。
【注意事项】
1、设备运转时，严禁打开活动门或接触机器，以免发生危险和损坏机件。
2、上述设备均应良好地接地。
3、未经操作培训及不熟悉机器使用性能、结构原理的人员不准随意开动、操作机器，以免发生事故。
【思考题】
1、万能粉碎机的维护保养技术有哪些？
2、振荡筛振幅大小如何调节？
【教师考核】
内容：
1.实训前每组材料、器具准备是否充足；
2.是否按设计过程及步骤操作；
3.团队合作及分工是否合理；
4.操作结果及现象记录是否规范；
5.操作结束现场清理是否整洁。
操作准务及过程成绩
记录及结果成绩
教师签名
合计
实训2混合、干燥设备的操作
1、能熟练掌握混合、干燥设备结构、工作原理及其适应的范围。
2、能够按照混合、干燥设备的SOP正确的操作相关的设备。
3、能够学会对混合、干燥设备进行简单的维修和保养。
1、常见的槽式、V型和三维运动等混合设备的特点及应用对象。
2、比较箱式干燥和沸腾干燥设备的优缺点。
淀粉2000克、食用柠檬黄5克、食用靛蓝5克、喷壶3个、JB-10槽型搅拌机使用说明书、FG-3B沸腾干燥机使用说明书
槽型搅拌机、沸腾干燥机（带捕集袋）
（一）沸腾干燥机的操作
1、干燥物料前处理：
（1）取柠檬黄1g，溶解在500ml、25℃的水当中；
并取靛蓝1g，溶解在200ml、25℃水中。
（2）上述两种稀释液分别放入喷壶中，将柠檬黄稀释液喷向500g的淀粉中进行均匀染色。
（3）用沸腾干燥机对染色的淀粉进行干燥。
（4）将靛蓝稀释液喷向500g的淀粉中进行均匀染色，并用沸腾干燥机进行干燥。
2、开机前的准备工作：
（2）旋出扩散室，放下捕集袋支架，将完好干净的捕集袋系于捕集袋架上，然后升起捕集袋支架将袋底翻过过滤室法兰，收紧绳带，再旋入扩散室后对正。
3、开机：
（1）用酒精棉对接触物料的容器或部位消毒，待酒精挥发干燥后，打开压缩空气至0.8MP.
（2）启动控制柜面板上总电源开关，设定适当的进风温度、物料温度、出风温度（一般物料温度约50℃，进风温度约100℃，出风温度约50℃）。
（3）将待干燥的有颜色的淀粉放入原料容器内（物料量不超过容器总容积的2/3），再启动“容器升”按钮，原料容器徐徐升起。
（4）启动引风机、加热及干燥按钮。
从物料容器上的视镜中观察物料的流化状态，干燥途中要抖袋并从取料口取出少量物料，确定物料干燥后再出料。
4、关机：
（1）待物料干燥完毕后，关闭加热开关。
（2）待显示屏PV显示40℃时，关闭引风机。
（3）关左风门、左清灰（指示灯亮）
（4）关右风门、右清灰（指示灯亮）
（5）按“容器降”按钮，容器缓缓下降。
（2）使用中如发现机器震动异常或发出不正常响声，应立即停车检查。
（3）设备运转时，严格按照操作规程进行操作，在操作过程中特别是升降容器时，不要将手放在容器上，以免伤手
（4）启动此干燥机时要按“FWD”按钮，绝对不可按“REV”反转按钮，避免发生危险。
6、清洁：
（1）旋出物料容器，扩散室，放下捕集袋架，取下捕集袋，先用清水彻底清洗，再用纯化水冲洗，最后晾干后备用。
（2）残留在主机各部分的物料，先用刷子将药粉扫净后，再用湿纱布擦净，另外，对容器内气流分布板上的缝隙要彻底用清水清洗干净。
（3）捕集袋每次用完后都应拆下清洗，否则会因粉尘过多造成阻塞，进而影响流态化的建立和干燥的效果。
（二）槽型混合机的操作
（1）检查是否有“设备完好，可以使用”
（2）检查设备的清洁，是否有“设备已清洁”等状态标志。
用酒精棉擦拭与物料接触的部位。
（3）使用前要检查机器各部分紧固件是否有松动现象，料槽内不许有杂物，减速机润滑油应加到视油镜刻线。
（4）旋紧槽型混合机右端的螺母，固定混合机的槽体与水平面垂直的位置。
（1）接通电源，打开启动开关，空转运行2分钟，试机器运转有无异常响声，机器运转正常后，关闭启动开关。
（2）干混：
将沸腾干燥后物料（一般投入2—3kg左右，投入的物料容积为料槽内总容积的1/2——2/3为宜）放入料槽内。
投料后盖上顶盖，旋紧螺丝，打开启动开关，混合物料。
混合时间一般为30min左右（当然，也可以根据工艺要求适当增减）。
（3）湿混：
加入300ml左右50%乙醇溶液湿混20分钟，查看物料的湿混状态。
（1）生产结束后，关闭启动开关，待机器完全停止搅拌后，再打开顶盖。
