硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定气相色谱法.docx

1、YSICS77.040 H17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXXXXX硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定气相色谱法Determination of other chlorosilane in trichlorosilane for silicon eqitaxyGas chromatographic method（送审稿）本稿完成日期：2014 年 7 月XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国工业和信息化部发 布YS/T XXXXXXX前言本标准按 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（S

2、AC/TC 243）归口。本标准起草单位：中锗科技有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司。本标准主要起草人：IYS/T XXXXXXX硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷含量的测定气相色谱法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷（包括二氯二氢硅、四氯化硅）含量的气相色谱测定方法。本标准适用于硅外延用三氯氢硅中其他氯硅烷（包括二氯二氢硅、四氯化硅）含量的测定。测定范围为0.002%0.1%。2 规范性引用文件下列

3、文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 9722-2006化学试剂 气相色谱法通则3 方法提要三氯氢硅样品在惰性气体（氮气或氩气）保护下注入气相色谱仪，组分经色谱柱分离后，用热导池检测器检测，用峰面归一化。4 试剂4.1载气氢气纯度99.999%。4.2惰性保护气：氮气纯度99.999%。5 仪器5.1 气相色谱仪：配有热导池检测器（TCD）和相应的色谱工作站，检测限为 0.001%。5.2 色谱柱：不锈钢填充柱，固定液为 25%DC-

4、550，规格为 3 mm2.5 m，或其他等效色谱柱。5.3 微量注射器：10L。6 干扰因素6.1 样品宜置于冰箱中冷冻保存，防止样品挥发损失。6.2 仪器室内湿度应控制在 40%以下，防止环境湿度对样品的影响56.3 惰性气体操作箱内的空气必须用干燥高纯气体置换干净，否则样品水解，影响测试结果。7 分析步骤7.1 准备按照仪器操作规程开启气相色谱仪，并设定仪器工作参数，待基线平稳正常后开始进样分析。7.2 测定7.2.1 在惰性气体（氮气）操作箱中，首先将 10 L 微量注射器在干燥的氮气中抽吸几次，以置换其中的潮湿空气。7.2.2 吸取 2 L 样品迅速注射到气相色谱仪中，进行数据采集。

5、利用峰面积归一化法计算样品中二氯二氢硅、四氯化硅的含量。7.2.3 重复进样至少两次，取测量值的平均值。注：气相色谱法测定三氯氢硅中其他氯硅烷含量的典型应用实例见附录。8 分析结果的计算三氯氢硅中二氯二氢硅、四氯化硅的含量以其质量分数计，数值以%表示，按公式（1）计算：式中：Wi =Aifin Aifi i=1100% .(1)Ai样品中待测组分i（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅）的峰面积； fi样品中待测组分i（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅）的校正因子； Wi样品中待测组分i（二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅）的质量分数。9 精密度9.1 重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值

6、，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：表 1重复性限二氯二氢硅含量/%0.00260.01120.02050.05230.1050重复性限/%0.00110.00210.00310.00530.0067四氯化硅含量/%0.00280.00950.01990.05130.1048重复性限/%0.00160.00180.00280.00470.00729.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2允许差组分质量分数（%）允许差（%）二氯二氢硅0.00200.010

7、00.00220.01000.02000.00380.0200.0500.00750.0500.1000.0095四氯化硅0.00200.01000.00200.01000.02000.00350.0200.0500.00700.0500.1000.009110 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者都没有时也可用控制标样代替），每周或每两周校正一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校正。11 试验报告试验报告应包括以下内容：a) 试样；b) 分析结果及其表示；c) 与基本分析步骤的差异；d) 测定中观察到的异常现象；e) 本标准编号；f) 试验日期。附录A（资料性附录） 典型应用实例A.1 仪器工作参数气相色谱仪工作参数如下：a) 柱温：起始温度 50，保持 3min；以 10/min 升至 90，保持 2min；b) 汽化室温度:100；c) 检测器温度:150；d) 进样口载气流速：20mL/min；e) 参比气流速：30mL/min。A.2 色谱图及保留时间典型样品的色谱图如图A.1所示，各样品组分的保留时间如表A.1所示。说明： 空气； HCl； 二氯二氢硅； 三氯氢硅； 四氯化硅。保留时间，min组分名称图 A.1样品的典型色谱图 表 A.1样品中各组分保留时间二氯二氢硅1.72三氯氢硅2.39四氯化硅3.80