（2）调节固定螺母使槽体倾斜至适宜角度，打开启动开关出料，出料后关闭启动开关，将剩余物料清除干净，重新调节固定螺母，使槽体与水平面垂直，并切断电源。
（1）停机断电，先用板刷扫净料槽内的残余物料。
（2）倒入槽体总容积1/3的清水，用纱布擦净料槽的内壁及搅拌桨，洗净后倒出污水。
（3）再次倒入清水洗净，用干纱布擦拭槽体的内部及外部，盖上顶盖，罩上机器罩。
（3）未经操作培训及不熟悉本机器使用性能、结构原理的人员不准随意开动、操作机器，以免发生事故
（4）设备运转时，要注意观察设备的运转状态，发现异常要及时切断电源，找相关人员进行检查，确定排除故障后再进行操作。
（5）开机前勿必旋紧固定螺母及顶盖螺丝，不得开盖操作。
（6）机器运转时，不得将手或其它工具伸入槽体内。
（7）本设备严禁坐着操作，机器运转时，操作人员应站在靠近电源开关一侧，发生异常情况可以及时断电停机。
（8）投料量不得少于槽体容积的1/2，不得超过槽体容积的2/3。
1、沸腾干燥与其它干燥方式比较，有哪些不一样的优势？
2、槽型混合机不适合哪些物料的混合？
实训3糖浆剂的制备
1、掌握糖浆剂的制备方法及操作要点。
2、掌握单糖浆的制备方法及操作注意事项。
1．糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。
单纯的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆”。
除另有规定外，中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%（g/ml）；
单糖浆的含糖量为85%（g/ml）。
制备糖浆剂方法有冷溶法、热溶法、混合法。
2．用冷溶法制得的糖浆色泽较浅或无色，转化糖较少。
但该法因糖溶解时间较长，制备过程中易被微生物污染，滤过亦较困难。
故适用于单糖浆和不宜用热溶法制备的糖浆剂，如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂。
3．热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快，易于滤过澄清，可杀灭微生物，成品利于保存。
但加热时间不宜太长（一般沸后5min），否则转化糖的含量过高，制品的颜色容易变深。
应趁热滤过，自滤器上添加适量蒸馏水至规定容量即得。
此法适用于单糖浆，不含挥发性成分、受热较稳定的药物糖浆和有色糖浆的制备。
4．用混合法制备糖浆剂时，应根据药物的状态和性质采用不同方式进行混合：
①药物如为水溶性固体，可先加少量蒸馏水制成浓溶液后再与计算量单糖浆混合。
在水中溶解度小的药物，可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后，再与单糖浆混合，搅匀，滤过，即可；
②药物为液体制剂时，可直接与计算量的单糖浆混合，搅匀，滤过。
如为挥发油时，可先溶于少量的乙醇，或酌加适宜的增溶剂，溶解后再与单糖浆混匀；
③药物为水浸提制剂时，可先加热使高分子杂质如蛋白质等凝固，滤过，滤液与单糖浆混匀。
必要时将浸提液浓缩，加乙醇处理，回收乙醇后的药液与单糖浆混匀；
④药物为含醇的制剂时，当其与单糖浆混合时，易发生浑浊而不易澄清，可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤；
⑤药物为干浸膏时，可加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后，再与单糖浆混匀；
⑥药物中加人防腐剂、矫味剂、着色剂等附加剂时，应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀；
⑦药物为中药材时，可根据处方中药材的性质，选用适宜的浸提溶剂和方法，浸出有效成分或有效部位，滤出浸提液，净化，低温浓缩至适宜程度后，加入计算量的单糖浆及其他药物，混匀，即得。
为了除去中药水提液中的杂质如蛋白质、淀粉、粘液质等，常用水提醇沉法纯化，再用上述方法加入计算量的单糖浆或蔗糖制备。
5．糖浆剂中如需加入苯甲酸或山梨酸等防腐剂，其用量一般为0.2%；
对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%；
加入适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦有一定的防腐作用。
如需加其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。
必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇。
含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。
器材：
100ml量筒、100ml烧杯、500ml烧杯、电子天平、电磁炉、不锈钢锅、玻璃棒、称量纸、药匙、温度计、100目药筛
试剂：
蔗糖、纯化水、葡萄糖酸钙、苹果香精、香蕉香精、草莓香精、橘子香精、柠檬酸
【处方】
1、单糖浆的制备
（1）处方：
蔗糖43g
纯化水适量
共制50ml
（2）操作步骤
1）取纯化水30ml煮沸。
2）加蔗糖搅拌溶解后，加热至100摄氏度
3）趁热保温滤过，自滤器上添加纯化水至全量，搅匀，即得。
1）本品为蔗糖的近饱和的水溶液，为无色或淡黄白色的粘稠液体，含蔗糖85％（g／m1），或64.74％（g／g）。
25℃时相对密度为1.313。
2）原料蔗糖应选用洁净的无色或白色干燥结晶品。
盛装本品的容器和用具洗净后应干热灭菌，以防染菌。
3）本品可用热溶法制备，也可用冷溶法制备，热溶法制得的成品因含转化糖，长期贮存后，色泽易变深，所制备时加热温度不宜过高，时间不宜过长，以防蔗糖焦化与转化，而影响产品质量。
以免色泽加深。
加热不仅能加速蔗糖溶解，尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固蛋白，使糖浆易于保存。
4）乘热灌装时，应将密塞瓶倒置放冷后，再恢复直立，以防蒸气冷凝成水珠存于瓶颈，致使糖浆发酵变质。
本品应密封，在30℃以下避光保存。
【分组要求】
每组四人，每人制备一份单糖浆。
2、自行设计葡萄糖酸钙糖浆生产工艺
1）规格：
每毫升糖浆含葡萄糖酸钙100mg
2）小组讨论：
写出处方，并分析处方，写出工艺步骤。
3）按设计的工艺制备200ml糖浆
4）改进处方及工艺步骤并写在实验报告单上。
3、质量检查
写出你所制备的单糖浆及葡萄糖酸钙糖浆外观性状
表 外观检查
制剂
外观
单糖浆
葡萄糖酸钙糖浆
【思考题】
（一）设计工艺过程中应该注意考虑的问题？
操作准备及过程成绩
实训4口服液的制备
1、掌握口服液的制备方法。
2、熟悉口服液的工艺流程。
1、中药合剂是指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂。
2、口服液是指合剂单剂量包装的制剂，即将药材用水或其它溶剂采用适宜方法提取后，经浓缩制成的单剂量内服液体制剂。
是在汤剂、中药注射剂基础上发展起来的新剂型。
吸收中药注射剂的工艺特点，将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌。
口服液服用剂量小、吸收快、质量稳定、携带服用方便、易保存，尤其适合于工业生产，故口服液已成为药物制剂中发展较快的剂型之一。
3、中药合剂（口服液）的制备工艺流程为：
浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌等。
、口服液灌装机、离心机、电磁炉、不锈钢锅、1000ml量筒、托盘天平、1000ml烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒
试剂：
板蓝根（饮片）、蔗糖、纯化水、乙醇（95%）
1、处方：
板蓝根
140g
蔗糖
24g
共制成
100ml
2、制法：
（1）将板蓝根，加纯化水700ml于不锈钢锅中煎煮30分钟。
（2）倾倒出煎液于烧杯中，药渣加纯化水500ml再煎煮20分钟。
（3）合并煎液，、离心过滤，滤液于不锈钢锅中加热浓缩至100ml。
（4）浓缩液转入500ml烧杯中，加乙醇65ml（95%,体积分数），于0—10℃中放置20分钟。
（5）过滤，，回收乙醇，减压浓缩成稠膏状（大约剩30ml）。
（6）取蔗糖，制成60%糖浆、加入上述稠膏，加水至规定量，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。
3、口服液灌装机使用
4、质量检查：
【性状】本品为深棕红色的液体，有少量沉淀；
味甜、微苦。
【检查】pH值应为4.0～6.0
5、、实训结果
板蓝根口服液成品质量检查结果
色泽
澄明度
pH
板蓝根口服液
（一）口服液与中药合剂有何区别。
实训5混悬剂的制备
1、掌握混悬剂的一般制备方法
2、会对混悬剂进行质量评定
3、解释助悬剂、润湿剂、絮凝剂及反絮凝剂等在混悬液中的应用
1、混悬剂的定义、特点、分类及应用
2、混悬剂的稳定剂
3、混悬剂的制备及常用设备
【实验处方】
磺胺嘧啶10.0g
氢氧化钠1.6g
枸橼酸钠5.0g
枸橼酸2.9g
单糖浆40.0ml
4%尼泊金乙酯乙醇液1.0ml
蒸馏水加至100.0ml
1、材料：
磺胺嘧啶、氢氧化钠、枸橼酸钠、枸橼酸、单糖浆、4%尼泊金乙酯乙醇液、蒸馏水。
2、器具：
天平、乳钵、100ml带塞量筒、量筒、量杯、称量纸、滤纸、漏斗、小烧杯或投药瓶。
（一）磺胺嘧啶混悬剂的制备
将磺胺嘧啶混悬于200ml蒸馏水中
将氢氧化钠加适量蒸馏水溶解
将氢氧化钠溶液缓缓加入磺胺嘧啶混悬液中，边加边搅拌，使磺胺嘧啶成钠盐溶解
另将枸橼酸钠与枸橼酸加适量蒸馏水溶解，过滤，滤液慢慢加入上述钠盐溶液中，不断搅拌，析出细微磺胺嘧啶
最后加入单糖浆和尼泊金乙酯乙醇液，并加蒸馏水至1000ml，摇匀即得
（二）混悬剂质量检查及稳定剂效果评价
1、将混悬剂倒入有刻度的具塞量筒中，密塞，用力振摇1分钟，记录混悬液的开始高度Ho，并放置。
2小时内的沉降体积比（H/Ho）
时间（min）
H/Ho
5
15
30
60
120
2、按表3所规定的时间测定沉降物的高度H，按式（沉降体积比F=H/Ho）计算各个放置时间的沉降体积比，记入表中。
沉降体积比在0～1之间，其数值愈大，混悬剂愈稳定。
（三）胶体磨的使用操作
1、连接好料斗、出料循环管，检查循环管阀门放料方向关闭，循环方向开通
2、磨片间隙调节：
将两手柄旋松（反时针拧）然后顺时针转动调节环，用一只手伸入底座方口内转动电机风叶，当转动调节环感到有少许磨擦时马上停止。
再反转调节环少许使磨片间隙大于对准数字，然后再顺时针旋紧手柄锁紧调节环，使磨片间隙固定。
下次使用时，无需再调节。
但运转后摩擦声音尖锐时，立即关机再调节。
3、接通电源后，投料入料斗内。
通过调节出料阀改变设备运行状况及物料的颗粒细度，使用完毕，打开出料管，待物料出料完毕，关闭电源
4、清洁消毒：
取下“正在运行”标识牌进行清洁。
接通电源，加入纯化水至料斗内开机；
打开出料口阀门至半开，继续加入纯化水，保持料斗内水不少于料斗高度一半，半循环冲洗至出料口水干净。
关闭出料口阀门，进行循环，循环2分钟，将出料口阀门打开，排尽纯化水。
检测排出水是否洁净，拆开料斗、出料管和出料循环管、垫圈。
用纯化水冲洗内部残留物料，然后用不锈钢钢丝球蘸洗洁液刷洗物料斗、出料管和出料循环管内外壁。
用纯化水冲洗所有部件，至无洗洁液臭味。
将料斗、出料管和出料循环管、垫圈装回。
开机用纯化水半循环冲洗至循环纯化水干净，放净磨内纯化水，停机。
用75%的乙醇约1000ml循环30s消毒。
放尽磨内75%的乙醇，停机。
用无尘抹布把胶体磨表面擦拭干净，蘸75%的乙醇，拧干，擦拭消毒。
1、本实训系用化学凝聚法制成的混悬剂，粒子大小均在30um以下，若直接将磺胺嘧啶分散制成混悬剂，其粒子在30～100um的占95%，大于100um的占10%，从沉降容积比看，前者1小时为1，96小时为0.92，后者分别为0.93、0.61。
两者在家兔体内相对生物利用度有显著差异（P<
0.05），前者明显高于后者。
2、胶体磨操作注意事项：
（1）设备无料空转时间不得超过5秒。
（2）设备卫生清洁严禁带电进行，需切断电源。
所用抹布应拧干，不得有水流下。
（3）料斗内严禁掉入硬的物
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